高分子研究方法题库.docx
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高分子研究方法题库
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1在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。
2、SEM和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。
2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。
2苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。
4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。
3差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。
第107页
4产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。
5当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.
6分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动
7傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28
8干预仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。
P19
9高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.
10共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11
11光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术.P27
12核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。
红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。
[P46]
13核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，假设分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。
P50
15红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。
P6
16红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。
17红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区．
18红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８
19红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。
20红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。
21记录X射线的方法有照相法和计数器法。
P68
22解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13
2在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏
23聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法
24拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：
荧光散射。
25拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。
P30
26凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。
P96
27凝胶渗透色谱仪的组成：
系统自动进样系统加热恒温系统别离系统检测系统
28强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。
P146
29斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。
P30
30温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。
P2
31现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105
32应用最多的热分析仪器是功率补偿型、热流式、差热式、热重热机械分析。
34用核磁共振分析化合物结构时，化学位移和耦合常数是很重要的两个信息.
36在原子分子中有多种震动形式，只有能引起分子偶极矩变化的震动才能产生红外吸收光谱p8
37只有具有重键和芳香共轭体系的高分子才具有紫外活性，才可用紫外光谱法测量。
{P43}
38紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的。
P38
39紫外－可见光分光光度计所用的光源是氢灯和钨灯两种
40最常见的动态力学仪器有自由振动、强迫振动和非共振式强迫振动。
41在高分子常用的研究方法和分析仪器中：
IR是指红外光谱分析；NMR是指核磁共振谱分析；SAXS是指小角X射线分析；GC-MS是指色-质普联用仪；DSC是指差示扫描量热仪；TG是指热重分析；DMA是指动态粘弹谱仪；SEM是指扫描电镜分析；TEM是指透射电镜分析；
选择题
1B来源于分子振动-转动能级间的跃迁。
A.紫外光谱B.红外光谱C.可见吸收光谱D.核磁共振谱
2、以下不属于测定高聚物链结构的方法是〔B〕P3
A裂解—色谱质谱B电子显微镜C红外吸收光谱D核磁共振法
3、C、N、O的相对原子质量相近，因此它们之间的伸缩震动主要取决于键力常数，故在红外吸收光谱图中单键，双键，三键吸收峰位置对应的波数大小依次为〔D〕p10
A单键>三键>双键B双键>三键>单键
C三键>单键>双键D三键>双键>单键
