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几种常见聚合实验

 

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

一、实验目的

1.了解自由基聚合的基本原理和体系中各组分的作用;

2.掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。

二、实验原理

本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。

由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外,有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等),因而所得聚合产物纯度高,特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。

本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的,但聚合反应却是最难控制的,这是由于本体聚合不加分散介质,聚合反应到一定阶段后,体系粘度大,易产生自动加速现象,聚合反应热也难以导出,因而反应温度难控制,易局部过热,导致反应不均匀,使产物分子量分布变宽。

这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。

为克服以上缺点,常采用分阶段聚合法,即工业上常称的预聚合和后聚合。

除产物纯度高外,本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合,即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合,反应完成后即可获得产品。

三、仪器与试剂

1.仪器

恒温水浴1套

试管夹1个

试管2支

锥形瓶(50mL)1个

2.试剂

甲基丙烯酸甲酯(MMA)20mL

过氧化苯甲酰(BPO)

四、实验步骤

1.预聚合

在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及单体质量0.1%的BPO,瓶口用胶塞塞上,用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动,进行预聚合约0.5h,注意观察体系的粘度变化,当体系粘度变大,但仍能顺利流动时,结束预聚合。

2.浇铸灌模

将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。

3.后聚合

将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45~50℃的水浴中反应约20h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。

然后再升温至100~105℃反应2~3h,使单体转化完全,完成聚合。

4.取出所得有机玻璃棒,观察其透明性,是否有气泡。

四、思考题

1.进行本体浇铸聚合时,如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果?

2.为什么要严格控制不同阶段的反应温度?

五、注意事项

1.塞锥形瓶的胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹,以防止在聚合反应过程中MMA蒸汽将胶塞中的添加物(如防老剂等)溶出,影响聚合反应。

2.塞子只需轻轻盖上,不要塞紧,以防止温度升高时,塞子爆冲。

 

实验二甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合

一、实验目的

1.了解自由基聚合的基本原理和配方中各组分的作用;

2.了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响;

3.掌握甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的实施方法。

二、实验原理

悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下,以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。

悬浮聚合的体系组成主要包括难溶于水的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。

聚合反应在单体液滴中进行,从单个的单体液滴来看,其组成及聚合机理与本体聚合相同,因此又常称小珠本体聚合。

若所生成的聚合物溶于单体,则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠;若所生成的聚合物不溶于单体,则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。

悬浮聚合反应的优点是由于有水作为分散介质,因而导热容易,聚合反应易控制,单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠,产物易分离处理,不需要额外的造粒工艺,缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去,可能影响到聚合物的透明性、老化性能等,此外,聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。

悬浮聚合控制的关键包括良好的搅拌、合适的分散剂类型及用量,适宜的油水比(单体与水的体积比)。

三、仪器与试剂

1.仪器

恒温水浴1套

电动搅拌器1套

冷凝管1支

温度计(0~100℃)1支

三口烧瓶(250mL)1个

量筒(10mL、100mL)各1支

抽滤装置1套

2.试剂

甲基丙烯酸甲酯(MMA)10mL

过氧化苯甲酰(BPO)0.07g

蒸馏水60mL

1%聚乙烯醇水溶液2mL

图1聚合装置图

1.搅拌器;2聚四氟乙烯密封塞;3.温度计;4.温度计套管;5冷凝管;6三口烧瓶

四、实验步骤

在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中(见图1)依次加入2mL1%的聚乙烯醇水溶液、40mL蒸馏水,搅拌加热(注意温度不要超过70℃),加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10mL,再用剩余的20mL水分两次洗涤盛单体的容器,并倒入三口烧瓶内,加料完毕后升温至70℃,小心调节搅拌速度,观察单体液滴大小,调至合适液滴大小后,保持搅拌速度恒定,将反应温度升至78±2℃,反应约1.5h后,用滴管吸取少量珠状物,冷却后观察是否变硬,若变硬,可减慢或停止搅拌,若珠状物全部沉积,可在缓慢搅拌下升温至85℃继续反应1h,以使单体反应完全。

停止反应,将产物抽滤,聚合物珠粒用水反复洗涤几次后,置于表面皿中自然风干,观察聚合物珠粒形状,称重,计算产率。

五、数据处理

计算产率

六、思考题

1.悬浮聚合反应中影响分子量及分子量分布的主要因素是什么?

