焊剂焊料检测方法.docx
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焊剂焊料检测方法
焊剂焊料检测方法
目录
一、卤素含量的测定
二、酸值的测定:
三、扩展率测定:
四、焊剂含量测定(焊丝)
五、锡含量测定
六、样品制备
七、发泡实验
八、颜色
九、比重
十、机械杂质
十一、水溶物电导率试验
十二、绝缘电阻试验
十三、铜板腐蚀试验
一.卤素含量的测定
实验方法:
电位滴定法
1.试剂:
(1)乙醇─苯混合溶液(10:
1)
(2)硝酸银标准溶液0.05N(需标定)
2.仪器:
电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)
3.基本原理:
(略)注:
由能斯特公式导出
电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等
当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。
4.硝酸银标准溶液的配制:
用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1L容量瓶中(0.05N)。
5.基准氯化钠标准溶液的配制:
用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重1.64g,溶解后转移至1L容量瓶中。
(1ml=0.001g氯)
6.铬酸钾(2%)溶液配制:
称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。
7.标定硝酸银:
吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂,用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。
按下式计算系数C:
C=0.01/V(g/ml).
8.实验步骤:
准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于
500ml烧杯中,接好电极,开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸
银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。
Cl%=C(V-V0)/mx100%
二、酸值的测定:
实验方法:
酸碱滴定法
1.试剂:
(1)无水乙醇
(2)甲苯
(3)0.1NKOH标准溶液:
将5.6gKOH溶于蒸馏水中,备用。
(4)酚酞溶液:
1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。
2.实验步骤:
(1)用溶剂(选
(1)、
(2)或
(1)+
(2))溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。
(2)滴加酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至浅粉红色,持续15S即可。
(须做空白)
酸值=N(V-V0)×56.11/m(mgKOH/g)
三、扩展率测定:
实验方法:
游标卡尺测量法
实验步骤:
1.样板的制备:
将T2铜板剪成适当的小块,用(1:
2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:
2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:
2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇
清洗,放置空气中干燥后,放入150℃±5℃烘箱内1小时氧化,取出放入严密的玻璃
瓶中备用。
2.试料
称取0.3000±0.002g实芯焊丝(Φ1.0),用小细棒弯成小圆。
3.试验步骤
将铜板一角弯一小角,将试料环放在试验板中心,用镊子夹住试验板小角(焊剂
滴三滴,固体焊剂称3g)放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙醇清
除残余物,用千分尺测铜板厚度H0和铜板中试料中心最高处的厚度HA。
扩展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100%
四、焊剂含量测定(焊丝)
实验方法:
减量法
1.试剂:
丙三醇、异丙醇(无水乙醇或95乙醇)
实验步骤:
1.取样:
取焊丝10~20g,并准确称至0.001g,质量为m1。
2.熔样:
取大约60g丙三醇于烧杯中,加热至冒白烟,用长镊夹取样品,轻轻放入溶液中
继续加热至微沸。
3.洗样:
待样品冷却,凝固后取出,用水冲净,再用异丙醇将表面擦净。
4.称样:
准确称量上述样品,质量为m2,
焊剂含量%=(m1-m2)/m1×100
五、锡含量测定
实验方法:
滴定法
1.试剂:
(1)浓硫酸H2SO4
(2)浓盐酸HCl
(3)KIO3标准溶液(0.004000g/ml,需标定)
(4)Al片、锡粒(99.99%以上)
(5)碳酸氢钠饱和溶液、1%的淀粉溶液
2.仪器:
酸式滴定管、玻璃弯管(带胶塞)、锥形瓶
3.实验准备
(1)KIO3标准溶液的配制和标定
A:
配制:
称5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml烧杯中,加入200ml水,加热
至完全溶解,冷却至室温后,转移于2000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻线,混匀备用。
注:
1.若溶液不澄清,应先过滤后稀释。
2.此溶液应避光保存,每次标定后使用。
B:
标定:
