循环水化验规程.docx

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循环水化验规程

硬度的测定方法

编号：

QB/CHFB001—2009

依据：

GB7477—87

一、方法原理：

在PH10的条件下用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子，作为指示剂的铬黑T与钙和镁形成紫红或紫色溶液。

滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为亮蓝色。

二、试剂：

1、EDTA：

C（EDTA）=0.02moL/L的EDTA标准溶液

2、NH3—NH4CL缓冲液：

称取20gNH4CL溶于500mL蒸馏水中，加入150mL浓氨水，混匀稀释至1L

3、0.5%铬黑T（EBT）指示剂：

将0.5gEBT溶于100mL三乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减小溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。

三、器具：

1、三角烧瓶：

250mL

2、移液管：

50mL

四、操作步骤：

吸取50.0mL试样于250mL三角烧瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，加5mLNH3—NH4CL缓冲液和2滴0.5%铬黑T（EBT）指示剂，用C（EDTA）=0.02moL/L的EDTA标准溶液滴定至亮蓝色。

记录体积为V1（mL）。

五、计算：

YD硬度（mmoL/L）=

式中：

C—EDTA标准溶液物质的量的浓度，moL/L

V1—滴定时EDTA标准溶液的消耗量，mL

V0—试样量，mL

YD—以CaCO3表示的硬度

六、说明：

1、缓冲溶液（PH10）在夏天长期存放和经常打开瓶塞，将引起氨水浓度降低，使PH下降。

2、为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时所取的50mL水样中钙和镁总量不可超过3.6mmol/L。

加入缓冲溶液后，必须立即滴定，并在5min内完成。

在到达终点之前，每加1滴EDYA标准溶液，都应充分振摇，最好每滴间隔2—3s。

3、应在白天或日光灯下滴定，钨丝灯光使终点呈紫色，不宜使用。

4、1mmol/L相当于100.1mg/l以CaCO3表示的硬度。

循环水中碱度的测定方法

（酸碱指示剂滴定法）

编号：

QB/CHFB002—2009

一、方法原理：

水样用标准酸溶液滴定至规定的PH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该PH值时颜色的变化来判断。

当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液PH值即为8.3，指示水中氢氧根离子（OH-）已被中和，碳酸盐（CO32-）均被转为重碳酸盐（HCO3-），反应如下：

OH-+H+→H2O

CO32-+H+→HCO3-

当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的PH值为4.4—4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下：

HCO3-+H+→H2O+CO2↑

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。

二、试剂：

1、无二氧化碳水：

2、酚酞指示剂：

称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。

3、甲基橙指示剂：

称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

4、硫酸标准溶液：

0.0250mol/L

三、器具：

1、酸式滴定管：

25mL

2、锥形瓶：

250mL

四、操作步骤：

1、分取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示液，摇匀。

当溶液呈红色时，用硫酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录硫酸标准溶液用量。

若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用硫酸标准溶液滴定，并接着进行下项操作。

2、向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液，摇匀。

继续用硫酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。

记录盐酸标准溶液用量。

五、计算：

C（P+M）

总碱度（以CaCO3计，mmol/L）=——————————×1000

V

式中：

C—盐酸标准溶液浓度，mol/L

P—令酚酞做指示剂时，滴定所消耗硫酸标准溶液的量，mL

M—令甲基橙做指示剂时，滴定所消耗硫酸标准溶液的量，mL

V—试样量，mL

六、确度和准确度：

五个实验室对人工配制的统一标样进行方法验证的结果如下：

在HCO3-含量为43.05mg/L时，总碱度的室内相对标准偏差为0.71%。

七、注意事项：

1、　　若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙做指示剂进行滴定。

2、　　当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高测定精度。

循环水中Ca2+离子的测定

编号：

QB/CHFB003—2009

依据：

GB7476—87

一、方法原理：

在PH12—13条件下，用EDTA溶液络合滴定钙离子，以钙羧酸为指示剂与钙形成红色螯合物，镁形成氢氧化镁沉淀，不干扰测定。

滴定是时，游离钙离子首先和EDTA反应，与指示剂螯合的钙离子随后和EDTA反应，到达终点时，溶液由红色转为亮蓝色。

二、试剂；

1、2moL/L氢氧化钠溶液：

将8g氢氧化钠溶于100mL新煮沸放冷的水，盛放在聚乙烯瓶中。

2、0.02moL/LEDTA标准溶液

3、钙羧酸指示剂干粉：

将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分研细混合均匀，装入棕色瓶中，塞紧。

三、器具：

1、滴定管：

50mL

2、锥形瓶：

250Ml

四、分析步骤：

吸取50mL试样置250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化钠溶液，约0.2g钙羧酸指示剂干粉，立即用EDTA溶液滴定。