2.在悬浮聚合反应中期易出现珠粒粘结,这是什么原因引起的?

应如何避免?

实验三丙烯酰胺水溶液聚合

一、实验目的

1.了解自由基聚合的基本原理;

2.掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法。

二、实验原理

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应。

与本体聚合相比,溶液聚合体系粘度小,传质和传热容易,聚合反应温度容易控制,不易发生自动加速现象。

而且由于高分子浓度低,不易发生向高分子的链转移反应,因而支化产物少,产物分子量分布较窄;缺点是单体被稀释,聚合反应速率慢,产物分子量较低,而且如果产物不能直接以溶液形式应用,还需增加溶剂分离与回收后处理工序,加之溶液聚合的设备庞大,利用率低,成本较高。

溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品,如胶粘剂、涂料、油墨等,而较少用于合成颗粒状或粉状产物。

聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体,易吸附水分和保留水分,可以任意比例溶于水,不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。

聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升,浓度超过10%时就形成凝胶体。

聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料,目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。

本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺,反应方程如下:

随着反应的进行,分子链增长,当分子链增长到一定程度,即可通过分子间的相互交替形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。

三、仪器与试剂

1.仪器

恒温水浴1套

电动搅拌器1套

量筒(10mL)1支

分析天平1台

烧杯(50mL、100mL)各1个

2.试剂

丙烯酰胺10.0g

过硫酸铵0.050g

四、实验步骤

1.在100mL烧杯中加入10.0g丙烯酰胺和80mL蒸馏水,搅拌溶解。

2.再把烧杯置于恒温水浴中,慢慢搅拌升温至60℃,准确称取0.050±0.001g过硫酸铵,用10mL蒸馏水溶解,然后倒入100mL烧杯中,反应0.5~1h,冷却,出料,观察所得产品的外观。

产品留待实验四使用。

五、思考题

1.溶液聚合反应的溶剂应如何选择?

2.在反应过程中,溶液的粘度是否会发生变化?

为什么?

 

实验四聚丙烯酰胺分子量的测定

一、实验目的

1.熟悉乌氏粘度计的使用方法;

2.掌握粘度法测定高分子溶液相对分子量的基本原理;

3.掌握用Mark-Houwink公式计算聚合物的粘均分子量。

二、基本原理

粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。

粘度法测定聚合物分子量的依据是特性粘度[η]与分子量的关系。

与低分子不同,聚合物溶液,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。

粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因而溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。

高分子溶液的粘度大小与聚合物分子的大小、形状、溶液浓度、溶剂性质、体系温度等因素有关,测定聚合物溶液的粘均分子量的计算依据是Mark—Houwink方程:

(1)

式中:

Mη——聚合物的粘均分子量;

[η]——特性粘度,反映了高分子与溶剂分子之间的内摩檫;

K,α——与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数,它们可以从手册中查到。

这是一个经验方程,只有在相同溶剂,相同温度,相同分子形状的情况下才可以用来比较聚合物分子量的大小。

对于大多数聚合物来说,α值一般在0.5~1.0之间,在良溶剂中α值较大,接近0.8。

溶剂能力减弱时,α值降低。

若特性粘度[η],常数K及α值已知,便可利用上式求出聚合物的粘均分子量Mη。

根据kramer公式:

(2)

或Huggins公式:

(3)

式中:

ηSP、ηr——分别叫做增比粘度和相对粘度;

 C——聚合物溶液浓度;g/100mL或g/mL;

K、β——常数。

由Huggins公式或kramer公式可知:

(4)

(2)式中ηr称为相对粘度,即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比:

ηr=η/η0(5)

(3)式中ηsp称为增比粘度,它定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数,即:

ηsp=(η—η0)/η0=ηr—1(6)

根据经验,如果纯溶剂在毛细管中流出时间>100s,当在同温度下某稀溶液和纯溶剂分别流经同一毛细管的同一高度时,若所需时间分别为t和t0,则

ηr=t/t0(7)

这样,只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0,便可求得各浓度所对应的ηr值,进而求得各ηsp、

值,以

对C或以

对C作图并将其直线外推至C=0处,其截距均为[η],所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘图2特性粘度[η]的求法

