焊剂焊料检测方法.docx

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焊剂焊料检测方法

焊剂焊料检测方法

目录　

一、卤素含量的测定

二、酸值的测定:

三、扩展率测定:

四、焊剂含量测定（焊丝）

五、锡含量测定

六、样品制备

七、发泡实验

八、颜色

九、比重

十、机械杂质

十一、水溶物电导率试验

十二、绝缘电阻试验

十三、铜板腐蚀试验

一.卤素含量的测定

实验方法:

电位滴定法

1.试剂:

（1）乙醇─苯混合溶液（10:

1）

（2）硝酸银标准溶液0.05N（需标定）

2.仪器:

电位差计、银电极、甘汞电极（玻璃电极）

3.基本原理:

（略）注:

由能斯特公式导出

电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等

当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。

4.硝酸银标准溶液的配制:

用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中（0.05N）。

5.基准氯化钠标准溶液的配制:

用减量法称量氯化钠（优级纯）至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢（分几次）向小烧杯中倒,称重1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。

（1ml=0.001g氯）

6.铬酸钾（2%）溶液配制:

称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。

7.标定硝酸银:

吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂,用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。

按下式计算系数C：

　C=0.01/V（g/ml）.

8.实验步骤：

准确称量试样（约1g）若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于

500ml烧杯中,接好电极,开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸

银溶液体积（ml）和相应的电极电位（mv）.全部实验需进行空白试验。

                   Cl%=C（V-V0）/mx100%

二、酸值的测定:

实验方法:

酸碱滴定法

1.试剂:

（1）无水乙醇

（2）甲苯

（3）0.1NKOH标准溶液:

将5.6gKOH溶于蒸馏水中,备用。

　　　　（4）酚酞溶液:

1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。

2.实验步骤:

（1）用溶剂（选

（1）、

（2）或

（1）+

（2））溶解约1g样品（若为焊剂则移取已知比重的试液1ml）,溶于100溶剂内。

（2）滴加酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至浅粉红色,持续15S即可。

（须做空白）

酸值=N（V-V0）×56.11/m（mgKOH/g）

三、扩展率测定:

实验方法:

游标卡尺测量法

实验步骤:

1.样板的制备:

将T2铜板剪成适当的小块,用（1:

2）盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用（1:

2）盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用（1:

2）盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇

清洗,放置空气中干燥后,放入150℃±5℃烘箱内1小时氧化,取出放入严密的玻璃

瓶中备用。

2.试料

称取0.3000±0.002g实芯焊丝（Φ1.0）,用小细棒弯成小圆。

3.试验步骤

将铜板一角弯一小角,将试料环放在试验板中心,用镊子夹住试验板小角（焊剂

滴三滴,固体焊剂称3g）放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙醇清

除残余物,用千分尺测铜板厚度H0和铜板中试料中心最高处的厚度HA。

扩展率=4.06-（HA-HO）/4.06×100%

四、焊剂含量测定（焊丝）

实验方法:

减量法

1.试剂:

丙三醇、异丙醇（无水乙醇或95乙醇）

实验步骤:

1.取样:

取焊丝10～20g,并准确称至0.001g,质量为m1。

2.熔样:

取大约60g丙三醇于烧杯中,加热至冒白烟,用长镊夹取样品,轻轻放入溶液中

继续加热至微沸。

3.洗样:

待样品冷却,凝固后取出,用水冲净,再用异丙醇将表面擦净。

4.称样:

准确称量上述样品,质量为m2,

焊剂含量%=（m1-m2）/m1×100

五、锡含量测定

实验方法:

滴定法

1.试剂:

（1）浓硫酸H2SO4

（2）浓盐酸HCl

（3）KIO3标准溶液（0.004000g/ml,需标定）

（4）Al片、锡粒（99.99%以上）

（5）碳酸氢钠饱和溶液、1%的淀粉溶液

2.仪器:

酸式滴定管、玻璃弯管（带胶塞）、锥形瓶

3.实验准备

（1）KIO3标准溶液的配制和标定

A:

配制:

称5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml烧杯中,加入200ml水,加热

至完全溶解,冷却至室温后,转移于2000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻线,混匀备用。

注:

1.若溶液不澄清,应先过滤后稀释。

2.此溶液应避光保存,每次标定后使用。

B:

标定:

1.准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。

2.加入20ml浓硫酸,加热,至冒白烟后,自然冷却至室温。

3.加入70ml纯水,沿壁缓慢加入,摇匀,静置。

4.加入50mlHCL后,再加入1.5～2gAl片,迅速塞紧瓶口,待反应一段时间后加热,且胶管一端插入NaHCO3饱和液中,反应至冒大泡,迅速用水冲冷。

5.加入5ml淀粉溶液,快速用KIO3溶液滴定,至溶液由无色变成淡兰紫色,持续15S即可。

消耗KIO3溶液体积为V3溶液体积为V3溶液体积为V

滴定度T=m/v（g/ml）

（2）饱和NaHCO3溶液配制3溶液配制3溶液配制

取与所需溶液等体积的纯水,然后慢慢加入NaHCO3,边加边搅拌,至固体溶解。

（3）1%的淀粉溶液配制

取30ml纯水加热至沸,溶入1.0g淀粉,至完全溶解后,再加入69ml纯水,备用。

4.锡含量测定

A:

试样制备

取20～30g焊丝,用甘油加热熔化,以除去焊剂,冷却后,用镊子夹出后,用水洗再用异丙醇将表面擦净,备用。

B:

