理化原始记录考试.docx
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理化原始记录考试
食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003）
第一法氢化物原子荧光光度法
本方法检出限：
0.01mg/kg或0.01mg/L
1试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白）
a）固体称1-2.5g，液体吸5-10mL（精确至小数点后第二位）→50-100mL锥形瓶；
b）加硝酸20-40mL、硫酸1.25mL→摇匀，放置过夜→电热板加热消解；
c）冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水→25mL容量瓶或比色管；
（加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）；
d）加50g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。
（先加试剂再定容！
）
2砷标准系列的制备
a）取25mL容量瓶或比色管6支，用移液管依次吸取1μg/mL砷标准溶液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0μg/L）
（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；
b）加（1+9）硫酸12.5mL、5g/L硫脲2.5mL→补水至刻度，摇匀待测。
★0.1mg/mL砷标准储备液→1μg/mL砷标准溶液
（吸取1.00mL→100mL容量瓶，用水稀释）
水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006）
6.1氢化物原子荧光法
本方法最低检测质量浓度为1.0μg/L
1将待测水样10mL→10mL比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）；
2砷标准系列的制备
a）取10mL比色管7支，用移液管依次吸取0.1μg/mL砷标准溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL→用纯水定容至10mL（各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0μg/L）
（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；
b）分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液→摇匀，待测。
（先定容再加试剂！
）
★1.0μg/mL砷标准中间液：
→0.1μg/mL砷标准溶液
（吸取10.00mL→100mL容量瓶，用水稀释）
食品中砷含量的检验
样品名称
茶饮料
项目名称
砷
检验方法依据
GB/T5009.11-2003
第一法
检测日期
2011.11.13
环境温度/湿度（℃/%）
26℃/60%
检测地点
原子荧光室
天平型号
/
天平编号
/
检定有效期
/
原子荧光光度计型号
AFS-830A
原吸仪编号
155
检定有效期
2012.1.13
仪器条件
灯电流
（mA）
80
负高压（V）
290
原子化器高度
（mm）
8
读数方式
√峰面积□峰高
消解方式
√湿法
□干法
□直接进样
测量方法
√标准曲线法
□标准加入法
工作曲线
标准系列
1
2
3
4
5
6
标准溶液浓度C
（μg/L）
2.0
8.0
20.0
80.0
200.0
/
荧光强度S
87.52
166.13
317.08
471.59
606.50
/
试样稀释倍数F
/
定量体积V（mL）
25
试剂空白
试剂空白1
试剂空白2
试剂空白读数S0
0
0
从标准曲线上查得试剂空白中浓度C
（μg/L）
0
0
试剂空白中C0（μg/L）
0
平行实验
1
2
取样量m（mL）
5.00
5.00
样品荧光强度S1
0
0
从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1
（μg/L）
0
0
检测结果X（mg/L）
＜0.01
＜0.01
平均值（mg/L）
＜0.01
相对偏差（%）
0
标准值（/）
/
单项检验结论
/
计算公式
X=
C1-C0
×
25
m
1000
检测人：
准考证号××××
水中砷含量的检验
样品名称
矿泉水
项目名称
砷
检验方法依据
GB/T5750.6
（6.1）
-2006
检测日期
2011.11.13
环境温度/湿度（℃/%）
26℃/60%
检测地点
原子荧光室
天平型号
/
天平编号
/
检定有效期
/
原子荧光光度计型号
AFS-830A
原吸仪编号
155
检定有效期
2012.1.13
仪器条件
灯电流
（mA）
80
负高压（V）
290
原子化器高度
（mm）
8
读数方式
√峰面积□峰高
消解方式
□湿法
□干法
√直接进样
测量方法
√标准曲线法
□标准加入法
工作曲线
标准系列
1
2
3
4
5
6
标准溶液浓度C
（μg/L）
1.0
3.0
5.0
7.0
10.0
20.0
荧光强度S
87.52
166.13
317.08
471.59
606.50
768.06
试样稀释倍数F
/
定量体积V（mL）
10
试剂空白
试剂空白1
试剂空白2
试剂空白读数S0
0
0
从标准曲线上查得试剂空白中浓度C
（μg/L）
0
0
试剂空白中C0（μg/L）
0
平行实验
1
2
取样量m（mL）
10.00
10.00