3在进行质谱分析时，以下哪一项是分子离子峰与其邻近碎片离子峰的合理的质量差值？
〔A〕p65
A、15B、8C、12D24
4电镜图像的三大要素不包括下面哪项C
A.分辨率B.放大倍数C.焦深D.衬度
5对于电子显微镜的有关说法中错误的选项是BP185、186、187
A、透射电镜的基本结构与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不不定期用电子束来代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。
B、电镜的成像光路由物镜和投影镜二级放大成像系统。
C、样品越厚，原子序数越大，密度越大，图像越暗。
D、电镜图像的分辨率，放大倍数和衬度称为电镜的三大要素。
6红外光谱中， Ｃ是对官能团进行定性分析的基础．／１３
Ａ谱峰高度 Ｂ谱峰形状
Ｃ特征振动频率 Ｄ谱峰强度
7拉曼光谱是BP30
A.吸收光谱B.散射光谱C.折射光谱D.投射光谱
8数均相对分子质量的热力学方法不包括下面那种？
DP82
A.冰点降低法B.渗透压法C.蒸汽压下降法D.端基滴定法
9通常所说的紫外光谱的波长范围是AP38
A.200~400nmB.0.7~1000μmC.400~750nmD.2~25μm
10以下不是紫外光谱带的类型的是A
AC吸收带BR吸收带CK吸收带DE吸收带
11以下不属于数均分子量测定方法的是DP82
A端基滴定法B冰点降低法C渗透压法D黏度法
13以下不属于装样原则的是D
A样品均匀混合，密实分布在样品皿内
B提高传热效率，填充密度
C减小试样与皿之间的热阻
D保证样品的清洁、干燥
14以下分析方法中不能够进行定量分析的是D
A、核磁共振B、紫外光谱分析C、质谱分析D、拉曼散射光谱
15以下哪项不属于红外光谱解析中的定性三要素：
CP31
A吸收频率B强度C峰数D峰形
16以下适用于特征官能团的测定的是A
A.红外光谱B.核磁共振C.质谱分析D.X射线法
17以下说法错误的选项是D
A、互相排斥定则可以推断聚合物确实构象
B、拉曼散射光谱要求入射光能量大于分子振动能，小于电子能级跃迁能量
C、只有伴随极化度α变化的分子振动才具有拉曼活性
D、在H谱测定中，可用乙醇等极性有机溶剂
18以下物质中有紫外活性的AP43
A、聚苯乙烯B、聚乙烯C、聚丙烯D、聚氧化乙烯
19以下表达不正确的选项是C
A、拉曼散射光谱分析中，水可以作为溶剂
B、拉曼散射光谱分析中，玻璃可以作为窗口材料
C、在紫外分析中，只有含碳碳双键、共轭双键、芳环的聚合物才有生色基
D、只有具有重键和芳环共轭体系的高分子聚合物才具有红外活性
21下面哪一种光谱不是吸收光谱D
A紫外光谱B红外光谱C核磁共振谱D拉曼光谱
22下面四种聚合物的玻璃化温度从高到低排列正确的选项是B
A聚乙烯>全同聚丙烯>聚苯乙烯>聚苯醚
B聚苯醚>聚苯乙烯>全同聚丙烯>聚乙烯
C聚苯乙烯>聚苯醚>聚乙烯>全同聚丙烯
D聚苯乙烯>聚苯醚>全同聚丙烯>聚乙烯
24、以下官能团中哪个不属于在红外中信号弱而在拉曼中信号较强的是〔D〕P/32
A．S—S
B．C=C
C．C—C
D．C=O
23以下谱图分析法中,所有仪器必须处于高真空状态的是B
A.红外光谱仪B.质谱仪C.紫外光谱仪D.核磁共振仪
24以下哪种方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的？
CP64
A.核磁共振法B.X射线法C.质谱分析法D.红外光谱分析法
25以下哪种说法是不正确的BP12
A.红外吸收光谱与拉曼光谱在有对称中心的分子中没有同频率的谱带.
B.氢键效应使伸缩振动向波长方向移动,弯曲振动向高波长方向移动.
C.近红外区比远红外区波长小.
D.聚乙烯的红外光谱与拉曼光谱没有一条谱带的频率是一样的.
26在测定数均相对分子质量的方法中，以下哪项属于化学法A。
P82
A.端基滴定法B.冰点降低法C.蒸汽压下降法D.渗透压法
27在红外谱图分析中，影响频率位移的因素中，可分为外部因素和内部因素，以下不属于外部因素影响的是D
A.物理状态的影响
B.溶剂的影响
C.粒度的影响
D.诱导效应、共轭效应等的影响
28在红外吸收谱中,一般以A为分界线.
A.1300cm-1B.1450cm-1C.2100cm-1D.1500cm-1
29在用差式分析仪测物质性质时，升温速率越快，灵敏度越高，分辨率下降，为了保证所测得的结果理想，一般保持一分钟升温范围在：
A、5~20B、10~25C、15~30D、20~35
30在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是BP64
A碎片离子B分子离子C同位素离子D负离子
31在紫外和可见光区域内电子跃迁所需要能量比较中正确的选项是A
A.α→α*＞n→α*＞π→π*＞n→π*
B.α→α*＞π→π*＞n→π*＞n→α*
C.α→α*＞n→α*＞n→π*＞π→π*
D.α→α*＞n→π*＞n→α*＞π→π*
32指出以下哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？
D
A硅碳棒B激光器C空心阴极灯D卤钨灯
33质谱中质量最大的峰是AP65
A分子离子峰B碎片离子峰C同位数离子峰D亚稳离子峰
34紫外光度分析中所用的比色杯是用C材料制成的。
A玻璃B盐片C石英D有机玻璃
35选择题有机物在紫外和可见光区域内电子跃迁的四种方式中，所需能量最大的是A
A.σ→σ*B.n→σ*C.π→π*D.n→π*{P38}
34、当测定难熔难溶的工程塑料、橡胶制品、高散射及高吸收样品时，用以下哪种方法最合适〔B〕P28
A红外光谱法B红外光声光谱法
C紫外光谱法D拉曼光谱法
简答题
1产生红外吸收光谱必备的条件？
P8
答：
1辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量
2分子振动有瞬间偶极距变化。
2过度过冷现象对溶液的影响？
防止过度过冷现象的方法？
溶液中析出固相的纯溶剂之后，剩余的溶液浓度增加，而在电脑中使用的却是原始浓度，从而引入误差，所以要防止过度的过冷现象。
防止过度过冷现象的方法：
①加入少量的晶种作为晶核。
②增加搅拌速度。
4简答：
红外区可分为哪几个区？
P6
答：
①近红外区，
②中红外区或基频红外区，
③远红外区。
5简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理.P/8.P/38.P/46.P/64
答:
1.当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱.
