制氢操作规程终稿doc.docx

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制氢操作规程终稿doc

制氢操作规程（终稿）

第一章概述1.1主题内容本规程介绍了焦化干气轻油制氢装置的工艺原理、工艺流程、化工原材料及耗量指标、装置开停工操作法、岗位操作法、主要仪表及性能、事故及处理、安全环保规程等。

1.2适用范围本规程适用于焦化干气轻油制氢装置操作及相关管理依据。

1.3引用标准Q/JSHG1102.01-2003工艺技术操作规程管理标准1.4工艺原理概述焦化脱后干气经碱、水洗使气体中硫含量≤300ug/g后与氢气（开工时用系统氢气，开工正常后用自产氢气）混合（混合比例为干气中氢浓度不低于10），经干气压缩机升压至2.7Mpag，经开工加热炉加热至180～280℃（视反-101床层温升情况而定）进入绝热加氢反应器（催化剂JT-4/JT-1G）进行烯烃饱和和有机硫转化，将原料气中烯烃含量降至1.0（V）以下，进入ZnO反应器（脱硫剂T-305；脱氯剂JX-5A）进行脱硫脱氯，将原料气中硫含量、氯含量均降至0.5ug/g以下。

脱硫脱氯后的原料气与水蒸气按水碳比（mol/mol）不低于51进行混合，将原料预热至500℃后进入转化工序。

原料气与水蒸气混合物在转化催化剂（Z417/418，T800℃，P2.0MPa）的作用下发生转化反应，生成H2、CO、CO２及部分残余CH4的转化气，经中压蒸汽发生器换热产生2.5MPa水蒸汽,温度降至360℃后进入中温变换工序。

转化气中的CO在中变催化剂（催化剂B110-2，T≯440℃，P1.8MPa）的作用下与水蒸汽发生变换反应生成H2、CO2，将中变气中的CO降至3.0（V）以下，再在低变催化剂（催化剂B202,T≯230℃，P1.6MPa）的作用下发生同上反应，将低变气中的CO降至0.3（V）以内，低变气经过一系列的换热分水后进入脱碳工序。

在脱碳塔内，低变气先与再生度较差的脱碳半贫液逆向接触，脱去大部分CO2，然后再与再生度较好的贫液接触将CO2含量降至1.0（V）以下进入甲烷化工序。

脱碳后的粗氢（COCO2≤1.0，H2＞95.0）在甲烷化催化剂（催化剂J105,T≯430℃、1.25Mpa）的作用下将COCO2降至0.01V以下，得到压力为1.25Mpa（g）、纯度为95.0（V）的工业氢气。

常压轻石脑油（重整拔头油）则由泵升压（2.7Mpa）后于原料加热炉前与H2（润加氢返氢）混合（H2/油50～100），再经原料加热炉加热至360～380℃后进入原料精制工序进行加氢脱硫脱氯，其后续工艺原理与干气相同。

1.5工艺流程说明1.5.1原料精制系统1.5.1.1主流程40℃、0.65MPag的焦化脱后干气自焦化装置经过流量计FIQ6301进入制氢装置,并通过干气压控阀PC6310将多余干气排入高瓦系统使入装置干气压力保持稳定,再经FC6301进入碱洗前干气分液罐容-122分液后，进入碱洗塔塔-105内。

30的NaOH溶液由系统进入碱液配制罐容-129，通过软化水稀释和工业风搅拌，配制成10的NaOH溶液进入溶剂储罐容-108储存。

用补碱泵泵-101/3抽送至塔-105内，当塔内达到60液位后，用碱洗泵泵-101/1、2进行循环，塔内干气与NaOH溶液逆向接触，在操作温度40℃、操作压力0.5MPag下,洗涤部分H2S。