样品荧光强度S1
0
0
从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1
（μg/L）
0
0
检测结果X（mg/L）
＜0.01
＜0.01
平均值（mg/L）
＜0.01
相对偏差（%）
0
标准值（/）
/
单项检验结论
/
计算公式
/
检测人：
准考证号××××
食品中亚硝酸盐含量的检验（GB/T5009.33-2008）
第二法分光光度法
1样品预处理（2个样品和1个样品空白）
a）称取样品5g（精确至0.001g）→50mL烧杯；
b）加12.5mL硼砂饱和溶液→搅拌均匀；
c）用70℃水300mL洗入500mL容量瓶→放沸水浴15min→取出用流水冷却至室温；
（放入样品1#、2#，打开瓶塞，不放样品空白，水浴同时可以先清洗比色管，检
查标准使用溶液）
d）一边转动，一边加5mL亚铁氰化钾溶液→摇匀；
e）加5mL乙酸锌溶液→加水至刻度，摇匀→放置30min;
f）除去上层脂肪，清液用滤纸过滤→弃去初滤液30mL，滤液备用。
（在过滤同时配制标准曲线）
2样品管和标准管的处理
a）样品管：
吸取40mL滤液（用20mL胖度移液管吸取2次）→50mL比色管
（吸取前移液管用滤液润洗3次）；
b）取50mL比色管9支，用移液管依次吸取5μg/mL亚硝酸钠标准溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL（各相当于亚硝酸钠0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5μg）
（吸取前移液管用亚硝酸钠标准溶液润洗3次）；
c）样品管和标准管中各加2mL对氨基苯磺酸溶液→混匀，静置5min;
d）再各加1mL盐酸萘乙二胺溶液→加水至刻度，混匀、静置15min，待测。
（先加试剂再定容！
）
★200μg/mL亚硝酸钠中间液：
→5μg/mL亚硝酸钠标准溶液
（吸取2.50mL→100mL容量瓶，用水稀释）
3亚硝酸盐的测定
食品中的亚硝酸盐，波长设置为538nm。
食品中亚硝酸盐含量的检验
样品名称
午餐肉
项目名称
亚硝酸盐
检验方法依据
GB/T5009.33-2008
第二法
检测日期
2011年10月30日
环境温度/湿度（℃/%）
21℃/65%
检测地点
理化室
仪器名称
仪器型号
仪器编号规格
检定有效期
天平
GALA160D
008
2012年8月21日
可见分光光度计
TU-1810
188
2012年3月7日
比色皿长度
10mm
选用波长
538nm
工作曲线
标准系列
0
标准空白
1
2
3
4
5
6
7
8
0
样品空白
标准溶液浓度C
（μg）
0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
7.5
10.0
12.5
0
吸光度A
0.0002
0.0150
0.0304
0.0460
0.0643
0.0799
0.1156
0.1505
0.1923
0.0094
试样稀释倍数F
/
定量体积V（mL）
500
平行实验
1
2
取样量m（g）
√（g）
2.6009
2.0609
□（mL）
/
/
样品读数A
0.0271
0.0217
从标准曲线上查得试样中浓度C
（μg）
1.89
1.63
检测结果X（mg/kg）
4.5
4.3
平均值（mg/kg）
4.4
标准值
≤50mg/kg
单项检验结论
符合
计算公式
A1×1000
X=
V1
m×
V0
×1000
检测人：
准考证号××××
水中亚硝酸盐含量的检验（GB/T8538-2008）
1样品管和标准管的处理（2个水样和1个去离子水的样品空白）
a）先用pH试纸测试水样的酸碱度→调至pH7→吸取水样50mL→50mL比色管（吸
取前移液管用水样润洗3次）；
b）取50mL比色管8支，用移液管依次吸取0.33μg/mL亚硝酸盐标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL→用水定容至50mL（各相当于亚硝酸盐0、0.165、0.330、0.825、1.650、2.475、3.300、4.125μg）
（吸取前移液管用亚硝酸盐标准溶液润洗3次）；
c）分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和8支亚硝酸盐标准管中加1mL对氨
基苯磺酸溶液→混匀，静置5min;
d）再各加1mL盐酸萘乙二胺溶液→混匀，静置15min，待测。
（先定容再加试剂！
）
★165μg/mL亚硝酸盐储备液→3.3μg/mL亚硝酸盐中间液→0.33μg/mL亚硝酸盐
使用液
（10mL→500mL；10mL→100mL用水稀释）
2亚硝酸盐的测定
水中的亚硝酸盐，波长设置为540nm。
水中亚硝酸盐含量的检验
样品名称
矿泉水
项目名称
亚硝酸盐
检验方法依据
GB/T8538-2008
检测日期
2011年10月30日
环境温度/湿度（℃/%）
21℃/65%
检测地点
理化室
仪器名称
仪器型号
仪器编号规格
检定有效期
天平
/
/
/
可见分光光度计
TU-1810
188
2012年3月7日
比色皿长度
10mm
选用波长
540nm
工作曲线
标准系列
0
标准空白
1
2
3
4
5
6
7
0
样品空白
/
标准溶液浓度C
（μg）
0
0.165
0.330
0.825
1.65
2.475
3.300
4.125
0
/
吸光度A
0
0.0150
0.0304
0.0460
0.0643
0.0799
0.1156
0.1505
0
/
试样稀释倍数F
/
定量体积V（mL）
/
平行实
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