查验仪器验证.docx
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查验仪器验证
Waters公司LCMODULEI型
高效液相色谱仪验证
1．验证目的
为保证分析测试数据准确靠得住，特对Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪进行验证。
2．范围
本验证适用于Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪
3．安装确认验证
3．1资料档案
3．1．1概述
本仪器为Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。
本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉定（精氨酸）原料药含量的测定。
3．1．2资料档案
应有下列资料档案
资料名称
存放处
GettingStartedwithMillenniumSoft
QC－成品组
MillenniumSoftwareTroubleshootingGuide
QC－成品组
MillenniumStartupWorkbook
QC－成品组
SystemAdministrator'sGuide
QC－成品组
SystemConfiguration'sGuide
QC－成品组
ReadMeFirst
QC－成品组
UsingDDEWithMillenniumSoftware
QC－成品组
QuickReferenceGuide
QC－成品组
MillenniumSoftwareUser'sGuide
QC－成品组
维修记录
QA－设备管理
仪器档案
QA－设备管理
高效液相色谱仪操作SOP
QA－GMP管理
3．1．3维修服务
维修单位名称：
沃特斯中国有限公司北京代表处
维修单位地址：
北京市东城区建国门内大街8号中粮广场
B座705室
维修单位联系人：
单学昌
电话号码：
010－、、
3．2仪器安装
仪器的安装符合本公司GMP要求。
3．3功能实验
见仪器档案中FinalTestReportIsocratic
ReproducibilityTest;及FinalTestReport
InjectorLinearityTest。
实验结果符合要求。
4．仪器校正
4．1流动相流量校正
4．1．1实验方式及要求
用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。
4．1．2实验结果
设定流速为ml/min，10分钟内，接收流动相,
理论量应为ml。
4．2过压实验
4．2．1实验方式
设定过压保护为3000psi，流速为ml/min，仪器自动停泵，符合要求。
5．适用性预实验
5．1实验目的
利用标准品或对比品，以肯定所要求性能符合要求。
5．2系统适用性实验方式
见附录一、二、3、4。
5．3实验结果
见附录一、二、3、4。
5．4实验结论
各项指标均符合要求。
6．再确认验证
6．1再确认内容
6．1．1线路连接：
检查电源、电线是不是正常及接地情形。
6．1．2附件：
填写温湿度记录及仪器利用记录。
6．1．3清洁：
清洁仪器外部，按仪器操作SOP清洁仪器各部
件。
6．1．4功能验证
包括理论塔板数（n）、分离度（R）及重现性验证。
6．2再确认周期
内容
周期
每次试验
每月一次，每换色谱柱一次。
附录1
头孢氨苄原料药系统适用性验证
1．验证目的
为肯定头孢氨苄原料药含量分析方式适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪，特进行此验证。
2．参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢氨苄原料药质量标准》。
3．溶液配制
3．1对比品溶液配制：
参考《头孢氨苄原料药质量标准》。
3．2样品溶液配制：
参考《头孢氨苄原料药质量标准》。
4．实验方式
4．1理论塔板数（n）
取头孢氨苄原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢氨苄）保留时刻tR和半峰宽（wh/2），按n=（tR/wh/2）2计算，结果按头孢氨苄原料药峰计算，要求n不低于1500。
4．2分离度（R）
取头孢氨苄原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢氨苄）保留时刻tR2和半峰宽W2，和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1。
按R＝2（tR2－tR1）/W1+W2计算，结果要求R应大。
4．3重现性
取头孢氨苄对比品溶液，持续进针5次，
按RSD＝〔∑（A-A平均）2/（n-1））〕1/2/A平均
计算相对标准差，结果要求RSD≤%。
注：
半峰宽Wh/2（sec），Wh/2=A/
2001年月日
仪器
名称
高效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
名称
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积（A）
A1
A2
峰高（h）
h1
h2
保留时间（tR）min
tR1
tR2
半峰宽（Wh/2）sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数（n）
n=*（tR/wh/2）2=
分离度（R）
R＝2（tR2－tR1）/W1+W2=
重
现
性
（%）
（对照品）
A1
A2
A3
A4
A5
A平均
RSD=〔∑（A-A平均）2/（n-1））〕1/2/A平均=
结论：
备注：
操作者：
复核者：
附录2
头孢拉定原料药系统适用性验证
1．验证目的
为肯定头孢拉定原料药含量分析方式适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪，特进行此验证。
2．参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定原料药质量标准》。
3．溶液配制
3．1对比品溶液配制：
参考《头孢拉定原料药质量标准》。
3．2样品溶液配制：
参考《头孢拉定原料药质量标准》。
4．实验方式
4．1理论塔板数（n）
取头孢拉定原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，
读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR和半峰宽（wh/2），按n=（tR/wh/2）2计算，
结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。
4．2分离度（R）
取头孢拉定原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，