开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色。

记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。

五、计算：

钙（Ca，mg/L）=

式中：

C1—EDTA标准滴定溶液浓度，mmoL/L

V1—消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

V0—试样体积，mL

A—钙的摩尔质量，40.08g/moL

循环冷却水中氯离子的测定

编号：

QB/CHFB004—2009

依据：

GB15453—95

一、原理：

以铬酸钾为指示剂，在PH值为5～9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。

硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示达到终点。

反应式为：

Ag++CL-→AgCL↓（白色）

2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓（砖红色）

二、试剂：

1、硝酸银标准滴定溶液：

C（AgNO3）=0.01410moL/L

2、铬酸钾指示剂：

50g/L溶液

3、硝酸：

1+300溶液

4、氢氧化钠：

2g/L溶液

5、酚酞指示剂：

10g/L乙醇溶液

三、器具：

1、锥形瓶：

250mL

2、移液管：

50mL

3、滴定管：

20mL

四、分析步骤：

1、用移液管移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。

2、加入1.0mL铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。

记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V1）。

同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V0）。

五、结果的计算：

单位：

mg/L（V1-V0）×C×0.03545

CL-（mg/L）=——————————×106

V

式中：

V1—滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL

V0—空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL

V—水样的体积，mL

C—硝酸银标准滴定溶液的浓度，moL/L

0.03545—与1.00mLAgNO3标准滴定溶液[C（AgNO3）=1.000moL/L]相当的，以克表示的氯的质量。

六、精确度：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.75mg/L

循环冷却水中铁含量的测定

编号：

QB/CHFB005—2009

依据：

ZBG76001—90

一、原理：

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。

（本标准采用PH：

4.5）

二、试剂：

1、硫酸

2、硫酸铁胺

3、硫酸：

1+35溶液

4、氨水：

1+3溶液

5、乙酸—乙酸钠缓冲溶液：

PH=4.5

6、抗坏血酸，20.0g/L溶液：

溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

7、邻菲罗啉：

2.0g/L溶液

8、过硫酸钾，40.0g/L溶液：

溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定可放置14d。

9、铁标准溶液，1mL含有0.100mgFe

称取0.863g硫酸铁胺，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10.0mL硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

10、铁标准溶液，1mL含有0.010mgFe：

取铁标准溶液稀释10倍，只限当日使用。

三、器具：

1、锥形瓶：

100mL

2、容量瓶：

100mL

3、分光光度计：

带有厚度为30mm的吸收池。

4、比色皿：

10×30mm

四、分析步骤：

1、工作曲线的绘制：

分别取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液（0.010mg/mL）于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL硫酸（1+35）调PH接近2，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉。

用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15min，哟内分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应得Fe2+离子含量（μg）为横坐标绘制工作曲线。

2、总铁的测定：

a：

试样的分解：

取5.0～50.0mL试验溶液于100mL锥形瓶中（体积不足50mL的要补水至50mL），加1.0mL硫酸溶液（1+35），加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20ml，取下冷却至室温，用氨水（1+3）或硫酸（1+35）调PH接近2，备用。

b：

吸光度的测定：

将已调好PH值的试液全部转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液。

用水稀释至刻度，于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

五、分析结果的计算：

以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量（X1）按式

（1）计算

m1

X1=———

（1）

V1

式中：

m1—从工作曲线上查得的以μg表示的Fe2+量；

V1—移取试验溶液的体积，mL

六、允许差：

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；

平行测定两结果的绝对差值不大于0.04mg/L；

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08mg/L

循环冷却水中硫酸盐的测定

编号QB/CHFB006—2009

依据：

GB15893.3—1995

一、原理：

在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称重后，根据硫酸钡重量可求出硫酸根含量。

二、试剂：

1、盐酸：

1+1溶液

2、氯化钡：

100g/L溶液

3、硝酸银：

17g/L

4、甲基橙：

1g/L

三、器具：

1、坩埚式过滤器：

滤板孔径5～15µm

2、移液管

3、烧杯：

500Ml

四、操作步骤：

1、用慢速滤纸过滤试样。

用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL烧杯中。

加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。

煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。

2、用已于105±2℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。

用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。

3、将坩埚式过滤器在105±2℃下干燥至恒重。

五、分析结果的计算：

以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）

SO42-（mg/L）=

式中：

m—坩埚式过滤器和沉淀的质量，g

m0—坩埚式过滤器的质量，g

V0—所取试样的体积，Ml

0.4116—硫酸钡沉淀换算成SO42-系数。

六、精确度:

