推荐下载关于酒制甘肃丹参的炮制工艺研究.docx
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关于酒制甘肃丹参的炮制工艺研究
【编者按】:
医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果
的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考,以及论文写作指导和格式排版要
求,解决您在论文写作中的难题。
关于酒制甘肃丹参的炮制工艺研究
作者:
宋平顺,杨树声,马真金,郭永福
【摘要】目的以甘肃丹参中脂溶性成分、水溶性成分为指标,通过正交试验探讨酒
制甘肃丹参的炮制工艺。
方法采用高效液相色谱法,以脂溶性成分、水溶性成分含量为
指标,通过正交设计筛选炮制工艺。
结果水提取对脂溶性成分转移率仅为2.4%,实际意
义不大;而对水溶性成分丹酚酸B含量有显著影响,最佳工艺条件为10%的黄酒,加20%
的酒量,在80℃炒炙4min。
结论选择最佳炮制工艺对于酒制甘肃丹参的制备较为合
理。
1
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【关键词】甘肃丹参;炮制工艺;正交试验;丹酚酸B;高效液相色谱法
Abstract:
ObjectiveWithfat-solubleingredientsandwater-solublecomponentsas
indicators,toinvestigatetheprocessingtechnologyofwineGansuSalviabyorthogonaltest.
MethodWithfat-solubleingredientsandwater-solublecomponentsdeterminedbyHPLC,the
processingtechnologyofwineGansuSalviawasoptimizedbyorthogonaltest.ResultThe
transferrateoffat-solubleingredientswithwaterextractionwas2.4%,withlittlesignificance,
whileithadasignificantimpactonsalvianolicacidB.Thebestprocessconditionwas10%
yellowricewine,added20%wine,friedin80℃for4min.ConclusionItwasreasonableto
choosethebestprocessconditionforwineGansuSalvia.
Keywords:
GansuSalvia;processingtechnology;orthogonaltest;Salvianolicacid;HPLC
甘肃地产丹参药材商品习称甘肃丹参,来源于唇形科鼠尾草属植物甘西鼠尾草
SalviaprzewalskiiMaxim.、褐毛甘西鼠尾草SalviaprzewalskiiMaxim.var.mandarinorum
(Diels)Stibal的根及根茎[1],作为丹参代用品,应用历史悠久[2]。
目前,甘肃丹参酒制法多
为经验操作,选择的辅料、用量、火候等缺乏规范的工艺参数,导致饮片质量不易控制。
本研究以脂溶性成分、水溶性成分的含量为指标,采用正交试验设计,探讨酒制甘肃丹参
的最佳炮制工艺;并且依据其变化对有关炮制方法和炮制机理进行探讨,为酒制甘肃丹参
生产工艺及临床疗效提供依据。
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1仪器与试药
美国Waters高效液相色谱仪(515型泵,717自动进样器,2487型紫外检测器)。
METFIJERAE240电子天平;超声波清洗器KQ2500(昆山市超声仪器有限公司)。
DGB/20-002台式干燥箱(重庆试验设备厂制造);电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限
公司);水浴锅(河南巩义市英峪予华仪器厂);美的牌电磁炉(美的集团)。
丹参酮ⅡA(批号110766-200417)、丹参酮Ⅰ(批号0867-200003)、二氢丹参酮(批号
868-200002)、隐丹参酮(批号852-9903)、丹酚酸B(批号111562-200504)均由中国药品
生物制品检定所提供,供含量测定用。
甲醇、乙腈为色谱纯;水为纯净水;其余试剂为分
析纯。
辅料黄酒(酒精度分别5%、10%,浙江绍兴酒厂)、白酒(酒精度42%,甘肃省条
山酒厂)。
甘西鼠尾草SalviaPrzewalskiiMaxim.的根茎,野生品自采于岷县,经笔者严格
鉴定。
2方法与结果
2.1脂溶性成分含量测定[3]
2.1.1色谱条件大连伊利特C18色谱柱(4.6mm250mm,5?
m)。
流动相:
甲醇-水
3
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(80∶20);流速:
1.0mL/min;检测波长:
270nm;进样量:
10?
