大气超级站质控质保体系技术规范.docx

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大气超级站质控质保体系技术规范

大气超级站质控质保体系技术规范

1适用范围

本规范规定了长三角区域大气超级站质控质保体系的组织架构、日常运行维护要求、质量保证和质量控制以及数据有效性判断等技术要求。

本规范可应用于长三角环境监测站生态环境监测部门及其他社会环境监测机构采用连续自动监测系统开展大气颗粒物组分、光化学前体物VOCs组分和颗粒物垂直分布监测时的运行管理与质量控制。

2规范性引用文件

本规范内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本规范。

HJ630环境监测质量管理技术导则

HJ653环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）连续自动监测系统技术要求及检测方法

HJ654环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统技术要求及检测方法

HJ655环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）连续自动监测系统安装和验收技术规范

HJ799环境空气颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法

HJ800环境空气颗粒物中水溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定离子色谱法

HJ817环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）连续自动监测系统运行和质控技术规范

HJ818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范

HJ829环境空气颗粒物中无机元素的测定能量色散X射线荧光光谱法

HJ830环境空气颗粒物中无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法

HJ910环境空气气态汞的测定金膜富集冷原子吸收分光光度法

HJ1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法

大气颗粒物组分自动监测质量保证与质量控制技术规定（第一版）

国家环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术规定（试行）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本规范。

3.1大气超级站

大气超级站（AtmosphericSupersites）是利用先进的高度专业化的监测设备对空气污染理化特性、立体时空分布、成因和变化规律及其生态和健康影响开展多维度多参数、高时间分辨率长期观测和实验研究，并以此推动监测技术进步的多要素综合性大气监测站。

3.2大气颗粒物组分自动监测

大气颗粒物组分自动监测是指采用连续自动监测仪器对环境空气中的颗粒物进行连续采集、处理、分析其成分的过程。

大气颗粒物组分自动监测仪包括水溶性离子自动监测仪、有机碳/元素碳自动监测仪、无机元素自动监测仪、大气颗粒物激光雷达等。

3.3挥发性有机物

挥发性有机物（volatileorganiccompounds，VOCs）是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。

本规范仅指C2-C12的57种PAMS组分。

3.4环境空气VOCs自动监测系统

指采用连续自动监测仪器对环境空气VOCs进行连续样品采集、处理、分析的过程。

3.5质量目标

通过数据质量目标规划程序获得的对数据定性和定量描述，该程序阐明工作目标、确定最适合的数据收集类型和收集条件，明确潜在判定误差的可接受水平。

3.6质量保证

为使人们确信产品或过程的质量满足规定要求所必需的有计划、有系统的全部活动。

3.7质量控制

为满足规定质量要求所采取的技术活动。

3.8数据审核

对监测数据完整性、有效性进行审核，标记无效数据原因并作相应处理。

4大气超级站仪器配置

大气超级站监测的建设目的为解决大气复合污染问题，仪器配置类型较多、原理与结构复杂，按照监测类别可分为常规监测、颗粒物化学组分、颗粒物物理特性、光化学组分、地基垂直遥感、气象要素等。

按照仪器设备的优先级，可分为基本配置与扩展性配置，该规范仅针对基本配置的仪器设备，扩展性配置可参考此规范制定各地方的质控质保技术规范。

5大气超级站质控质保体系

5.1大气超级站质控质保体系架构

大气超级站质控质保体系架构围绕完成质量目标而建设，包括质量控制、质量保证与数据审核三个方面。

5.2质量目标

数据质量目标：

对于监测数据允许的不确定度与环境测量的质量相联系而制定的目标。

结合国家及地方的实际情况和需求，数据质量目标主要包括以下四类:

（1）方法检出限：

连续通多点最低浓度点7次，7次浓度数据计算其标准偏差（SD），由公式1计算方法检出限。

MDL=t（n-1,0.99）×SD

（1）

式中：

MDL为方法检出限；

n为样品的平行测定次数；

t为自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

SD为n次平行测定的标准偏差。

其中，当n为7时，t（n-1,0.99）=3.143。

（2）精密度：

1）考察在相同条件下一组实验测量结果的一致程度；采用最高浓度点的20%浓度水平，重复7次分析，计算7次标准差，求出的标准差除以平均值即可得到；计算方法如公式2，该指标须在±15%以内。

2）考察在相同条件下但不连续通标测量结果的一致程度；相邻两次相同条件相同通标浓度的偏差应小于等于25%。

式中：

RSD为相对标准偏差，即精密度；

Yi为标准物质第i次测量值；

`Y为标准物质测量平均值；

n为测量次数。

（3）准确度：

是测量值与已知参考值的相对接近程度。

准确度审核需要向仪器通入已知浓度的标准浓度，按照公式3、4计算仪器示值与标准物质浓度的相对偏差。

参考标准物质可以是被内部或者外部实验室审计使用的盲样。

准确度要求在±30%以内。

式中：

di为每个审核点的相对误差，即该审核点的准确度；

Yi为标准物质仪器测量值；

Xi为标准物质浓度值。

式中：

di为每个审核点的相对误差；

k为审核点数；

D为平均相对误差，即一系列审核点的准确度。

（4）数据完整性：

有效数据与理论总数据相比的百分比；数据完整性应大于80%。

5.3质量控制

5.3.1日常运行维护和质量控制要求

日常运行维护和质量控制工作是大气超级站质控质保工作的核心部分，由大气超级站所属单位或委托社会化运维单位承担，定期对站房、仪器与设备等进行巡检、维护和校准等，保证站房环境符合要求、仪器设备正常运行、监测数据完整且有效。