度或比浓对数粘度,这种方法称为外推法。

下表为聚丙烯酰胺的K、α值。

表1 聚丙烯酰胺的K、α值

测定温度℃

溶剂种类

K值

α值

溶液浓度单位

25

蒸馏水

4.9×10-4

0.88

g/mL

30

蒸馏水

6.81×10-2

0.66

g/mL

30

1mol/L硝酸钠

3.73×10-4

0.66

g/100mL

三、仪器与试剂

1.仪器

恒温水浴1套电动搅拌器1套温度计(0~100℃)1支

乌式粘度计1支秒表1个吸耳球1个

玻璃砂芯漏斗1个容量瓶(100mL)2个移液管(10mL)1支

烧杯(100mL)2个分析天平1台乳胶管

2.试剂

聚丙烯酰胺胶体溶液(10%)10.0g硝酸钠(固体)8.50g

硝酸钠(溶液)1mol/L

四、实验步骤

1.温度的调节

仪器安装并检查无误后,接通电源,加热水浴,使其温度控制在30.00±0.05℃。

2.1%的聚丙烯酰胺1mol/L硝酸钠溶液的配制

称取浓度为10%聚丙烯酰胺溶液10.00±0.01g和8.50±0.01g的硝酸钠,置于100mL烧杯中,加入少量的蒸馏水并轻微加热,使之完全溶解后倒入100mL容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次,洗液全部倒入容量瓶中,然后将容量瓶放在30.00±0.05℃的恒温水浴里恒温半小时,再用温度为30.00±0.05℃的蒸馏水定容至100mL,即可配制出浓度为1%的聚丙烯酰胺1mol/L硝酸钠溶液。

3.溶剂流出时间t0的测定

将洗净烘干的乌氏粘度计(见图3)的B、C管分别套上清洁的乳胶管,垂直夹持于恒温槽中,使G球完全浸没在水面下,用移液管精确量取30.00±0.05℃已过滤恒温的1mol/L硝酸钠溶液10mL于粘度计的F球内,恒温10分钟。

夹紧C端的胶管,由B端用吸耳球将液体吸入到G球的一半,取下吸耳球,开启C管,使空气进入D球,此时液面逐渐下降,待降到a标准线处开始用秒表记下流经a、b段的时间,记为t0,重复三次以上,直到每次测定的误差不超过0.1s为止,取平均值为溶剂的流出时间t0,倒图3乌式粘度计

掉溶剂。

4.不同浓度聚合物溶液流出时间t的测定

在测定了t0后,用移液管精确量取30.00±0.05℃已过滤恒温的浓度为1%的聚丙烯酰胺1mol/L硝酸钠溶液5mL于粘度计的F球内(F球内已有5mL1mol/L硝酸钠溶液),充分混合均匀,然后测定溶液流经a、b段的时间,记为t1(其操作方法同测定t0,此时溶液浓度为C/2),直到每次测定结果相差不超过0.1s为止,重复三次取其平均时间。

测定完t1后,在F球内加入1mol/L硝酸钠溶液5mL,充分混匀,测定t2(此时溶液浓度为C/3);以后累加1mol/L硝酸钠5mL、5mL、5mL、5mL,分别测定t3、t4、t5、t6。

注意每次加溶剂后,必须将溶液摇动均匀,并抽上G球2~3次,使其浓度均匀,才进行测定。

抽的时候一定要很慢,更不能有气泡抽上去。

五、据处理

1.ηsp、ηr、ηSP/C、lnηr/C的计算;

根据所测的t和t0数据计算出ηr、ηsp,再计算ηSP/C、lnηr/C。

2.用作图法(即外推法)求出[η];

3.由公式

30℃=3.73×10-4×

0.66计算出聚丙烯酰胺的分子量。

六、思考题

1.与其它测定分子量的方法比较,粘度法有什么优点?

2.使用乌氏稀释粘度计时要注意什么问题?

3.在本实验中影响数据正确性的关键是什么?

