理化原始记录考试.docx

1、理化原始记录考试食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003）第一法 氢化物原子荧光光度法本方法检出限：0.01mg/kg或0.01mg/L1 试样消解湿消解（2个样品和1个样品空白）a) 固体称1-2.5g，液体吸5-10mL（精确至小数点后第二位）50-100mL锥形瓶；b) 加硝酸20-40mL、硫酸1.25mL摇匀，放置过夜电热板加热消解；c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水25mL容量瓶或比色管；（加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）；d) 加50g/L硫脲2.5mL补水至刻度，摇匀待测。（先加试剂再定容！）2 砷标准系列的制备a) 取25mL容量瓶或比色管6支

2、，用移液管依次吸取1g/mL砷标准溶液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0 mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0g/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；b) 加（1+9）硫酸12.5mL、5g/L硫脲2.5mL补水至刻度，摇匀待测。0.1mg/mL砷标准储备液1g/mL砷标准溶液（吸取1.00mL100mL容量瓶，用水稀释）水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006）6.1 氢化物原子荧光法本方法最低检测质量浓度为1.0g/L1 将待测水样10mL10mL比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）；2 砷标准系列的制备a) 取10

3、mL比色管7支，用移液管依次吸取0.1g/mL砷标准溶液 0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL用纯水定容至10mL（各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0g/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液摇匀，待测。（先定容再加试剂！） 1.0g/mL砷标准中间液：0.1g/mL砷标准溶液（吸取10.00mL100mL容量瓶，用水稀释）食品中砷含量的检验样品名称茶饮料项目名称砷检验方法依据GB/T5009.11-2003第一法检测日期2011

4、.11.13环境温度/湿度（/%）26/60%检测地点原子荧光室天平型号/天平编号/检定有效期/原子荧光光度计型号AFS-830A原吸仪编号155检定有效期2012.1.13仪器条件灯电流（mA）80负高压（V）290原子化器高度（mm）8读数方式 峰面积 峰高消解方式 湿法 干法 直接进样测量方法 标准曲线法 标准加入法工作曲线标准系列123456标准溶液浓度C(g/L)2.08.020.080.0200.0 /荧光强度S87.52166.13317.08471.59606.50/试样稀释倍数F/定量体积V（mL）25试剂空白试剂空白1试剂空白2试剂空白读数S000从标准曲线上查得试剂空白中

5、浓度C(g/L)00试剂空白中C0(g/L)0平行实验12取样量m( mL )5.005.00样品荧光强度S100从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1(g/L)00检测结果X（mg/L）0.010.01平均值（mg/L）0.01相对偏差（ % ）0标准值（ / ）/单项检验结论/计算公式X =C1 - C025m1000检测人：准考证号水中砷含量的检验样品名称矿泉水项目名称砷检验方法依据GB/T5750.6（6.1）-2006检测日期2011.11.13环境温度/湿度（/%）26/60%检测地点原子荧光室天平型号/天平编号/检定有效期/原子荧光光度计型号AFS-830A原吸仪编号155检定有效期

6、2012.1.13仪器条件灯电流（mA）80负高压（V）290原子化器高度（mm）8读数方式 峰面积 峰高消解方式湿法干法 直接进样测量方法 标准曲线法 标准加入法工作曲线标准系列123456标准溶液浓度C(g/L)1.03.05.07.010.020.0荧光强度S87.52166.13317.08471.59606.50768.06试样稀释倍数F/定量体积V（mL）10试剂空白试剂空白1试剂空白2试剂空白读数S000从标准曲线上查得试剂空白中浓度C(g/L)00试剂空白中C0(g/L)0平行实验12取样量m( mL )10.0010.00样品荧光强度S100从标准曲线上查得试剂试样中浓度C1

7、(g/L)00检测结果X（mg/L）0.010.01平均值（mg/L）0.01相对偏差（ % ）0标准值（ / ）/单项检验结论/计算公式/检测人：准考证号食品中亚硝酸盐含量的检验（GB/T5009.33-2008）第二法 分光光度法1 样品预处理（2个样品和1个样品空白）a) 称取样品5g（精确至0.001g）50mL烧杯；b) 加12.5mL硼砂饱和溶液搅拌均匀；c) 用70水300mL洗入500mL容量瓶放沸水浴15min取出用流水冷却至室温； （放入样品1#、2#，打开瓶塞，不放样品空白，水浴同时可以先清洗比色管，检查标准使用溶液）d) 一边转动，一边加5mL亚铁氰化钾溶液摇匀；e)

