分析化学实验竞赛.docx
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分析化学实验竞赛
第二届全国大学生化学实验邀请赛
分析化学部分
实验操作试题
及评分细则
总分100分
试样中草酸根(C2O42-)含量的测定(3.5小时)
一.仪器与试剂
分析天平1台KMnO4溶液0.02mol/L称量瓶2个
H2SO4溶液3mol/L容量瓶(250ml)1个Na2C2O4固体基准物质
锥形瓶(250ml)3个NH3·H2O13.3~14.8mol/L
移液管(25ml)1支酸式滴定管1支烧杯(100ml)1个
烧杯(250ml)2个量筒(100ml)1个量筒(10ml)1个
洗瓶1个恒温水浴箱公用温度计公用
搅拌棒1支滴管1支表面皿2个
线手套1支
二.操作步骤
1.KMnO4操作溶液浓度的标定
用递减法称取Na2C2O4固体三份(每份0.18~0.23g,准确至0.0001g),分别置于250ml锥形瓶中。
加入25ml蒸馏水使其溶解,加入4ml3mol/LH2SO4溶液,在水浴上加热至75℃~85℃(水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟),趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色,半分钟不褪色,即为终点。
根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积,计算KMnO4的浓度。
(以mol/L计)
2.草酸根(C2O42-)含量的测定
用递减法称取试样一份(1.45~1.55g,准确至0.0001g)于100ml烧杯中,加入蒸馏水25ml,然后加入浓氨水10ml,搅拌使其溶解,转移至250ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
吸取25ml上述溶液于250ml锥形瓶中,加入3mol/LH2SO410ml,加热至75℃~85℃(水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟),趁热用0.02mol/lKMnO4溶液滴定至淡粉色,半分钟不褪色为终点,记下消耗KMnO4溶液的体积。
平行滴定三次。
计算试样中C2O42-的含量。
(以%计)
实验记录与报告(分析部分)
姓名_________________
(0)Na2C2O4的称取
序号
1
2
3
4
称量瓶+Na2C2O4的质量(g)
倒出Na2C2O4后的质量(g)
称出Na2C2O4的质量(g)
(1)KMnO4溶液浓度的标定
序号
1
2
3
4
终点时KMnO4的体积(ml)
KMnO4的初体积(ml)
消耗KMnO4的体积(ml)
三.试样的称取
称量瓶+试样的质量(g)
倒出试样后的质量(g)
称出试样的质量(g)
四.试样的滴定
序号
1
2
3
4
终点时KMnO4的体积(ml)
KMnO4的初体积(ml)
消耗KMnO4的体积(ml)
五.KMnO4溶液浓度的计算
序号
1
2
3
4
KMnO4的浓度(mol/l)
KMnO4的平均浓度(mol/l)
相对平均偏差(‰)
六.C2O42-含量的计算(以百分数表示)
Na2C2O4的相对分子量为134.00,C和O的相对原子量分别为12.011和15.9994
评分细则
一.天平的使用(16分)(此为半自动电光分析天平的操作,仅供竞赛时注意事项的参考)
三.端坐在天平前,砝码盒放在天平右侧,被测物及承接器皿放在
天平左侧(1分)
2.调天平零点(1分)
3.开启及关闭天平要轻缓,(包括加圈码)(2分)
4.试重时加砝码采用中值法(1分)
5.称量瓶及砝码要放在天平盘的中心位置(1分)
6.砝码镊子只能拿在右手中或放在砝码盒中(1分)
7.关天平门(调天平零点,称量过程和称完均应如此)(1分)
8.天平中不能有遗落的称量物质(1分)
9.用完天平拿下称量瓶并将砝码归回原位(2分)
10.用完天平要登记,坐凳放回原位(1分)
11.天平工作状态加减砝码或试样(4分)
二.称量操作(递减法)(10分)
1.不能用手直接接触称量瓶(纸条)(2分)
2.称量瓶盖应在承接样品的容器上方开、关(2分)
3.倒样时称量瓶要慢慢倾斜,用盖敲瓶口内缘,倒完后一边用盖敲瓶口,一边
将瓶竖直(2分)
4.称量瓶及纸条放在表面皿中(2分)
5.称量样超过或低于称量范围应重称,但要扣分(2分)
*如果此操作不会则扣除全部分数
三.滴定操作(16分)
1.润洗滴定管(自来水、蒸馏水、承装溶液)(2分)
2.平行滴定用同一段滴定管(从“0”开始)(2分)
3.会读数(如果用手着管读数,手拿刻度以上部分,管垂直)(2分)-----
4.滴定管拿法(2分)
5.滴定管尖要伸入锥形瓶中(约1cm),不伸入或伸入过多不可(2分)