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。

循环冷却水中总磷酸盐的测定

编号：

QB/CHFB007—2009

依据：

HG5—1515——85

一、方法提要：

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。

二、试剂：

1、硫酸：

1moL/L

2、亚硫酸钠：

粉末

3、硫酸肼：

0.15%水溶液

4、过硫酸铵

5、无水硫酸钠

6、磷酸二氢钾

三、器具：

1、分光光度计：

2、电炉

3、锥形瓶：

100mL

4、烧杯：

1000mL

四、准备工作：

1、钼酸钠—硫酸溶液：

将100mL浓硫酸慢慢加入到500mL水中，冷却至室温（A液）。

另称取10g钼酸钠溶于400mL水中（B液）。

然后将A液加到B液中，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。

2、过硫酸铵—硫酸钠分解剂：

称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀。

（或过硫酸铵—硫酸钠片剂）

3、磷酸盐标准溶液的配制：

1mL=0.1mgPO43-

贮备液：

称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1L容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL=0.5mgPO43-

标准液：

吸取100mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液1mL=0.1mgPO43-。

4、标准曲线的绘制：

a、取50mL比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5mL磷酸盐标准溶液，用水稀释至15mL。

b、用移液管向所有各管中加入4mL钼酸钠—硫酸溶液及1mL硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以空白试剂为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

五、实验步骤；

1、用移液管吸取10mL经慢速滤纸过滤后水样于100mL锥形瓶中,加入1mL1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵—硫酸钠分解剂,将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液刚好干调并刚冒浓厚白烟为止。

2、稍冷,加入10ml水,4—40mg亚硫酸钠粉末，再在电炉上微沸30—60秒，取下。

将溶液小心转移到50mL比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，（溶液应控制在25mL左右）。

3、加入4mL钼酸钠—硫酸钠—硫酸溶液及1mL硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐得含量。

六、计算：

试样中总磷酸盐含量x（mg/L）按下式计算：

a

X=———×1000

V

式中：

a—从标准曲线上查得相应的磷酸盐（以PO43-计）毫克数

　　ｖ—吸取水样的毫克数

七、容许差：

1、平行测定两个结果间的差数不大于：

总磷含量（mg/L）

差数（mg/L）

＜10

0.3

10—20

1.0

2、取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。

八、注意事项：

1、蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。

2、如循环水中有机物质较多，过硫酸铵—硫酸钠分解剂可适当多加一些。

当蒸干冒白烟时有机物炭化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

循环冷却水中浊度的测定

编号：

QB/CHFB008—2009

依据：

GB15893.1—1995

一、方法提要：

本标准以福尔马肼聚合物作为浊度标准对照溶液，用散射光原理的浊度仪测定水样的浊度。

二、试剂：

1、福尔马肼标准浊度贮备液：

溶液A：

称取10.00±0.01g六次甲基四胺，用水溶解，稀释至100mL。

溶液B：

称取1.000±0.001g硫酸联氨，用水溶解，稀释至100mL。

用移液管移取5mL溶液A和5mL溶液B，混匀，在25±3℃下放置24h，然后用水稀释至100mL。

此福尔马肼溶液的浊度为400FNU。

该溶液在25±3℃暗处贮存，稳定期四周。

2、福尔马肼标准对照溶液：

用移液管移取一定体积的福尔马肼溶液，在一定容积的容量瓶中用水稀释，以配制所需浊度的福尔马肼标准对照溶液。

此溶液稳定期为一周。

3、蒸馏水：

二级水

三、器具：

1、散射光浊度仪：

光源：

钨丝灯在色温2200—3000K下工作。

在水样试管内入射光的散射光通过的距离总计不要超过10cm。

检测器：

接受光的角度集中在相对于入射光光路的90°±30°。

2、慢速定量滤纸

四、操作步骤：

1、调试：

按浊度仪说明书调试仪器。

2、定位：

选用一种其浊度值与被测水样接近的福尔马肼标准对照溶液。

重复调零、定位直至稳定为止。

3、测定：

摇匀水样,等待气泡消失.将水样注入浊度仪的试管种进行测定,直接从仪器上读取浊度值.

若水样色度较大,将测定后的水样通过慢速定量滤纸过滤，再测定过滤后的水样。

原水样测定值减去过滤后的水样测定值即为被测水样的浊度。

五、分析结果的表述：

以福尔马肼浊度单位（FNU）报告结果。

六、允许差：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：

浊度小于1FNU时，不大于0.05FN

浊度为1—10FNU时，不大于0.2FNU；

浊度为10—50FNU时，不大于0.5FNU；

山西诚宏福得一化工有限公司

（循环水系统）

化

验

操

作

规

程

生产技术部

2009年7月13日