2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异.
3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号.
4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法.
6简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果
答案：
1.样品量：
样品量少，样品分辨率高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般为3~5mg。
2.升温速度，一般升温速度范围在每分钟5~20度。
3.气氛：
一般使用惰性气体，如N2、Ar、He等，气流速度恒定，控制在10ml/min,否则会引起基线波动。
7简述判断分子离子峰的方法.P64—P65
第一，看质谱中质量最大的峰，多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰；
第二，最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理；
第三，根据氮规则判断
第四，如果分子离子峰太弱，或经过判断后认为分子离子峰没有出现，可通过改进实验技术测定相对分子质量。
8简要说明质谱分析的原理、特点？
答案：
质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
特点：
1应用范围广：
可以进行同位素分析，又可做有机结构分析，可以是气、固、液样品
2灵敏度高，样品用量少，灵敏度高达50pg50*10-12,用微克量级的样品，即可得到分析结果。
3分析速度快，可实现多组分同时检测。
4但仪器结构复杂，价格昂贵。
9拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些？
答：
拉曼光谱 红外光谱
光谱范围４０～４００， 光谱范围４００～４０００
水不能作为溶剂， 水能作为溶剂
样品可盛放于玻璃容器， 不能玻璃容器盛放样品
样品外表可直接测定； 测定时须研磨成ＫＢr压片
10氢谱谱峰发生分裂，产生自旋—自旋裂分现象的原因？
答：
这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰，通过成键电子之间的传递，形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合，而导致自旋—自旋裂分。
参考P49
11熔体破裂现象---不稳定流动
答案：
高聚物熔体在挤出时，如果剪切速率超过某个极限值时，从口模处理的挤出物不再是平滑的，而会出现外表粗糙、起伏不平、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎。
这种现象称为熔体破裂现象---不稳定流动参考P170
12什么是互相排斥定则？
试以对称性和极性来具体说明之。
P34,31
凡具有对称中心的分子，它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带，这就是所谓的互相排斥定则。
一般来说，分子对称性愈高，红外光谱与拉曼光谱的区别就愈大，非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈，极性官能团的红外谱带较为强烈。
13什么是生色基？
什么是助色基？
P40
答案：
具有双键结构的基团对紫外线或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。
另有一些基团虽然本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，这些基团统称为助色基。
14石墨炉原子化法的工作原理是什么？
解:
石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.
15试比照普通光学显微镜,简要说明磁透镜的工作原理P185—P186
普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原理，对由待观测物反射来的光进行会聚、放大！
而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束，在磁场中运动时，由于磁场的作用而产生会聚、放大作用。
并通过改变电磁线圈的励磁电压，调节电子束焦点位置，进而改变电子束在荧光屏上的成像大小！
16试分析动态力学分析技术的应用有哪些？
答：
①研究聚合物的主转变和次级转变
②研究聚合物的结晶和取向
③研究均聚物、共聚物及共混物的结构
④研究聚合物的交联和固化
⑤研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性
⑥研究聚合物的吸音或阻尼特性
17试简要阐述质谱分析方法的测试原理。
答：
被分析的样品首先离子化，然后利用离子在电场或磁场中的运动性质，将离子按质荷比m/e分开并按质荷比大小排列成谱图形式，根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。
18四大波谱是哪些？
简述各自主要的测试范围
答：
核磁共振NMR,物质粒子的质量谱-质谱MS,振动光谱-红外/拉曼IR/Raman,电子跃迁-紫外UV。
紫外：
四个吸收带，产生、波长范围、吸光系数
红外：
特征峰，吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别
核磁：
N+1率，化学位移影响因素，各类化合物化学位移
质谱：
特征离子、重排、各化合物质谱特点如:
有无分子离子峰等
19透射电镜的衬度有几个？
分别是什么？
第187页
答：
有三个，分别是散射衬度，衍射衬度和相位衬度。
20为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物?
P50
答:
1.12个氢完全相同,只有一个尖峰
2.屏蔽强烈,位移最大,与有机物的质子峰不重叠
3.易溶于有机溶剂,沸点低,易回收
21为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场E相互作用，产生诱导偶极矩？
P31
答案：
1.红外吸收要服从一定的选择定则，即分子振动时只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外光谱。
2.只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式才能具有拉曼活性。
22为什么只有能引起分子偶极距变化的振动，才能产生红外吸收光谱？
答：
当分子振动引起分子偶极距变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。
23旋转式流变仪具有不同的测量头系统，最常见的有哪三种形式？
1同轴同筒2平行平板3锥形板式测量头系统
p163
24旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统?