C-105顶部出来的气体进入水洗塔塔-106底部，与水洗泵泵-102/1、2抽送至塔-106顶部的新鲜水在塔内逆向接触，在操作温度40℃、操作压力0.45MPag下洗涤残留在气体中的碱液，自塔-106顶部出来的焦化干气与H2（机前配氢）混合后进入容-123分液，再经干气压缩机入口气体缓冲罐容-124/1、2、3分液后，由干气压缩机（K-101/1、2、3）压缩，一级压缩气体（T＜96℃、P＜0.968MPa）经压缩机一级出口冷却器冷-112/1、2、3冷却后，进入压缩机进行二级压缩，为保证压缩机入口压力稳定，将二级压缩气体（T＜120℃、P＜2.7MPa）部分冷却至40℃返回到压缩机一级入口简称二回一。

二级压缩后的气体（T＜120℃、P＜2.7MPa），经干气压缩机出口气体分液罐容-125/1、2、3分液后，直接进入原料气加热炉（炉－103，单/双程可切换流程）加热至180～280℃后进入加氢反应器（反－101，催化剂JT-4/JT-1G，在350～385℃、2.25MPag条件下进行有机硫转化和烯烃加氢饱和，将原料气中烯烃含量降至1.0（V）以下、有机硫含量降至0.5ug/g以下进入脱硫反应器（反-102/1、2,脱硫催化剂T-305；脱氯催化剂JX-5A），在350℃、2.23MPag条件下进行脱硫脱氯,将原料气中总硫降至0.5ug/g以下、总氯含量降至1.0ug/g以下后进入转化工序。

反-102/1、2正常使用为正、反向串联使用,亦可单独切除使用。

常压轻石脑油自装置油罐来（重整拔头油自中转球罐来），经流量计FIQ6001（重整拔头油经FIQ6003），再经FC6101到原料脱水罐（容-101/1、2）、原料缓冲罐（容-103），由原料泵（泵-103/1、2、3）升压（2.7Mpa）后于原料加热炉前与润加氢所返新氢混合（H2/油50～100），再经原料加热炉（炉-103，单程）加热至360～380℃后进入原料精制工序，其后续工艺流程与干气相同。

1.5.1.2配氢流程机后配氢润加氢返回的新氢自其压缩机来，经循环氢分液罐容-121缓冲分水后，一路经FI6113进入原料气加热炉（F-103），另一路经PC6102后进入工业氢分液罐（D-105）。

其同时还作为反-101冷氢降温氢源。

机前配氢新氢自系统管网来，经FI6030、FC6303后与干气原料一起混合进入干气压缩机升压至加氢反应器进行有机硫转化和烯烃加氢饱和。

开工时用系统（PSA）氢气，开工正常后，用自产氢气。

1.5.1.3加氢催化剂预硫化流程CS2外购桶装进装置，经CS2抽子（EJ-01）抽入CS2计量罐（容-132/1、2），用新鲜水计量泵（泵-113/1、2）将新鲜水升压至2.0～2.5Mpa，进入CS2计量罐（容-132/1、2），将CS2压入加氢反应器（反-101），在300～350℃、1.6Mpa条件下进行催化剂硫化。

硫化时，氢气和氮气（混合气体中氢气浓度为30）分别由压缩机前或炉-103前进入，经炉-103升温后，走原料气管道进入加氢反应器（反-101）。

硫化氮气自反-101出口硫化氮气专线经硫化氮气冷却器（冷-111）冷却至40℃，由硫化氮气分液罐（容-128）分水后，进入干气压缩机一级入口，由压缩机升压后循环使用。