8、加5mL乙酸锌溶液加水至刻度，摇匀放置30min;f) 除去上层脂肪，清液用滤纸过滤弃去初滤液30mL，滤液备用。 （在过滤同时配制标准曲线）2 样品管和标准管的处理a) 样品管：吸取40mL滤液（用20mL胖度移液管吸取2次）50mL比色管（吸取前移液管用滤液润洗3次）；b) 取50mL比色管9支，用移液管依次吸取5g/mL亚硝酸钠标准溶液 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL（各相当于亚硝酸钠0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5g）（吸取前移液管用亚硝酸钠标准溶液润洗3次）；c) 样品管和标准管中

9、各加2mL对氨基苯磺酸溶液混匀，静置5min;d) 再各加1mL盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度，混匀、静置15min，待测。（先加试剂再定容！）200g/mL亚硝酸钠中间液：5g/mL亚硝酸钠标准溶液（吸取2.50mL100mL容量瓶，用水稀释）3 亚硝酸盐的测定食品中的亚硝酸盐，波长设置为538nm。食品中亚硝酸盐含量的检验样品名称午餐肉项目名称亚硝酸盐检验方法依据GB/T5009.33-2008第二法检测日期2011年10月30日环境温度/湿度（/%）21/65%检测地点理化室仪器名称仪器型号仪器编号规格检定有效期天平GALA160D0082012年8月21日可见分光光度计TU-1810188

10、2012年3月7日比色皿长度10 mm选用波长538 nm工作曲线标准系列0标准空白123456780样品空白标准溶液浓度C( g )01.02.03.04.05.07.510.012.50吸光度A0.00020.01500.03040.04600.06430.07990.11560.15050.19230.0094试样稀释倍数F/定量体积V（mL）500平行实验12取样量m(g) ( g )2.60092.0609 ( mL )/样品读数A0.02710.0217从标准曲线上查得试样中浓度C( g )1.891.63检测结果X（ mg/kg ）4.54.3平均值（ mg/kg ）4.4标准值

11、50 mg/kg单项检验结论符合计算公式A11000X =V1mV01000检测人：准考证号水中亚硝酸盐含量的检验（GB/T8538-2008）1 样品管和标准管的处理（2个水样和1个去离子水的样品空白）a) 先用pH试纸测试水样的酸碱度调至pH 7吸取水样50mL50mL比色管（吸取前移液管用水样润洗3次）；b) 取50mL比色管8支，用移液管依次吸取0.33g/mL亚硝酸盐标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL用水定容至50mL（各相当于亚硝酸盐0、0.165、0.330、0.825、1.650、2.475、3.300、4.125g）（吸取

12、前移液管用亚硝酸盐标准溶液润洗3次）；c) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和8支亚硝酸盐标准管中加1mL对氨基苯磺酸溶液混匀，静置5min;d) 再各加1mL盐酸萘乙二胺溶液混匀，静置15min，待测。（先定容再加试剂！）165g/mL亚硝酸盐储备液3.3g/mL亚硝酸盐中间液0.33g/mL亚硝酸盐使用液（10mL500mL；10mL100mL用水稀释）2 亚硝酸盐的测定水中的亚硝酸盐，波长设置为540nm。水中亚硝酸盐含量的检验样品名称矿泉水项目名称亚硝酸盐检验方法依据GB/T 8538-2008检测日期2011年10月30日环境温度/湿度（/%）21/65%检测地点理化室仪器名称仪器型号仪器编号规格检定有效期天平/可见分光光度计TU-18101882012年3月7日比色皿长度10 mm选用波长540 nm工作曲线标准系列0标准空白12345670样品空白/标准溶液浓度C( g )00.1650.3300.8251.652.4753.3004.1250/吸光度A00.01500.03040.04600.06430.07990.11560.15050/试样稀释倍数F/定量体积V（mL）/平行实