高考化学总复习专题十物质制备及性质探究类实验题教学案苏教版.docx

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高考化学总复习专题十物质制备及性质探究类实验题教学案苏教版

课时3　物质制备及性质探究类实验题

[课时诠释]

物质制备及性质验证与探究实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的探究过程就是科学探究的过程，过程中对物质性质的预测，设计实验以及对实验过程中出现的问题和现象进行分析和解释，能更好地考查同学们的科学素养。

此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等，是近几年新课标考试的热点题型。

微点聚焦一　涉及气体的物质制备

[典题示例]

【示例1】（2017·北京朝阳模拟）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S（aq）＋H2O（l）＋SO2（g）===Na2SO3（aq）＋H2S（aq）（Ⅰ）

2H2S（aq）＋SO2（g）===3S（s）＋2H2O（l）（Ⅱ）

S（s）＋Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）（Ⅲ）

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________，则整个装置气密性良好。

装置D的作用是_______________。

装置E中为________溶液。

（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。

已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_____________________。

反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a．烧杯　　　　b．蒸发皿　　　　c．试管　　　　d．锥形瓶

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：

__________________________________

_____________________________________________________________________

_________________________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：

S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

【思维提示】

答案　

（1）液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH（合理即可）　

（2）2∶1　（3）c　控制滴加硫酸的速度（合理即可）　溶液变澄清（或浑浊消失）　ad　（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即可）

【知识必备】

常见气体发生装置

反应装置类型

反应装置图

适用气体

操作注意事项

固、固加热型

O2、

NH3等

①试管要干燥；

②试管口略低于试管底；

③加热时先均匀加热再固定加强热

固、液加热型或液、液加热型

Cl2、

HCl等

①烧瓶加热时要隔石棉网

②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片（或沸石）

固、液不加热型或液、液不加热型

H2、CO2、

SO2、NO、

NO2等

①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；

②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；

③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速

[体验感悟]

氯化亚砜（SOCl2）是一种液态化合物，沸点为77℃，在农药、制药行业中用途广泛。

SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：

SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：

（1）仪器c的名称是________，装置f的作用是_____________________________

________________________________________________________________。

（2）实验室制Cl2的化学方程式为___________________________________

_______________________________________________________________。

（3）SOCl2与水反应的化学方程式为__________________________________。

蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：

____________________________________________________________

_________________________________________________________________。

（4）下列四种制备SO2的方案中最佳选择是________。

方案

甲

乙

丙

丁

发生

装置

所选

试剂

NaHSO3

固体

18.4mol·L－1

H2SO4＋Cu

4mol·L－1

HNO3＋Na2SO3

70%H2SO4＋

K2SO3

（5）装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。

（6）实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是________（已知SCl2的沸点为50℃）；

若反应中消耗Cl2的体积为896mL（已转化为标准状况，SO2足量），最后得到纯净的SOCl24.76g，则SOCl2的产率为________（保留三位有效数字）。

（7）分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W，检验溶液W中存在Cl－的方法是______________________________________。

解析　

（1）仪器c为球形冷凝管。

（2）实验室利用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2：

MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。

（3）根据提供信息可知，SOCl2与水反应，产生的白雾为HCl与水形成的盐酸液滴，产生的带刺激性气味的气体为SO2，化学方程式为SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑。

（4）制备SO2的最佳选择为丁，因为甲、乙中需要加热，而丙中硝酸与Na2SO3发生氧化还原反应，不产生SO2。

（5）d中为Cl2的净化、干燥装置：

除杂质HCl用饱和食盐水，干燥用浓硫酸。

（6）分离三颈烧瓶中SCl2、SOCl2的液体混合物用蒸馏的方法。

根据Cl2～2SOCl2，SOCl2的理论产量为×2×119g＝9.52g，故SOCl2的产率为×100%＝50.0%。

（7）向SOCl2中加入足量的NaOH溶液，生成NaCl、Na2SO3，生成的Na2SO3对Cl－的检验有干扰，因此先加入过量Ba（NO3）2溶液，使SO转化为BaSO3沉淀，再向滤液中滴加HNO3酸化，加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl－。

答案　

（1）球形冷凝管　吸收逸出的有毒的Cl2、SO2，防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOCl2水解

（2）MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

（3）SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑　AlCl3溶液易水解，AlCl3·6H2O与SOCl2混合加热，SOCl2与AlCl3·6H2O中的结晶水作用，生成无水AlCl3及SO2和HCl气体，SOCl2吸水，产物SO2和HCl抑制AlCl3水解

（4）丁

（5）如图所示

（6）蒸馏　50.0%或0.500

（7）取少量W溶液于试管中，加入过量Ba（NO3）2溶液，静置，取上层清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl－

【解题流程】

1．物质制备流程

－

⇩

－

⇩

－

⇩

－

⇩

－

2．实验操作流程

⇨⇨⇨⇨⇨

3．操作先后流程

（1）装配仪器时：

先下后上，先左后右。

（2）加入试剂时：

先固后液。

（3）实验开始时：

先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

（4）净化气体时：

一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

（5）防倒吸实验：

往往是最后停止加热或停止通气。

（6）防氧化实验：

往往是最后停止通气。

微点聚焦二　固态、液态无机物质的制备

[典题示例]

【示例2】（2016·浙江理综，29）无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

图1

步骤1　三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2　缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3　反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4　室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_______________________________

_________________________________________________________________。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是______________________

________________________________________________________________。

图2

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯

D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4－）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2＋＋Y4－===MgY2－

①滴定前润洗滴定管的操作方法是________________________________。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________（以质量分数表示）。

【思维提示】

审题干信息

制备无水MgBr2，整套装置应保持干燥

审装置图信息

使用干燥氮气可避免Mg与O2的反应，且采用冰水浴以防Mg与N2反应