1、查验仪器验证Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪验证1验证目的为保证分析测试数据准确靠得住,特对Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验证。2范围 本验证适用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪3安装确认验证31资料档案311概述 本仪器为Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪,包括600四元梯度泵,486紫外检测器和700自动进样器。 本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定(注射用)原料药、头孢拉定(精氨酸)原料药含量的测定。312资料档案 应有下列资料档案资料名称存放处Getting Started
2、with Millennium SoftQC成品组Millennium Software Troubleshooting GuideQC成品组Millennium Startup WorkbookQC成品组System Administrators GuideQC成品组System Configurations GuideQC成品组Read Me FirstQC成品组Using DDE With Millennium SoftwareQC成品组Quick Reference GuideQC成品组Millennium Software Users Guide QC成品组维修记录QA设备管理仪器档
3、案QA设备管理高效液相色谱仪操作SOPQAGMP管理313维修服务 维修单位名称:沃特斯中国有限公司北京代表处 维修单位地址:北京市东城区建国门内大街8号中粮广场 B座705室 维修单位联系人:单学昌 电话号码:010、32仪器安装 仪器的安装符合本公司GMP要求。33功能实验 见仪器档案中Final Test Report Isocratic Reproducibility Test ; 及Final Test Report Injector Linearity Test 。 实验结果符合要求。4仪器校正41流动相流量校正411实验方式及要求 用一量筒接收流动相,比较设定的流量与实际流量。4
4、12实验结果 设定流速为 ml/min,10分钟内,接收流动相, 理论量应为 ml。42过压实验421实验方式 设定过压保护为3000 psi,流速为 ml/min,仪器自动停泵,符合要求。5适用性预实验51实验目的 利用标准品或对比品,以肯定所要求性能符合要求。 52系统适用性实验方式 见附录一、二、3、4。53实验结果 见附录一、二、3、4。54实验结论 各项指标均符合要求。6再确认验证61再确认内容611线路连接:检查电源、电线是不是正常及接地情形。612附件:填写温湿度记录及仪器利用记录。613清洁:清洁仪器外部,按仪器操作SOP清洁仪器各部 件。614功能验证 包括理论塔板数(n)、
5、分离度(R)及重现性验证。62再确认周期内容周期每次试验每月一次,每换色谱柱一次。附录1头孢氨苄原料药系统适用性验证1验证目的为肯定头孢氨苄原料药含量分析方式适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪,特进行此验证。2参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢氨苄原料药质量标准。3溶液配制31对比品溶液配制:参考头孢氨苄原料药质量标准。32样品溶液配制:参考头孢氨苄原料药质量标准。4实验方式41理论塔板数(n) 取头孢氨苄原料药的样品溶液10l,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢氨苄)保留时刻tR和半峰宽(wh/2),按 n=( tR/ wh/2)2 计算
6、,结果按头孢氨苄原料药峰计算,要求n不低于1500。42分离度(R) 取头孢氨苄原料药的样品溶液10l,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢氨苄)保留时刻tR2和半峰宽W2 ,和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1 。 按 R2(tR2tR1)/ W1+W2 计算,结果要求R应大。43重现性 取头孢氨苄对比品溶液,持续进针5次, 按 RSD(A-A平均)2/(n-1))1/2 / A平均 计算相对标准差,结果要求RSD% 。注:半峰宽Wh/2(sec),Wh/2= A / 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2
7、峰 面 积(A)A1A2峰 高(h)h1h2保留时间(tR)mintR1tR2半峰宽(Wh/2)sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n= * ( tR/ wh/2)2 = 分离度(R)R2(tR2tR1)/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1))1/2 / A平均=结 论:备注:操作者: 复核者: 附录2头孢拉定原料药系统适用性验证1验证目的为肯定头孢拉定原料药含量分析方式适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪,特进行此验证。2参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定原料药质量标准。3溶液配
8、制31对比品溶液配制:参考头孢拉定原料药质量标准。32样品溶液配制:参考头孢拉定原料药质量标准。4实验方式41理论塔板数(n) 取头孢拉定原料药的样品溶液10l,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR和半峰宽(wh/2),按 n=( tR/ wh/2)2 计算, 结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。42分离度(R) 取头孢拉定原料药的样品溶液10l,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR2和半峰宽W2 ,和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1 。 按 R2(tR2tR1)/ W1+W2 计算, 结果要求R应大于。43重现性 取头孢
9、拉定对比品溶液,持续进针6次, 按 RSD(A-A平均)2/(n-1))1/2 / A平均 ,计算相对标准差,结果要求RSD% 。 注:半峰宽Wh/2(sec),Wh/2= A / 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积(A)A1A2峰 高(h)h1h2保留时间(tR)mintR1tR2半峰宽(Wh/2)sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n= * ( tR/ wh/2)2 = 分离度(R)R2(tR2tR1)/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1
10、))1/2 / A平均=结 论:备注:操作者: 复核者: 附录3头孢拉定(注射用)原料药系统适用性验证5验证目的为肯定头孢拉定(注射用)原料药含量分析方式适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪,特进行此验证。6参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定(注射用)原料药质量标准。7溶液配制31对比品溶液配制:参考头孢拉定(注射用)原料药质量标准。32样品溶液配制:参考头孢拉定(注射用)原料药质量标准。8实验方式41理论塔板数(n) 取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10l,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR和半峰宽(wh/2),按
11、 n=( tR/ wh/2)2 计算, 结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。42分离度(R) 取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10l,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR2和半峰宽W2 ,和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1 。 按 R2(tR2tR1)/ W1+W2 计算, 结果要求R应大于。43重现性 取头孢拉定对比品溶液,持续进针6次, 按 RSD(A-A平均)2/(n-1))1/2 / A平均 ,计算相对标准差,结果要求RSD% 。 注:半峰宽Wh/2(sec),Wh/2= A / 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters
12、LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积(A)A1A2峰 高(h)h1h2保留时间(tR)mintR1tR2半峰宽(Wh/2)sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n= * ( tR/ wh/2)2 = 分离度(R)R2(tR2tR1)/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1))1/2 / A平均=结 论:备注:操作者: 复核者: 附录4头孢拉定(精氨酸)原料药系统适用性验证1验证目的为肯定头孢拉定(精氨酸)原料药含量分析方式适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪,特进行此验证。1.参考文
13、献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准。2.溶液配制31对比品溶液配制:参考头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准。32样品溶液配制:参考头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准。3.实验方式41理论塔板数(n) 取头孢拉定(精氨酸)原料药的样品溶液10l,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR和半峰宽(wh/2),按 n=( tR/ wh/2)2 计算, 结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。42分离度(R) 取头孢拉定(精氨酸)原料药的样品溶液10l,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR2和半峰宽W2 ,和于其
14、相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1 。 按 R2(tR2tR1)/ W1+W2 计算, 结果要求R应大于。43重现性 取头孢拉定对比品溶液,持续进针6次, 按 RSD(A-A平均)2/(n-1))1/2 / A平均 ,计算相对标准差,结果要求RSD% 。 注:半峰宽Wh/2(sec),Wh/2= A / 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积(A)A1A2峰 高(h)h1h2保留时间(tR)mintR1tR2半峰宽(Wh/2)sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n= * ( tR/ wh/2)2 = 分离度(R)R2(tR2tR1)/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1))1/2 / A平均=结 论:备注:操作者: 复核者:
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