答:
它们主要是同轴圆筒式,平行平板式和锥板式
25影响化学位移的因素有哪些？
答：
诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。
26影响频率位移的因素有哪些？
P12
1.外部因素：
a物理状态影响；b溶剂的影响；c粒度的影响。
2.内部的影响主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应和耦合效应。
27与红外光谱相比，拉曼散射光谱有那些优点？
P32
答：
1拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到，就可直接用来测量。
由于激光束的直径校小，且可进一步聚焦，因而极微量样品都可以测量。
2水溶液样品可直接进行测量，这对生物大分子样品就非常有利，玻璃可作为理想的窗口材料。
3对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则的限制较小，因而可得到更为丰富的谱带。
28原子序数对散射强度的影响？
Ｐ１８５
答：
原子序数大的散射能力较强，在电镜图象上显示为较亮．原子序数小的散射能力较弱，在图象上显示为较暗．
29在解析谱图时可从哪几个方面加以判别？
答：
1.从谱带的分类，电子跃迁方式来判别，注意吸收带的波长范围吸收系数以及是否有精细结构等。
2.从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别。
3.从溶剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别。
{P41}
30在热重法分析测定中，对试样量有什么要求？
为什么？
答：
热重法测定，试样量要求要少，一般为3~5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高可达0.1ug，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化。
粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，则会使反应移向高温。
P124
31在有机化合物的质谱图中,对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子是BP64
A碎片离子B分子离子C同位素离子D负离子
32怎样利用X射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态？
答：
在高聚物聚集态衍射谱图中假设出现尖锐峰，则说明存在结晶，出现弥散隆峰则说明样品中有非晶态；假设出现既不尖锐以不弥散的峰，则说明结晶存在，但是很不完善，称之为仲晶或次晶。
33质谱分析方法的特点：
答：
1应用范围广；2灵敏度高，样品用量少；
3分析速度快，可实现多组同时检测；
4但仪器结构复杂，价格昂贵。
34质谱分析方法的特点？
p64
1应用范围广
2灵敏度高，样品用量少
3分析速度快，可实现多组分同时检测
35紫外光谱产生的原理是什么?
有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式有哪几种,跃迁所需能量比较如何?
P38
答:
紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的.
分为:
σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*.
36、化合物A〔C9H10O〕不能起碘仿反应，起红外光谱说明在1690cm-1处有一强吸收峰。
核磁共振谱如下：
σ1.2〔3H〕三重峰，σ3.0〔2H〕四重峰，σ7.7〔5H〕多重峰
求A的结构。
假设已知B为A的异构体，能起碘仿反应，起红外光谱说明在1705cm-1处有一强吸收峰。
核磁共振谱如下：
σ2.0〔3H〕单峰，σ3.5〔2H〕单峰，σ7.1〔5H〕多重峰
求B的结构。
〔提示：
能起碘仿反应的为乙醛，甲基酮以及含有CH3CHOH—的醇〕
答案A：
答案B：
37、影响红外频率位移的因素有哪些？
P/12
答；a、外部因素有：
1。
物理状态的影响，2。
溶剂的影响，3。
粒度的影响
B、内部因素有：
由于分子结构上的原因引起的变化，主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应，耦合效应等影响。
38、现有一高分子助剂〔该助剂本身为有机小分子化合物〕，经过质谱分析其化学式为C6H12O，其红外和核磁共振谱谱图如下〔后图两峰峰面积比为1：
3〕，试分析该化合物的结构式并写出简要的推断过程：
答：
a、由红外谱图1700cm-1可知有C=O即醛,酮结构；
由<3000cm-1的-C-H振动可知为饱和烃；
b、两种质子1：
3或3：
9可知-CH3：
-C（CH3）3；
且无裂分可知无相邻质子；
C、由上可知该化合物的结构式为：
39、以下列图为四种高分子式样的X射线多晶衍射谱图，试判断这四种高分子材料的结晶情况并予以简要分析；
答：
a、衍射峰尖锐且基线缓平，故为晶态试样；
b、为宽化扁平弥散“隆峰”，说明样品为固态非晶；
c、有尖锐峰且被隆起，说明试样中既有晶态也有非晶态且“两相”差异明显；
d、隆峰之上有突出峰但不尖锐，说明试样中晶相很不完整。
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