1.5.2转化系统a.主流程脱硫、脱氯合格的原料气与装置自产蒸汽（非正常状态下为外来3.5MPa蒸汽）以水碳比不小于5∶1的比例混合，进入转化炉（炉102/1、2）混合段预热至480～500℃后进入转化炉（炉101/1、2，共有160根炉管，材质Ｃr25Ni20，内装Ｚ417／Ｚ418转化剂），在高温和催化剂作用下发生转化反应，生成Ｈ2、ＣＯ、ＣＯ2及部分残余甲烷的转化气（含Ｈ2约70％，ＣＨ4≯3.5％），经过中压蒸汽发生器（换101／1、2）进行热交换，温度由800℃降至360℃左右进入中温变换反应器（反103／上，内装Ｂ110-2催化剂），在催化剂作用下，转化气中的ＣＯ和Ｈ2Ｏ反应，生成ＣＯ２和Ｈ2，使出口中变气中ＣＯ含量降至3.0％V以下，中变气经过甲烷化加热器（换108）、低压蒸汽发生器（换102）、给水加热器（换105）、给水预热器（换104）一系列换热后，温度降至180℃左右进入低温变换反应器（反103／下，内装Ｂ202催化剂），在此，残留在气体中的ＣＯ进一步与水蒸汽发生变换反应，经低温变换反应后，低变气中的ＣＯ降至0.3％V以下，然后进入脱碳系统。

b、燃料流程装置燃料高压瓦斯自中转瓦斯班来（液态烃经球罐来），经燃料加热器换109加热后（液态烃先经pc6101Ｂ进入换109），经pc6101Ａ进入燃料分液罐（容109），此后分两路一路在分别经过ＦＣ6107、ＦＣ6108后进入炉101/1、2，另一路分别经ＦＣ6102、ＦＣ6110后进入炉103、炉104作为燃料。

c、水蒸汽系统脱盐水自装置外来（压力0.6～0.8ＭＰa），经过脱盐水预热器（换106和冷106）进入除氧塔（塔104／1、2），在此经过降压和汽提（Ｔ104℃），将溶解在水中的Ｏ2和ＣＯ2进行解吸，除氧后的脱盐水由锅炉给水泵（泵6204／1、2、3）经压力控制ＰＣ6104后，一路进入换102汽包（容102）；一路经汽包液控后分两部分给换101汽包（容107）上水一部分经炉102/1省煤段（炉102/2为水热媒）；一部分经换104、换105加热后与前一部分合并进入容107／1、2。

此外泵6204／1出口还设有一条容107/2单独给水线。

转化废锅水汽循环分两种形式一是利用密度差自身循环，水由容上汽包（107/1、2）到下汽包（换101／1、2），汽水混合物由下汽包利用密度差升到上汽包；另一种为强制循环，水由容107／1、2下部进入锅炉循环水泵（泵6105／1、2、3）加压并过滤（滤103／1、2）后进入水保护段、蒸发段后返回汽包。

废锅发生的蒸汽到蒸汽分配罐容113，再由容113经ＦＣ6105、ＦＣ6106后分别作为炉101/1、2配比蒸汽使用。

汽包（容107／1、2；容102）的排污水先经蒸汽扩容器（容114）回收部分低压汽后，再经燃料加热器（换109）换热或排污水冷却器（冷107）冷却后排入边沟。

容114回收的低压汽与换102汽包（容102）产生的低压汽合并进入装置1.0ＭＰa蒸汽网（炉102/2水热媒投用时，所产多余蒸汽还可外供1.0ＭＰa管网），供塔102、塔104／1、2加热汽提及装置各处冬季采暖及其他用。

废锅的加药是将药品（Ｎa3ＰＯ4）在容117溶解后，由加药泵（泵6110／1、2）升压后打至锅炉给水泵（泵6204／1、2、3）入口（开工初期汽包煮炉时由泵6110／1、2直接打至107／1、2）。

1.5.3净化系统a、主系统低变气先经溶液重沸器（换103）、旋风分水罐（容104／1、2）、低变气空冷器（冷101／1、2）和旋风分水罐（容104／3）降温分水后，温度降至105℃左右进入吸收塔（塔101），除去低变气中的ＣＯ2。