实验五聚丙烯酰胺残余单体测定

一、实验目的

1.了解烯类单体残余单体的测定原理;

2.掌握测定聚丙烯酰胺残余单体的方法。

二、实验原理

烯类单体残余单体的测定方法有很多,常采用“溴酸钾-溴化钾法”。

“溴酸钾-溴化钾”法是利用标准浓度的溴酸钾-溴化钾之间发生氧化还原反应产生已知量(过量)的溴水,一部分溴水与烯类单体发生加成反应,其余的溴水与过量的KI作用置换出I2,用标准的硫代硫酸钠溶液滴定生产的I2,从而计算出烯类单体的含量。

其化学反应方程式为:

1.KBrO3与KBr在酸性溶液中立即反应生成Br2:

2.一部分Br2与残余单体反应:

3.其余Br2与过量的KI作用置换出I2:

4.I2的测定:

三、仪器与试剂

1.仪器

碘瓶(250mL)4个

棕色容量瓶(1000mL)2个

移液管(25mL、50mL)各1支

棕色试剂瓶2个

量筒(100mL)2个

磁力搅拌器2台

酸式滴定管(25mL)1支

2.试剂

KBrO3—KBr标准溶液(0.1000mol/L)500mL

硫酸(6mol/L)100mL

KI溶液(20%)100mL

Na2S2O3标准溶液(0.50mol/L)500mL

丙酮50mL

淀粉溶液(1%)50mL

四、实验步骤

1.聚丙烯酰胺样品溶液的配制:

在100mL容量瓶中配制出浓度为1.00±0.01%的聚丙烯酰胺丙酮溶液(提前一天配制好)。

2.准确称取聚丙烯酰胺样品溶液50.0000±0.0001g于碘瓶中,加丙酮50mL,用移液管移取0.1000mol/LKBrO3-KBr标准溶液25mL(准确称取KBrO31.6700g±0.0001g,然后称取KBr6.0000g±0.0001g,溶解在100mL容量瓶中即可),再加入6mol/L硫酸5mL,用黑布遮严碘瓶(或放在暗处),然后用磁力搅拌器搅拌1小时。

1小时后取出碘瓶,边搅拌边加入20%KI15mL,再搅拌5分钟。

3.用0.50mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定碘瓶中的溶液至浅黄色时,加入1%的淀粉溶液1mL,然后继续滴定至蓝色消失,记下所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V。

4.空白实验:

用移液管称取0.1000mol/LKBrO3-KBr标准溶液25mL于碘瓶中,加水100mL,6mol/L硫酸5mL,用黑布遮严碘瓶(或放在暗处),然后用磁力搅拌器搅拌10分钟后取出碘瓶,边搅拌边加入20%KI15mL,再搅拌5分钟;用0.50mol/LNa2S2O3标准溶液滴定碘瓶中的溶液至浅黄色时,加入1%的淀粉溶液1mL,然后继续滴定至蓝色消失,记下所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V0。

五、数据处理

聚丙烯酰胺样品中残余单体的含量按下式计算:

式中:

X——聚丙烯酰胺样品中残余单体的含量;%

C——Na2S2O3的摩尔浓度,mol/L;

0.03554——与1.00mL的硫代硫酸钠标准溶液(c=1.00mol/L)相当于丙烯酰胺的克数,g;

m——聚丙烯酰胺固体样品的质量,g;

V——消耗的Na2S2O3标准溶液的体积,mL;

V0——空白实验消耗的Na2S2O3标准溶液的体积,mL。

六、思考题

1.Na2S2O3溶液用什么基准试剂来进行标定?

能否不标定就可确定其浓度?

2.实验过程中为什么要避光?

 

实验六聚丙烯酰胺交联反应

一、实验目的

1.了解聚丙烯酰胺冻胶的性质和用途;

2.了解聚丙烯酰胺交联的机理;

3.掌握聚丙烯酰胺交联的实验方法。

二、实验原理

线性高分子聚合物通过与交联剂进行反应,在线型分子之间产生化学键,使线型分子相互连在一起,形成网状结构,从而大大提高体系的粘度、热稳定性、耐介质性,耐候耐老化性等。

聚丙烯酰胺(PAM)作为合成聚合物的典型代表在石油工业中得到了广泛的应用。

水溶液中的聚丙烯酰胺与高价金属离子发生交联后,整个体系失去流动性而形成冻胶,这种冻胶在堵水、调剖和压裂等采油工艺中起着重要的作用。

本实验选用甲醛作为聚丙烯酰胺的交联剂,在加热和pH<3的条件下将线性聚丙烯酰胺交联成体型高分子——聚丙烯酰胺冻胶,交联反应式如下:

三、仪器与试剂

1.仪器

恒温水浴1套

电动搅拌器1套

量筒(20mL)1支

三口烧瓶(250mL)1个

分析天平1台

2.试剂

聚丙烯酰胺溶液(5%)50g

盐酸(1mol/L)

甲醛(36%)15mL

四、实验步骤

1.称取5%聚丙烯酰胺溶液50g(提前一天配制好)置于100mL烧杯中,以1mol/L盐酸溶液调节溶液的pH<3,然后加入到装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶(图1)中,开动搅拌,水浴加热到60℃。

2.加入15mL36%的甲醛溶液,反应3-6小时后得到粘稠状的弹性体。

3.测定交联产物在热水中的溶解性能。

五、思考题

1.甲醛在本实验中起什么作用?