L;柱温:
室温。
理论塔板
数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
2.1.2对照品溶液的制备精密称取8.44mg丹参酮ⅡA、5.17mg丹参酮Ⅰ、5.58mg
二氢丹参酮和4.10mg隐丹参酮对照品,分别置于100mL棕色量瓶中,加甲醇定容制成
对照品储备溶液。
2.1.3供试品溶液的制备精密称定甘肃丹参(过3号筛)0.3g,置具塞三角烧瓶中,精密
加甲醇50mL,称重,超声处理(功率250W,频率33kHz)40min,放冷,用甲醇补充减失的重
量,摇匀。
2.2水溶性成分含量测定[4]
2.2.1色谱条件大连伊利特C18色谱柱(4.6mm250mm,5?
m)。
流动相:
甲醇-冰醋
酸-水(20∶80∶1)。
二元梯度洗脱:
0min5min,甲醇10%;5min25min,甲醇10%
35%;25min45min,甲醇35%。
流速:
1.0mL/min;检测波长:
280nm;进样量:
10?
L;柱
温:
45℃。
理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
2.2.2对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品8.25mg,置于10mL量瓶中,加甲
醇定容制成对照品储备溶液。
4
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2.2.3供试品溶液的制备取甘肃丹参样品(过3号筛)0.5g,精密称定,置50mL容量瓶
中,精密加水50mL,称定重量,90℃水浴回流90min,放冷,再称定重量,用水补足减失的
重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.3酒制甘肃丹参饮片的制备
取原药材,除去杂质,洗净,每隔1h均匀洒1次水,并翻匀,共洒水4~6次,使药材软化,
稍晾,切薄片,晾干,即得甘肃丹参饮片。
称取甘肃丹参饮片共9份,每份20g,分别置于9个容器中,按L9(34)正交表安排的9种
工艺,加入相应量的辅料,拌匀,闷润2h,置于电磁炉上的锅中,用相应温度炒至规定的时间
(电磁炉控温和定时),晾干,置干燥容器内,备用。
另取5g饮片粉碎成粗粉,测得水分。
称取酒制甘肃丹参饮片10g,置具塞三角烧瓶中,加水40mL,闷润20min,置煤气炉加
热至沸,文火保持沸腾10min,取下,过滤;滤渣加水20mL,置煤气炉加热至沸,文火保持沸
腾10min,取下,过滤;合并两次滤液,定容至50mL,摇匀,即得酒制甘肃丹参饮片溶液。
2.4炮制工艺的优选与结果分析
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tips:
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双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定
作者:
张洪涛,蔡俊安,郭鑫慧
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。
方法用外标
一点法,DiamonsilODS1C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15∶85∶1)为流动相,流速为1.0
mL/min,=324nm。
结果绿原酸在0.060~1.210g范围内呈良好线性,回归方程为
Y=105427X+586.43,r2=0.9995,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。
结论本方
法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄连颗粒中绿原酸的定量分析提供了科
学有效的方法。
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【关键词】双黄连颗粒;绿原酸;高效液相色谱法;含量测定
Abstract:
ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofchlorogenic
acidinShuanghuanglianKelibyHPLC.MethodsUsingDiamonsilODS1C18column,with
methanol-water-glacialaceticacid(15∶85∶1)asthemobilephase,detectionwavelengthas
324nmandflowratewas1.0mL/min.ResultsThecalibrationcurvewaslinearattherange
of0.060~1.210gforchlorogenicacidandtheequationwasY=105427X+586.43,r2=0.999
5.Theaveragerecoverywas99.3%andRSDwas0.82%(n=6).ConclusionThismethodwas
simple,accurateandproper,andthereduplicationoftheresultwasgood,whichprovide
scientificquantitativeanalysismethodofchlorogenicacidinShuanghuanglianKeli.
Keywords:
ShuanghuanglianKeli;chlorogenicacid;HPLC;contentdetermination
双黄连颗粒收载于2005年版《中华人民共和国药典》(一部)[1],处方由金银花、黄
芩、连翘组成,功能疏风解表、清热解毒,用于外感风热所致的感冒。
金银花为方中君
药。
原标准中只收载了黄芩的含量测定方法,没有君药金银花的成分含量测定方法,因此,
不能有效和全面地控制药品质量。
为了更好地控制双黄连颗粒的质量,提高双黄连颗粒
的质量标准,我们参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)中收载的双黄连片,采用
高效液相色谱(HPLC)法对金银花的主要成分绿原酸进行了含量测定,并进行了方法学研
究。
现报道如下。
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1仪器与试药
高效液相色谱仪:
SPD-10A日本岛津;紫外分光仪:
上海