读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR2和半峰宽W2，和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1。
按R＝2（tR2－tR1）/W1+W2计算，
结果要求R应大于。
4．3重现性
取头孢拉定对比品溶液，持续进针6次，
按RSD＝〔∑（A-A平均）2/（n-1））〕1/2/A平均,计算相对标准差，结果要求RSD≤%。
注：
半峰宽Wh/2（sec），Wh/2=A/
2001年月日
仪器
名称
高效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
名称
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积（A）
A1
A2
峰高（h）
h1
h2
保留时间（tR）min
tR1
tR2
半峰宽（Wh/2）sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数（n）
n=*（tR/wh/2）2=
分离度（R）
R＝2（tR2－tR1）/W1+W2=
重
现
性
（%）
（对照品）
A1
A2
A3
A4
A5
A平均
RSD=〔∑（A-A平均）2/（n-1））〕1/2/A平均=
结论：
备注：
操作者：
复核者：
附录3
头孢拉定（注射用）原料药系统适用性验证
5．验证目的
为肯定头孢拉定（注射用）原料药含量分析方式适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪，特进行此验证。
6．参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定（注射用）原料药质量标准》。
7．溶液配制
3．1对比品溶液配制：
参考《头孢拉定（注射用）原料药质量标准》。
3．2样品溶液配制：
参考《头孢拉定（注射用）原料药质量标准》。
8．实验方式
4．1理论塔板数（n）
取头孢拉定（注射用）原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，
读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR和半峰宽（wh/2），按n=（tR/wh/2）2计算，
结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。
4．2分离度（R）
取头孢拉定（注射用）原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，
读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR2和半峰宽W2，和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1。
按R＝2（tR2－tR1）/W1+W2计算，
结果要求R应大于。
4．3重现性
取头孢拉定对比品溶液，持续进针6次，
按RSD＝〔∑（A-A平均）2/（n-1））〕1/2/A平均,计算相对标准差，结果要求RSD≤%。
注：
半峰宽Wh/2（sec），Wh/2=A/
2001年月日
仪器
名称
高效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
名称
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积（A）
A1
A2
峰高（h）
h1
h2
保留时间（tR）min
tR1
tR2
半峰宽（Wh/2）sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数（n）
n=*（tR/wh/2）2=
分离度（R）
R＝2（tR2－tR1）/W1+W2=
重
现
性
（%）
（对照品）
A1
A2
A3
A4
A5
A平均
RSD=〔∑（A-A平均）2/（n-1））〕1/2/A平均=
结论：
备注：
操作者：
复核者：
附录4
头孢拉定（精氨酸）原料药系统适用性验证
1．验证目的
为肯定头孢拉定（精氨酸）原料药含量分析方式适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪，特进行此验证。
1.参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准》。
2.溶液配制
3．1对比品溶液配制：
参考《头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准》。
3．2样品溶液配制：
参考《头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准》。
3.实验方式
4．1理论塔板数（n）
取头孢拉定（精氨酸）原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，
读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR和半峰宽（wh/2），按n=（tR/wh/2）2计算，
结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。
4．2分离度（R）
取头孢拉定（精氨酸）原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，
读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR2和半峰宽W2，和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1。
按R＝2（tR2－tR1）/W1+W2计算，
结果要求R应大于。
4．3重现性
取头孢拉定对比品溶液，持续进针6次，
按RSD＝〔∑（A-A平均）2/（n-1））〕1/2/A平均,计算相对标准差，结果要求RSD≤%。
注：
半峰宽Wh/2（sec），Wh/2=A/
2001年月日
仪器
名称
高效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
名称
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积（A）
A1
A2
峰高（h）
h1
h2
保留时间（tR）min
tR1
tR2
半峰宽（Wh/2）sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数（n）
n=*（tR/wh/2）2=
分离度（R）
R＝2（tR2－tR1）/W1+W2=
重
现
性
（%）
（对照品）
A1
A2
A3
A4
A5
A平均
RSD=〔∑（A-A平均）2/（n-1））〕1/2/A平均=
结论：
备注：
操作者：
复核者：
升级会员 