6.滴和摇的配合,要边滴边摇,左手拿管,右手拿瓶,左手不能离开活塞,任
其自流(2分)
7.滴定管不能有气泡(1分)
8.终点观察(淡粉色),接近终点时滴一滴摇匀静止观察,会加半滴(2分)
9.滴定速度开始时和近终点时较慢,中间可快,但无论何时滴定液不能流成
“水线”(1分)
(0)样品溶解后从烧杯定量转移至容量瓶中的操作(12分)
1.用搅拌棒搅拌溶解(1分)-
2.借助搅拌棒引流,搅拌棒不能碰瓶口,下端接触瓶壁(1分)
3.溶液转移后搅拌棒和烧杯稍微向上提起同时直立烧杯,并将搅拌棒放回
烧杯,不能放在嘴上(2分)
4.用洗瓶冲洗烧杯三次以上(包括杯壁及搅拌棒)(2分)
5.至容量瓶三分之二处时水平摇动,但不可倒转容量瓶摇动(1分)
6.用洗瓶或滴管加水至刻线,在此前要稍等一分钟,使内壁附着溶液均
流下(1分)
7.读数时容量瓶平放在桌面上,如用手提起,手拿刻度以上部分,视线与刻
线在同一水平面上,而后摇匀,摇匀姿势要正确(2分)
8.如果稀释过头,重称,但扣分(2分)
五.用移液管从容量瓶中移取试液至锥形瓶中的操作(14分)
1.润洗移液管前移液管不可直接插入容量瓶(2分)
2.润洗方法(4分)
倒入小烧杯,洗移液管,冲小烧杯壁,用小烧杯内的液体冲移液管外壁,倒掉,重复操作三次以上;每次少许润洗液,然后放平转动移液管
3.吸溶液时不可吸空,也不可吸至管口(2分)
4.吸溶液时左手拿球,右手食指堵管口(2分)
5.放溶液时锥形瓶要倾斜(大约倾斜45度),移液管垂直,管尖端接
触瓶壁(2分)
6.最后一滴的处理(2分)
如不写吹,接触15秒
六.标定KMnO4的精密度(12分)
相对平均偏差2‰以内(12分)
相对平均偏差3‰以内(8分)
相对平均偏差5‰以内(5分)
相对平均偏差10‰以内(3分)
相对平均偏差>10‰(0分)
七.试样中C2O42-含量的误差(12分)
相对误差3‰以内(12分)
相对误差10‰以内(8分)
相对误差20‰以内(5分)
相对误差>20‰(0分)
八.综合素质(8分)
卷面:
如数据涂描(1分)
有效数字(1分)
字迹潦草不整齐(1分)
实验习惯:
如仪器摆放不整齐(1分)
水或溶液到处乱放(1分)
大声喧哗(1分)
实验姿式(1分)
拿仪器方法(如手伸入容器内)(1分)
其他笔试例题
1、化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是____________________________________。
2、指出下列各级化学试剂标签的颜色:
(A)优级纯__________ (B)分析纯__________(C)化学纯_________ (D)基准试剂___________
3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、________和_______________。
4、实验室用水规格已有国家标准可循,按水的电阻率指标,水质最好的是___________________。
(A)1MΩ.cm (B)18MΩ.cm (C)10MΩ.cm (D)0.2MΩ.cm
5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。
画图处:
6、若实验室电器着火,灭火方法是__________________。
(A)立即用沙子扑灭 (B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭 (C)立即用水扑灭 (D)切断电源后立即用CO2灭火器扑灭
7、金属钠应储存在___________________中;黄磷应储存在__________________________________中。
8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是____________________和_______________________。
9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作:
(A)开启高压气阀 (B)观察低压表读数 (C)顺时针旋紧减压器旋杆 (D)观察高压表读数
正确的操作顺序是_______________________________________________________。
15、将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后,能使酚酞指示剂显红色的是______________________。
(A)氨水+醋酸 (B)氢氧化钠+醋酸 (C)氢氧化钠+盐酸 (D)六次甲基四胺+盐酸
16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。
(A)KMnO4 (B)K2Cr2O7 (C)NaOH (D)FeSO4