CO2的吸收采用K2CO3水溶液（另有NH2CH2COOH为促进剂，及少量V2O5为缓蚀剂）化学两段吸收法，即以再生度较差的半贫液在塔101下段吸收低变气中含量较高的的CO2，以再生度较好的贫液在塔101上段吸收低变气中经半贫液吸收后含量较低的的CO2。

经过两段吸收，气体中的CO＋CO2含量降至1.0％（V）以下，粗氢纯度达到95.0％（V）以上。

自塔101吸收后的粗氢经缓冲脱水塔（塔103）后进入甲烷化预热器（换107）、加热器（换108），温度升至270℃后进入甲烷化反应器（反104，内装J105催化剂），在催化剂作用下，粗氢中的CO和CO2与H2进行甲烷化反应，生成对加氢催化剂无害的ＣＨ4和易脱出的Ｈ2Ｏ。

反104出口气体即为装置的终端产品工业氢（CO＋CO2＜100ug/g，Ｈ2≥95.0％）。

工业氢经换107、工业氢空冷器（冷104）、水冷器（冷106）、氢气分液罐（容105）分液后送出装置。

b、溶液系统流程吸收了CO2的溶液（富液），从塔101底部利用自身的静压能进入再生塔（塔102，常压）的第24层，由于减压和塔102底溶液重沸器（换103）、塔102内蒸汽盘管的加热，吸收于富液中的CO2在塔102中解吸出来，并由塔102顶释放。

从塔102中部（第九层塔盘）抽出解吸不完全的半贫液经半贫液泵（泵6206／1、2）打入塔101中部（第20层塔盘）。

其余溶液进一步解吸后，从塔102底部用贫液泵（泵6207／1、2、3）抽出后经贫液空冷器（冷102／1、2）将贫液冷却至80℃90℃后进入塔101顶部。

如此反复，贫液、半贫液的吸收和富液的再生连续进行。

当溶液因损失使K2CO3、NH2CH2COOH浓度下降时，可用溶液补液泵（泵6209）将溶液罐（容111或容120）中的新鲜溶剂补入系统。

当溶液中的V5＋浓度下降时，可在泵6209地罐中加入新鲜V2O5，以增加钒浓度。

为保持溶液中V5＋浓度,塔内溶液要定期置换，另容111中的溶液液位要维持50，并通风钒化。

自塔102顶部释放出的CO2经酸气空冷器（冷103／1、2、3）、水冷器（冷105／1、2）及酸气分液罐（容106）冷却分液后，经CO2压缩机升压后送出装置，多余CO2气体就地放空。

容106内冷凝液经回流水泵（泵108／1、2）打回塔102内（中、上部）以维持塔内水平衡。

第二章装置设计参数2.1焦化干气制氢2.1.1规模产氢能力为20000Nm3/h.台2.1.2工艺路线原料为焦化干气，采用碱水洗处理，绝热加氢烯烃饱和及有机硫转化、ZnO脱硫、水蒸汽转化及中温变换、低温变换、脱碳、甲烷化系统。