反应前后体系有何变化?

2.交联前后聚合物的溶解性有何变化?

 

实验七丙烯酰胺的反相悬浮聚合

一、实验目的

1.了解反相悬浮聚合的特点、体系组成及作用;

2.掌握烯类单体的反相悬浮聚合的基本原理;

3.掌握反相悬浮聚合的基本实验操作方法。

二、实验原理

丙烯酰胺为一种水溶性单体,本实验采用K2S2O8—NaHSO3氧化—还原引发体系进行丙烯酰胺的自由基聚合,主要反应式为:

本实验采用反相悬浮聚合。

对于像丙烯酰胺这样的水溶性单体,则不宜再用水做分散介质,而要选用与水溶性单体互不相溶的油溶性溶剂做分散介质。

相应地,引发剂也应选用水溶性的,以保证在水溶性单体小液滴内引发剂与单体进行均相聚合反应。

与实验二中常规的悬浮聚合体系相对应,将上述聚合方法称为反相悬浮聚合。

除体系组成的不同外,在悬浮剂的选择上也有一定的差别。

对于正常的悬浮聚合体系,一般选择非离子型的水溶性高分子化合物,如聚乙烯醇、明胶等,或非水溶性无机粉末为悬浮剂。

对于油包水的反相悬浮聚合体系,上述悬浮剂对水溶性液滴的保护要弱得多。

因此,反相悬浮聚合多采用复合型悬浮剂,即加入一些保护作用更强的HLB值为3-6的油包水型乳化剂组成复合型悬浮剂或只用上述乳化剂做悬浮剂。

三、仪器与试剂

1.仪器

恒温水浴1套

电动搅拌器1套

量筒(20mL)1支

三口烧瓶(250mL)1个

温度计(0~100℃)1支

锥形瓶(50mL)1个

2.试剂

丙烯酰胺10.0g

K2S2O8—NaHSO3

Span-600.60g

正己烷50mL

四、实验步骤

1.按图1(见实验二)装好聚合反应装置。

2.准确称取0.60gSpan-60放入三口烧瓶中,加入20mL正己烷,通冷凝水,开动搅拌,升温至40℃,直到Span-60完全溶解。

3.准确称取10.0g丙烯酰胺于50mL锥形瓶中,再加入K2S2O80.080g,NaHSO30.020g,轻轻摇动,再用30mL正己烷冲洗锥形瓶后将正己烷溶液倒入三口烧瓶中。

4.通冷凝水,搅拌升温至45℃,反应开始。

反应3小时后,升温至55℃继续反应0.5h,结束反应。

(整个反应过程中维持搅拌速度恒定)

5.维持搅拌速度不变,停止加热,冷却至室温后停止搅拌。

6.产品用布什漏斗滤干,再用正己烷洗涤数次,洗去颗粒表面的分散剂,在通风情况下干燥,称重并计算产率。

五、数据处理

计算产率

六、思考题

1.本实验的反应为什么可以在45℃下进行?

为什么还要升温至55℃继续反应0.5h?

2.反相悬浮聚合法与反相乳液聚合法有何异同?

 

实验八醋酸乙烯酯的乳液聚合

一、实验目的

1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用;

2.掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法;

3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比,认证。

二、实验原理

乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。

聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。

乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。

乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。

醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。

醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。

醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。

主要的聚合反应式如下:

三、仪器与试剂

1.仪器

恒温水浴1套

电动搅拌器1套

温度计(0~100℃)1支

冷凝管1支

四口烧瓶(250mL)1个

滴液漏斗1个

量筒(10mL、50mL)各1支

烧杯(50mL、100mL)各1个

2.试剂

醋酸乙烯酯40.00g

聚乙烯醇(1799)4.00g

OP-101.50g

过硫酸钾(KPS)0.30g

碳酸氢钠溶液(10%)

图4乳液聚合装置

1.四口瓶;2.球形冷凝管;3.温度计;4.漏斗;5.

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