查验仪器验证.docx

1、查验仪器验证Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪验证1验证目的为保证分析测试数据准确靠得住，特对Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验证。2范围 本验证适用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪3安装确认验证31资料档案311概述 本仪器为Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。 本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉定（精氨酸）原料药含量的测定。312资料档案 应有下列资料档案资料名称存放处Getting Started

2、with Millennium SoftQC成品组Millennium Software Troubleshooting GuideQC成品组Millennium Startup WorkbookQC成品组System Administrators GuideQC成品组System Configurations GuideQC成品组Read Me FirstQC成品组Using DDE With Millennium SoftwareQC成品组Quick Reference GuideQC成品组Millennium Software Users Guide QC成品组维修记录QA设备管理仪器档

3、案QA设备管理高效液相色谱仪操作SOPQAGMP管理313维修服务 维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处 维修单位地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场 B座705室 维修单位联系人：单学昌 电话号码：010、32仪器安装 仪器的安装符合本公司GMP要求。33功能实验 见仪器档案中Final Test Report Isocratic Reproducibility Test ; 及Final Test Report Injector Linearity Test 。 实验结果符合要求。4仪器校正41流动相流量校正411实验方式及要求 用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。4

4、12实验结果 设定流速为 ml/min，10分钟内，接收流动相, 理论量应为 ml。42过压实验421实验方式 设定过压保护为3000 psi，流速为 ml/min，仪器自动停泵，符合要求。5适用性预实验51实验目的 利用标准品或对比品，以肯定所要求性能符合要求。 52系统适用性实验方式 见附录一、二、3、4。53实验结果 见附录一、二、3、4。54实验结论 各项指标均符合要求。6再确认验证61再确认内容611线路连接：检查电源、电线是不是正常及接地情形。612附件：填写温湿度记录及仪器利用记录。613清洁：清洁仪器外部，按仪器操作SOP清洁仪器各部 件。614功能验证 包括理论塔板数（n）、

5、分离度（R）及重现性验证。62再确认周期内容周期每次试验每月一次，每换色谱柱一次。附录1头孢氨苄原料药系统适用性验证1验证目的为肯定头孢氨苄原料药含量分析方式适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。2参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢氨苄原料药质量标准。3溶液配制31对比品溶液配制：参考头孢氨苄原料药质量标准。32样品溶液配制：参考头孢氨苄原料药质量标准。4实验方式41理论塔板数（n） 取头孢氨苄原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢氨苄）保留时刻tR和半峰宽(wh/2)，按 n=( tR/ wh/2)2 计算

6、，结果按头孢氨苄原料药峰计算，要求n不低于1500。42分离度（R） 取头孢氨苄原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢氨苄）保留时刻tR2和半峰宽W2 ，和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1 。 按 R2（tR2tR1）/ W1+W2 计算，结果要求R应大。43重现性 取头孢氨苄对比品溶液，持续进针5次， 按 RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 计算相对标准差，结果要求RSD% 。注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2

7、峰 面 积（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留时间（tR）mintR1tR2半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n= * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均=结 论：备注：操作者： 复核者： 附录2头孢拉定原料药系统适用性验证1验证目的为肯定头孢拉定原料药含量分析方式适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。2参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定原料药质量标准。3溶液配

8、制31对比品溶液配制：参考头孢拉定原料药质量标准。32样品溶液配制：参考头孢拉定原料药质量标准。4实验方式41理论塔板数（n） 取头孢拉定原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR和半峰宽(wh/2)，按 n=( tR/ wh/2)2 计算， 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。42分离度（R） 取头孢拉定原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR2和半峰宽W2 ，和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1 。 按 R2（tR2tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于。43重现性 取头孢

9、拉定对比品溶液，持续进针6次， 按 RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,计算相对标准差，结果要求RSD% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留时间（tR）mintR1tR2半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n= * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1

10、)）1/2 / A平均=结 论：备注：操作者： 复核者： 附录3头孢拉定(注射用)原料药系统适用性验证5验证目的为肯定头孢拉定(注射用)原料药含量分析方式适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。6参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定(注射用)原料药质量标准。7溶液配制31对比品溶液配制：参考头孢拉定(注射用)原料药质量标准。32样品溶液配制：参考头孢拉定(注射用)原料药质量标准。8实验方式41理论塔板数（n） 取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR和半峰宽(wh/2)，按

11、 n=( tR/ wh/2)2 计算， 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。42分离度（R） 取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR2和半峰宽W2 ，和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1 。 按 R2（tR2tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于。43重现性 取头孢拉定对比品溶液，持续进针6次， 按 RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,计算相对标准差，结果要求RSD% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters

12、LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留时间（tR）mintR1tR2半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n= * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均=结 论：备注：操作者： 复核者： 附录4头孢拉定（精氨酸）原料药系统适用性验证1验证目的为肯定头孢拉定（精氨酸）原料药含量分析方式适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。1.参考文

13、献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准。2.溶液配制31对比品溶液配制：参考头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准。32样品溶液配制：参考头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准。3.实验方式41理论塔板数（n） 取头孢拉定（精氨酸）原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR和半峰宽(wh/2)，按 n=( tR/ wh/2)2 计算， 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。42分离度（R） 取头孢拉定（精氨酸）原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成份（头孢拉定）保留时刻tR2和半峰宽W2 ，和于其

14、相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1 。 按 R2（tR2tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于。43重现性 取头孢拉定对比品溶液，持续进针6次， 按 RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,计算相对标准差，结果要求RSD% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留时间（tR）mintR1tR2半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n= * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均=结 论：备注：操作者： 复核者：