2.1.3原料及产品性质2.1.3.1原料及产品性质a焦化干气性质表焦化干气介质名称组成（V）H25.752CO20.31CO0.0N20.0O20.0CH467.178C2H618.708C2H43.193C3H82.087C3H61.158iC4H100.161nC4H100.687iC4H80.338nC4H80.092顺、反丁烯0.132C50.204H2S0合计100总硫≤300ppm总烯烃4.9132.1.3.2产品性质H2纯度≥94.7VCH4≤4.7VCO＋CO2≤100ug/gH2O≤0.6v温度40℃压力1.25Mpa2.1.4装置物料平衡表入方㎏/ht/d104tt/a备注焦化干气4240101.763.39配氢300.720.024自产H2水蒸汽24535588.8419.628自产蒸汽合计28805691.3223.044出方工业氢250360.0722.0024二氧化碳9730233.527.784酸性水16216389.18412.9728其它3568.5440.2848合计28805691.3223.0442.1.5主要设备操作条件表序号主要设备项目单位参数1干气压缩机干气压缩机入口流量Nm3/h5020干气压缩机入口压力MpaG0.4干气压缩机入口温度℃40干气压缩机出口压力MpaG2.7干气压缩机出口温度℃1102加氢反应器绝热加氢反应器入口流量Nm3/h5020绝热加氢反应器入口压力MpaG2.25绝热加氢反应器入口温度℃250绝热加氢反应器出口压力MpaG2.23绝热加氢反应器出口温度℃350绝热加氢催化剂JT-4/JT-1G绝热加氢气体空速h-1550H2浓度V10.133脱硫反应器脱硫反应器入口流量Nm3/h5020脱硫反应器入口压力MpaG2.23脱硫反应器入口温度℃350脱硫反应器出口压力MpaG2.2脱硫反应器催化剂T305脱硫反应器气体空速h-1190脱硫反应器入口总硫含量mg/m3300脱硫反应器出口总硫含量ppm0.5脱硫剂饱和硫容Wt30350℃Wt22220℃4原料加热炉原料气预热炉入口流量Nm3/h5020原料气预热炉入口压力MpaG2.2原料气预热炉入口温度℃110原料气预热炉出口压力MpaG2.1原料气预热炉出口温度℃160～2805转化炉转化炉入口流量Nm3/h35300转化炉入口压力MpaG2.1转化炉入口温度℃500转化炉出口压力MpaG2.0转化炉出口温度℃780转化催化剂型号Z417/Z418转化反应温度℃750～800转化水碳比mol/mol5转化碳空速h-1813转化出口残余甲烷干基V≤22.1.6公用工程及辅助材料消耗2.1.6.1用水量消耗表（部分设备）序号使用地点给水t/h排水t/h备注新鲜水32℃循环冷水32℃软化水32℃压力循环热水自流循环热水含硫污水含油污水含碱污水℃t/h℃t/h℃t/h℃t/h℃t/h1冷-11160.74060.7间断2冷-112/1,238.64038.6连续3冷-113/1,27.2407.2连续4冷-114/1～31.0401.0间断5润滑油冷却器2.0402.0连续6塔－1067407连续7容-12918间断8CS2抽子0.0240400.02间断9CS2剂量罐喷淋0.440400.4间断10泵-101/1～3冷却水0.7400.7连续11泵-102/1，2冷却水0.7400.7连续12压缩机轴用冷却水22连续13地面冲洗1.0321.0间断14生活用水1.0间断15合计9.42112.918111.57.422.42.1.6.2用电量消耗表（部分设备）序号使用地点电压V设备数量,台设备容量,KW轴功率KW年开工时数时年用电量万度备注操作备用操作备用1泵-101/1,2380117.57.55.6780004.536连续2泵-101/3380101501180008.8间断3泵-102/1,2380117.57.55.6780004.536连续4泵-112/1,2380110.550.550.5580000.44间断5压缩机主电机6000115005004808000384连续6压缩机主油泵电机380111.51.51.580001.2连续7压缩机辅油泵电机380111.51.51.580001.2间断8压缩机注油器电机380110.80.80.880000.64连续9压缩机润