17、用重量法测定铁时,过滤Fe(OH)3沉淀应选用_________________________。
(A)快速定量滤纸 (B)慢速定量滤纸 (C)中速定量滤纸 (D)玻璃砂芯漏斗
18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。
(A)增加平行测定次数 (B)称样量在0.2g以上 (C)用标准样品进行对照实验 (D)认真细心地做实验
19、下列四种溶液,各以水稀释10倍,其pH变化最大的是________________________。
(A)0.1mol.L-1HAc+0.1mol.L-1NaAc (B)0.1mol.L-1HAc
(C)0.01mol.L-1HAc+0.01mol.L-1NaAc (D)0.1mol.L-1HCl
20、有色络合物的摩尔吸光系数(ε)与下列因素有关的是________________________。
(A)吸收池厚度 (B)入射光波长 (C)有色络合物的浓度 (D)络合物的稳定性
21、以下各类滴定中,当滴定剂与被滴物浓度均增大10倍时,突跃范围增大最多的是________________________。
(A)HCl滴定弱碱 (B)EDTA滴定Ca2+ (C)Ce4+滴定Fe2+ (D)AgNO3滴定NaCl
22、在络合滴定中,用返滴法测定Al3+时,在pH=5~6,下列金属离子标准溶液中适用于返滴定过量EDTA的是_____________________。
(A)Zn2+ (B)Mg2+ (C)Ag+ (D)Bi3+
23、某铁矿石中铁含量约为40%,要求测定误差≤0.3%,宜选择_______________。
(A)邻二氮菲比色法 (B)磺基水杨酸光度法 (C)原子吸收光谱法 (D)K2Cr2O7滴定法
24、以重量法测定某样品中Pb3O4的含量,准确称量获得的称量形PbSO4后,
以此重量计算试样中的含量。
重量因数表达正确的是_________________________________。
(A)3M(PbSO4)/M(Pb3O4) (B)M(PbSO4)/M(Pb3O4) (C)M(Pb3O4)/3M(PbSO4) (D)3M(Pb)/M(Pb3O4)
25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1%,则应控制滴定剂体积 mL;应控制称样量 g。
26、某溶液的pH=7.200,该值具有 位有效数字;该溶液的氢离子活度(a(H+))为 。
27、下列市售试剂的近似浓度为:
H2SO4 mol·L-1 HNO3 mol·L-1 HCl mol·L-1 氨水 mol·L-1
28、可见分光光度计的常用光源是 , 吸收池材料为 ;
紫外分光光度计的常用光源是 , 吸收池材料为 ;
荧光分析仪的常用光源是 , 吸收池材料为________________ 。
29、煤气灯火焰温度最高的区域是 。
(A)氧化焰区 (B)还原焰区 (C)焰心区 (D)氧化焰区中靠近还原焰的区域
30、某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来,要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干净,应检验其中的 。
(A)Mg2+ (B)Na+ (C)Cl- (D)SO42-
31、用25毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中,容量瓶中减少的溶液体积 。
(A)等于25.00毫升 (B)大于25.00毫升 (C)小于25.00毫升
32、下列盐中在水中溶解度最大的是 。
(A)草酸锶 (B)硫酸镁 (C)磷酸钙 (D)碳酸钡
42、用纸色谱法分离物质A和B,已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45,如色谱用纸的长度为20cm,则A,B层析后的斑点间最大距离为 。
(A)5.0cm (B)4.0cm (C)3.0cm (D)2.0cm
51、在一般条件下,原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高,其原因是 。
52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是 。
(A)红外光谱法 (B)质谱法 (C)X-射线衍射法 (D)色谱法
53、用220MHz进行质子(1H)核磁共振实验,磁感应强度(B)应为____________T。
(A)5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600
1.开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项?