1.准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。
2.加入20ml浓硫酸,加热,至冒白烟后,自然冷却至室温。
3.加入70ml纯水,沿壁缓慢加入,摇匀,静置。
4.加入50mlHCL后,再加入1.5~2gAl片,迅速塞紧瓶口,待反应一段时间后加热,且胶管一端插入NaHCO3饱和液中,反应至冒大泡,迅速用水冲冷。
5.加入5ml淀粉溶液,快速用KIO3溶液滴定,至溶液由无色变成淡兰紫色,持续15S即可。
消耗KIO3溶液体积为V3溶液体积为V3溶液体积为V
滴定度T=m/v(g/ml)
(2)饱和NaHCO3溶液配制3溶液配制3溶液配制
取与所需溶液等体积的纯水,然后慢慢加入NaHCO3,边加边搅拌,至固体溶解。
(3)1%的淀粉溶液配制
取30ml纯水加热至沸,溶入1.0g淀粉,至完全溶解后,再加入69ml纯水,备用。
4.锡含量测定
A:
试样制备
取20~30g焊丝,用甘油加热熔化,以除去焊剂,冷却后,用镊子夹出后,用水洗再用异丙醇将表面擦净,备用。
B:
测定
将A所得试样锯末,准确称取约0.150g,加入H2SO4等,其余步骤同KIO3溶液标定。
原始记录模式:
硫酸纸重:
TKIO3×V
Sn%=───────×100
m
六、样品制备
实验方法:
抽提法
1.试剂:
异丙醇
2.仪器:
250ml平底烧瓶、配套温包、抽提管、冷凝管。
实验步骤:
(1)取样:
取焊丝80~100g,切成2~3mm,作为样品备用。
(2)抽提:
取抽提管,用滤纸堵上小孔,小心将样品倒入抽提管,并保证滤纸与管壁间无样品进入。
取100ml左右异丙醇加入烧瓶,安装好装置,并将冷凝管上口用滤纸包好,大约抽提4小时。
(3)蒸馏:
卸下抽提管,装上蒸馏装置,将溶液蒸至75ml左右后,停止加热。
(4)挥发:
将抽提液倒入小烧杯中,水浴加热,至剩2ml左右。
(5)烘干:
放入烘箱中于110±5℃下烘干,2小时后取出,放入干燥器中备用。
七、发泡实验
一.仪器:
200ml小烧杯、发泡器、刻度尺。
二.实验步骤:
(1)取样品160ml于200ml烧杯中,放入发泡器,量其上升高度(mm),若升至
200ml以上,且泡沫细小、均匀,则发泡性好。
(2)取出发泡器,若泡沫在15S内不完全消失,且液面四周仍有小泡残留,则合格。
八、颜色
实验方法:
目测法
实验步骤:
1.取200ml干净小烧杯,加入100ml左右待测液。
2.将其与标准液平行放置,看其颜色是否相同。
3.若颜色有异,需从各方面考虑其原因。
九、比重
一.仪器:
比重计、比重管、温度计。
二.实验步骤:
(1)将待测液约100ml,倒入比重管,估计其大约比重,选比重计,将其放入待测液中,静置。
(2)在视线与其刻线对应凹液面相平时,读数,准确至0.001。
(3)记录测试时环境温度和湿度。
十、机械杂质
实验方法:
目测法
实验步骤:
1.取干净烧杯200ml,倒入150ml左右待测液,静置。
2.透过烧杯看溶液中是否有悬浮物、漂浮物等杂质。
十一、水溶物电导率试验
1.在四个100ml烧杯内,分别加入去离子水50ml,将两个烧杯保存作为核对标准,其余二个烧杯中分别加入0.05±0.005g固体焊剂(或0.1ml液体焊剂)。
2.用电炉将烧杯中的水烧开,当大量冒气泡时即停止,注意不要爆沸。
3.用去离子水彻底冲洗电导电极,然后浸入烧杯中记下读数。
核对标准的电导,如大于2μs/cm,则该水已被水溶性物质污染,所有实验需重做。
4.二个试验结果的平均值作为试液的电导率。
用μs/cm表示。
十二、绝缘电阻试验
1.样板制备
1.1将特别的梳型电极样板,用1:
2盐酸溶液除去氧化膜后,用水洗净,用乙醇擦干。
1.2将液体焊剂或固体焊剂(配成30%异丙醇溶液)1ml均匀涂覆在1.1中处理的板上。
1.3a.焊后:
1.2处理的将覆铜板放在干净的锡锅中焊接,待用。
b.焊前:
1.1处理好的板子即可放在干燥箱中在60±1℃温度下干燥1h。
1.4放入温度40±2℃,相对湿度约90+2(-3)%的潮湿箱中,72h后取出,再放入盛有特级酒石酸钾钠饱和溶液的干燥器内。
1小时左右取出测定,使用高阻表,以直流500v在3min内测定。
十三、铜板腐蚀试验
1.试样制备
1.11试样:
0.3×30×30mm的T2铜板放入HCL(1:
2)溶液中,除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇清洗。
放置空气中充分干燥后,放入干燥器待用。
1.1250×150mm单面覆铜板放入HCL(1:
2)中除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇清洗放置空气中充分干燥后,放入干燥器待用。
1.2试料
1.210.1g树脂芯锡丝或焊膏
1.220.1g实芯焊丝试验时再加0.005g固体焊剂或松香焊剂
1.230.1实芯焊丝试验时再滴液体焊剂。
2.试验步骤:
2.1取0.1g试料放在1.11制备的铜板表面,250℃左右加热,(放在设定的锡锅中),加热约5s,使试料熔化,常温冷却后作为试样。
制四块试样,一块保持在常温干燥状态作为对照,三块放在40±2℃温度,90±2(3)%的恒温箱中,连续72小时后取出将它们同时对照试样相比,检验腐蚀。
2.2在1.12制的覆铜板用75W的烙铁焊接5个焊点,共制四块试样,其中一块试样保持常温干燥状态,留作对照试样。
三块试样作为腐蚀试样,放在温度为40±2%,湿度90+2(-3)%的潮湿箱中,连续72h后取出,将它们同对照试样相比,检验腐蚀与否。
3.腐蚀结果评定
放大20倍观察比较腐蚀试样与对照试样,无明显变化时则可以为无腐蚀,但试样与对照试样比较,出现下列现象之一者则视为腐蚀。
A.试样在焊接过程中产生的颜色可不判为腐蚀,但当其潮湿条件下产生的绿兰色或与对照试样比较颜色扩大,则视为腐蚀。
B.当焊剂残留物内产生白斑或焊剂水化时,则视为腐蚀。