滑油箱加热器2201155580004间断10仪表间空调220合用11仪表电源220合用12照明用电2201新增合计409.42.1.7产品消耗指标及能耗指标项目规格单位数量产品工业氢94.7V万吨/年2.0024副产品二氧化碳万吨/年7.84消耗指标及能耗指标原料气焦化干气万吨/年3.39新鲜水0.35MPa万吨/年8软化水0.5MPa万吨/年24.24循环水0.5MPa万吨/年124电万度/年1313.805蒸汽1.0MPa万吨/年-1.683.5MPa万吨/年开停工用2.5MPa万吨/年-2.259净化风0.4～0.6MPa标米3/时345非净化风0.4～0.6MPa标米3/时281酸性水万吨/年-13.8904碱液30万吨/年5.6CS2吨/年0.5氢气标米3/时300瓦斯0.35MPa万吨/年2.56装置能耗GJ/tH2－173.482.2轻油制氢设计参数2.2.1规模产氢15000Nm3/h台22.2.2原料组成重整轻汽油组成体积iC4H101.34nC4H107.89异戊烷34.22正戊烷30.66环戊烷5.99二二二甲基丁烷1.282-甲基戊烷9.823-甲基戊烷3.66正已烷3.21甲基环戊烷1.05环已烷0.26苯0.62总计100ΣC510.67M73.40d0.635H/C2.3972.2.3装置物料平衡序号名称Wtkg/hr一进料1原料油13.870102水蒸汽86.07437003配氢0.1357.0合计10050767.0二出料1工业氢7.1736422二氧化碳36.63186003气体含水1.36604冷凝水54.927865合计10050767.02.2.4主要设计参数2.2.4.1原料脱硫氢气配入量Ｈ2／油（体积）≮50进口温度380℃进口压力2.5ＭＰa出口气体含硫＜0.5ppm2.2.4.2转化炉管内催化剂装填量1∶1（V/V）Ｈ2Ｏ／Ｃ5.0炭空速h－１490入口温度500℃出口温度800℃出口压力2.0ＭＰa出口残余甲烷≤3.5％（V）2.2.4.3变换中温变换低温变换变换器入口CO/9.303.0变换器出口CO/3.00.3入口温度/℃380180出口温度/℃412196入口压力/ＭＰa2.01.73H2O/H2V/V12.334气空速/h－１900957催化剂装填量/m341412.2.5脱碳溶液组成K2O150g/L或K2CO3220g/LNH2CH2COOH（氨基乙酸）30g/LV2O52g/L溶液比重1.1765kg/L（40℃时）溶液吸收能力18Ｎm3ＣＯ2／m３溶液粗氢气含ＣＯ2量（V）0.3％溶液再生度贫液1.05（CO2／K2O当量比）半贫液1.25（CO2／K2O当量比）溶液泡沫高度测定５分钟不超过700mm2.2.6甲烷化气空速（h-1）2460入口温度300℃出口温度343℃出口压力1.4ＭＰa进口CO＋CO2量0.7％（V）出口CO＋CO2量＜100ug/g第三章化学药剂性质及消耗3.1加氢催化剂性质及耗量表催化剂型号JT-4/JT-1GJT-4JT-1G化学组成WMoO3CoO活性成份Co-MoNiO物理性质外观灰兰色三叶草型条状物灰兰色小球规格￠2.54-10￠2～￠4强度N/cm≥60≥50磨耗≤3≤3孔容ml/g比表面m2/g堆比重g/ml0.7～0.850.75～0.85活性转化率≥90≥90使用空速（h-1）1000～2000＜1000一次装填量（t）2.54.53.2脱硫催化剂性质及耗量表所使用的脱硫催化剂是西北化工研究院研制生产的T305,其性质及消耗如下表催化剂型号T305化学组份ZnO外观白色或黄色条状规格￠46-6强度N/cm≥40堆比重g/ml1.1～1.3饱和硫容（Wt≥22220℃≥30350℃使用条件空速（h-1）气体空速1000～3000液体空速1～6温度（℃）200～400压力（Mpa）常～4.0高径比3一次装填量（t）643.3脱氯催化剂性质及耗量表催化剂型号JX-5A外观浅粉色条状规格￠4（5～25）（＞90）侧压强度N/cm≥80堆比重g/ml0.8～0.9穿透氯容（Wt）≥50使用条件空速（h-1）气态空速≤2000液态空速≤4.0温度（℃）200～400压力（Mpa）≥0.01高径比3～6入口浓度（HCL）μg.g-1≤3000出口浓度（HCL）μg.g-1＜0.1一次装填量（t）4.8