2. 如果增加柱温,线速度将增加还是降低?
3. 从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。
4. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。
5. 实验42(用反相色谱法分离芳香烃)中,所用的流动相为80%甲醇+20%水,如果将流动相的配比换成50%甲醇+50%水,被分离组分的保留时间会发生什么变化?
6. 请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中,三大操作模式(定性、定量、定波长)的测量目的各是什么?
如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线?
7. 请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。
8. 请写出布拉格方程,并用该方程计算2θ=27.03650处的面间距d值,c铜靶辐射波长λ=1.5406?
。
9. 红外光谱实验中,固体粉末样品有几种常用的制样方法?
实验中应如何应用?
10. 根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理,试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。
11.二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时,你除去氧的干扰了吗?
为什么?
12.为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏?
13.在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法?
14.粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异,是构成电泳分离的基础。
有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液(pH7.2)和石英毛细管,得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。
请指明各电泳峰所对应的化合物(已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15)
9.用已知标准浓度的NaOH溶液滴定HAC溶液达终点时,若滴定管尖还挂有一滴碱液,则 (C)
A.直接续数 B.将此一滴碱液靠入锥瓶后续数 C.滴定失败,重新滴定 D.估计出这一滴碱液的体积
10.在酸碱滴定操作中,下列仪器需要用待量取的溶液润洗的是 (A.B)
A.滴定管 B.移液管 C.容量瓶 D.锥瓶
单项选择题(25分)
2.体积比为1:
2的HCl其摩尔浓度为
(A)2mol/L(B)6mol/L(C)4mol/L(D)3mol/L
2.Fe(OH)3沉淀完后过滤时间是
(A)放置过夜(B)热沉化后(C)趁热(D)冷却后
3.在重量分析中,洗涤无定形沉淀的洗涤液是
(A)冷水(B)含沉淀剂的稀溶液(C)热的电解质溶液(D)热水
4.重量分析中过滤BaSO4沉淀应选用的滤纸是
(A)慢速定量滤纸(B)快速定性滤纸(C)慢速定性滤纸(D)快速定量滤纸
5.用洗涤方法可除去的沉淀杂质是
(A)混晶共沉淀杂质(B)包藏共沉淀杂质(C)吸附共沉淀杂质(D)后沉淀杂质
6.现欲标定NaOH溶液的浓度,实验室提供下列物质,最好应选择
(A)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H9O4)(B)草酸(H2C2O4•2H2O)
(C)苯甲酸(C6H5COOH)(D)甲酸(HCOOH)
7.称取一定量无水碳酸钠溶解后定容于250ml容量瓶中,量取25ml用以标定盐酸,
容量瓶和移液管采取的校准方法是