参考《环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范》、《环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）连续自动监测系统运行和质控技术规范》《国家环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术规定》、《大气颗粒物组分自动监测质量保证与质量控制技术规定（第一版）》等国家相关质控文件的规定，开展每日维护、每周巡检、每周质量控制、每月质量控制、每季度质量控制和每年质量控制等工作。

如国家出台最新的相关质控标准规范，参考最新内容。

除上述文件中规定的日常运维及质控内容外，建议：

（1）有机碳/元素碳自动监测仪有条件的可以使用OCEC标准膜片做外标质控测试；

（2）有机碳/元素碳自动监测仪每年至少开展1次MnO2氧化效率的测试；（3）大气颗粒物组分自动监测仪使用全系统校准设备对仪器每年至少进行2次校准测试。

5.3.2质量控制文件

质量控制文件是为保障质量控制工作的流程化、标准化与可追溯而制定的文件，包括每台仪器的标准操作规范（StandardOperatingProcedure，SOP）、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。

其中标准操作规范包含仪器原理、结构、安装、开关机、运行维护、故障排查与处理、校准、数据处理等的操作内容；日常运行维护与质量控制规范为5.3.1部分的内容；巡检表格、维修表格与校准表格等记录表格应包括维护内容、参数修改记录、操作人员与日期等信息。

质量控制文件应放置在大气超级站内，记录表格要定期存档。

5.3.3运维监管

为保证仪器日常运维工作按照要求保质保量完成，建议对运维工作定期进行监管：

监管内容包括站房环境、仪器设备状态、数据完整性与有效性、运维工作完成率、表格记录与人员技术水平等方面；监管方式包括运维月度总结会、与运维方无利害关系的第三方开展现场核查。

5.4质量保证

5.4.1量值溯源

为保证长三角区域内测试数据的可靠性、统一性和可比性，仪器的定量器具在投入使用前需进行量值溯源，并建立周期性溯源计划并实施，保证监测仪器在有效期内使用。

大气颗粒物组分自动监测的量值溯源主要包括标准物质（标准溶液、标准膜片、标准小球）、辅助定量器具等。

VOCs自动监测系统的量值溯源主要包括标准气体的溯源和稀释装置中流量的溯源两种。

颗粒物组分标准物质：

应使用具有溯源性的标准物质（如标准溶液、标准样品和标准膜片等）对系统进行校准，标准物质推荐使用国家标准溶液（GBW和GBW-E）、国家标准样品（GSB）；进口标准膜片应能溯源至国际权威的计量机构（如NIST等）。

标准溶液在使用前，需经实验室离子色谱进行校核，其母液留样保存三个月以上，接受抽测核验。

辅助定量器具：

移液枪、注射器等定量器具，每年至少校准一次。

标准气体：

标准气体是VOCs定量的核心，应使用国家一级标气以上的标准气体；标准气体可追溯至NIST。

长三角区域各省超级站的VOCs仪器标气可考虑定期送至实验室开展不同标气的比对测试，每个标准气体三次平行测定结果的相对偏差应不超过±30%。

零气发生器：

应定期检查零气发生器的温度控制和压力是否正常，气路是否漏气；温度控制器出现故障报警或维修更换后，必须用工作标准进行校准；应定期检查并排空空气压缩机储气瓶中的积水；按照仪器说明书的要求，对零气发生器中的分子筛、氧化剂、活性炭等气体净化材料定期更换，净化材料每6个月至少更换一次。

若发现各项目的监测误差和零点漂移明显增大，应查明原因，必要时更换净化材料。

动态校准仪：

应具备能准确稀释标气浓度到1nmol/mol以下的的稀释能力；校准系统内部管路应尽可能短，并设计惰性化处置的管路，使其不与PAMS监测因子反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物；校准系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定/溯源的基准流量计或压力计进行季度的流量检查。

5.4.2绩效审核

绩效审核是质量目标评估的过程。

由区域质量管理协调组每年组织一次对纳入长三角区域大气超级站内的自动监测系统工作开展绩效审核，验证其工作是否达到质量目标要求。

审核程序包括质量保证系统的所有范畴，即包括数据质量审核、质控审核和系统审核三种。

（1）数据质量审核

数据质量审核需要对从数据采集到报告的所有过程开展详细的评价。

评价的内容不仅包括：

数据的记录和保存，数据计算方程，数据处理文件，数据完整性，质控数据；还包括谱图质量检查，数据相关性检验等。

数据完整率与数据有效率是数据质量审核的核心。

（2）质控审核

质控审核是质量保证工作的核心部分，是对一个测量系统开展独立的定量评价和分析的程序。

性能审核内容至少应包括准确度、精密度等。

具体操作如附录A所示。

（3）系统审核

通过检查质量系统内各个范畴，包括质量管理计划与实施、成效目标的符合性、人员资源配置的合理性、内部审核和预防纠正措施成效的评估、新监测技术和设备的可用性等，保证系统持续准确和有效，建立系统运行考核制度、质量管理体系运行监审制度、系统运行有效性审核与评价程序等。

即独立审核监测网络的运作，考核整个监测网络和各子站监测数据的准确度。

5.4.3运维管理

对大气超级站运维单位进行管理，对其人员配置、备机耗材配件、内部质量控制与管理等进行监督，保证其有能力按时按量完成运维工作。

5.4.4人员管理

大气超级站运维人员应充分掌握仪器原理、结构、运维、故障维修、校准及质保保证等知识与技能，大气超级站所属单位可对人员进行上岗考核，持证人员方可操作仪器，并定期开展技术培训。

5.5数据审核

对于采集到的在线监测数据，开展三级数据审核，具体职责、分工及工作内容请见