测定

将A所得试样锯末,准确称取约0.150g,加入H2SO4等,其余步骤同KIO3溶液标定。

原始记录模式:

硫酸纸重:

      ＴKIO3×V

Sn%=───────×100

           m

六、样品制备

实验方法:

抽提法

1.试剂:

异丙醇

2.仪器:

250ml平底烧瓶、配套温包、抽提管、冷凝管。

实验步骤:

（1）取样:

取焊丝80～100g,切成2～3mm,作为样品备用。

（2）抽提:

取抽提管,用滤纸堵上小孔,小心将样品倒入抽提管,并保证滤纸与管壁间无样品进入。

取100ml左右异丙醇加入烧瓶,安装好装置,并将冷凝管上口用滤纸包好,大约抽提4小时。

（3）蒸馏:

卸下抽提管,装上蒸馏装置,将溶液蒸至75ml左右后,停止加热。

（4）挥发:

将抽提液倒入小烧杯中,水浴加热,至剩2ml左右。

（5）烘干:

放入烘箱中于110±5℃下烘干,2小时后取出,放入干燥器中备用。

七、发泡实验

一.仪器:

200ml小烧杯、发泡器、刻度尺。

二.实验步骤:

（1）取样品160ml于200ml烧杯中,放入发泡器,量其上升高度（mm）,若升至

200ml以上,且泡沫细小、均匀,则发泡性好。

（2）取出发泡器,若泡沫在15S内不完全消失,且液面四周仍有小泡残留,则合格。

八、颜色

实验方法:

目测法

实验步骤:

1.取200ml干净小烧杯,加入100ml左右待测液。

2.将其与标准液平行放置,看其颜色是否相同。

3.若颜色有异,需从各方面考虑其原因。

九、比重

一.仪器:

比重计、比重管、温度计。

二.实验步骤:

（1）将待测液约100ml,倒入比重管,估计其大约比重,选比重计,将其放入待测液中,静置。

（2）在视线与其刻线对应凹液面相平时,读数,准确至0.001。

（3）记录测试时环境温度和湿度。

十、机械杂质

实验方法:

目测法

实验步骤:

1.取干净烧杯200ml,倒入150ml左右待测液,静置。

2.透过烧杯看溶液中是否有悬浮物、漂浮物等杂质。

十一、水溶物电导率试验

1.在四个100ml烧杯内,分别加入去离子水50ml,将两个烧杯保存作为核对标准,其余二个烧杯中分别加入0.05±0.005g固体焊剂（或0.1ml液体焊剂）。

2.用电炉将烧杯中的水烧开,当大量冒气泡时即停止,注意不要爆沸。

3.用去离子水彻底冲洗电导电极,然后浸入烧杯中记下读数。

核对标准的电导,如大于2μs/cm,则该水已被水溶性物质污染,所有实验需重做。

4.二个试验结果的平均值作为试液的电导率。

用μs/cm表示。

十二、绝缘电阻试验

1.样板制备

1.1将特别的梳型电极样板,用1:

2盐酸溶液除去氧化膜后,用水洗净,用乙醇擦干。

1.2将液体焊剂或固体焊剂（配成30%异丙醇溶液）1ml均匀涂覆在1.1中处理的板上。

1.3a.焊后:

1.2处理的将覆铜板放在干净的锡锅中焊接,待用。

b.焊前:

1.1处理好的板子即可放在干燥箱中在60±1℃温度下干燥1h。

1.4放入温度40±2℃,相对湿度约90+2（-3）%的潮湿箱中,72h后取出,再放入盛有特级酒石酸钾钠饱和溶液的干燥器内。

1小时左右取出测定,使用高阻表,以直流500v在3min内测定。

十三、铜板腐蚀试验

1.试样制备

1.11试样:

0.3×30×30mm的Ｔ2铜板放入HCL（1:

2）溶液中,除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇清洗。

放置空气中充分干燥后,放入干燥器待用。

1.1250×150mm单面覆铜板放入HCL（1:

2）中除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇清洗放置空气中充分干燥后,放入干燥器待用。

1.2试料

1.210.1g树脂芯锡丝或焊膏

1.220.1g实芯焊丝试验时再加0.005g固体焊剂或松香焊剂

1.230.1实芯焊丝试验时再滴液体焊剂。

2.试验步骤:

2.1取0.1g试料放在1.11制备的铜板表面,250℃左右加热,（放在设定的锡锅中）,加热约5s,使试料熔化,常温冷却后作为试样。

制四块试样,一块保持在常温干燥状态作为对照,三块放在40±2℃温度,90±2（3）%的恒温箱中,连续72小时后取出将它们同时对照试样相比,检验腐蚀。

2.2在1.12制的覆铜板用75W的烙铁焊接5个焊点,共制四块试样,其中一块试样保持常温干燥状态,留作对照试样。

三块试样作为腐蚀试样,放在温度为40±2%,湿度90+2（-3）%的潮湿箱中,连续72h后取出,将它们同对照试样相比,检验腐蚀与否。

3.腐蚀结果评定

放大20倍观察比较腐蚀试样与对照试样,无明显变化时则可以为无腐蚀,但试样与对照试样比较,出现下列现象之一者则视为腐蚀。

A.试样在焊接过程中产生的颜色可不判为腐蚀,但当其潮湿条件下产生的绿兰色或与对照试样比较颜色扩大,则视为腐蚀。

B.当焊剂残留物内产生白斑或焊剂水化时,则视为腐蚀。