(A)容量瓶绝对校准(B)容量瓶和移液管相对校准(C)移液管绝对校准(D)不用校准
8.碘量法测定铜主要误差来源是
(A)I-的氧化和I2的挥发(B)淀粉强烈吸附I2
(C)I2被吸附在CuI上,终点颜色很深不易观察(D)KSCN加入过早
9.定量分析中,基准物质是
(A)纯物质(B)标准参考物质(C)组成恒定的物质
(D)组成一定、纯度高、无副反应、性质稳定且摩尔质量较大的物质
10.配制KMnO4溶液时应选择的方法是
(五)称取一定量的固体试剂溶于水中,并用蒸馏水稀释至一定体积,保存于棕色瓶中。
(六)称取一定量的固体试剂加入需要体积的水后加热煮沸1小时,用微孔玻璃漏斗过滤后贮存于棕色瓶中
(七)称取一定量固体试剂溶于一定量煮沸并冷却的蒸馏水中,加少许Na2CO3贮存于棕色瓶中
(八)称取一定量固体试剂加入少量硫酸,加热80℃左右使其溶解,贮存于棕色瓶中
11.用于滴定操作的锥形瓶需事先进行的处理是
(A)水洗后干燥(B)用被滴定的溶液洗几次(C)用被滴定溶液洗几次后干燥(D)用蒸馏水洗几次
12.重量分析中沉淀的溶解损失所属误差是
(A)过失误差(B)操作误差(C)系统误差(D)随机误差
13.某混合碱先用HCl滴定至酚酞变色,耗去V1ml,继以甲基橙为指示剂耗去V2ml,
已知V1(A)NaOH—Na2CO3(B)Na2CO3(C)NaHCO3(D)NaHCO3—Na2CO3
14.用K2Cr2O7滴定Fe2+时,加入硫酸—磷酸混合酸的主要目的是
(A)提高酸度,使滴定反应趋于完全
(B)提高计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠不致提前变色
(C)降低计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色
(D)在有汞定铁中有利于形成Hg2Cl2白色沉淀
15.碘量法中常以淀粉为指示剂,其应加入的时间是
(A)滴定开始时加入(B)滴定一半时加入
(C)滴定至近终点时加入(D)滴定至I3-的棕色褪尽,溶液呈无色时加入
16.碘量法测定铜时,加入KI的作用是
(A)氧化剂络合剂掩蔽剂(B)沉淀剂指示剂催化剂
(C)还原剂沉淀剂络合剂(D)缓冲剂络合掩蔽剂预处理剂
17.在实验室里欲配制较为稳定的SnCl2溶液应采用的方法是
(A)将SnCl2溶于Na2CO3溶液中,并加入少量的锡粒(B)将SnCl2溶于新煮沸并冷却的纯水中
(C)将SnCl2溶于HAC,并加入少许Zn粉(D)将SnCl2溶于HCl中,并加入少量的锡粒
18.标定KMnO4时,为提高反应速度要加热,且在酸性溶液中进行,应该加入的酸是
(A)HCl(B)H2SO4(C)HNO3(D)HAc
19.用K2Cr2O7为基准物质标定Na2S2O3溶液时,I2挥发了,对标定结果影响是
(A)偏高(B)偏低(C)无影响(D)无法判断
20.以HCl标准液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,对结果的影响是
(A)偏低(B)偏高(C)无影响(D)无法判断
21.在光度分析中,选择参比溶液的原则是
(A)一般选蒸馏水(B)一般选择除显色剂外的其它试剂
(C)根据加入显色剂、其它试剂和被测溶液的颜色性质选择(D)一般选含显色剂的溶液
22.国产732强酸性树脂的活性交换基团是
(A)–COOH(B)–OH(C)–SO3H(D)–NH2
23.符合比移值Rf的定义是
(A)起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值
(B)起始点到斑点的中心距离与起始点到溶剂前沿距离的比值
(C)起始点到斑点的中心距离与斑点中心到溶剂前沿距离的比值
(D)斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心的距离的比值
24.以下表述正确的是
(A)二甲酚橙只适用于pH大于6的溶液中使用(B)二甲酚橙既适用于酸性也适用于碱性溶液中使用
(C)铬黑T只适用于酸性溶液中使用(D)