年度质量回顾.docx
《年度质量回顾.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《年度质量回顾.docx（31页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
年度质量回顾
1.概述
根据公司“产品的年度质量回顾评估”的有关规定，将公司2004年度生产的原料药A成品的质量情况进行回顾，以对原料药A生产工艺的可靠性和质量的稳定性情况进行评估。
2.生产批号
2004年度公司生产原料药A3批，批号为040301，040401，041101。
年产量为4884g
3.批号索引：
现将这些原料药A相关的中间体和成品的批号汇总列表如下：
表1原料药A生产批号汇总表
序号
发酵批号
提炼批号
纯化批号
精制批号
1
F-031206~F-031214
T-031206~T-031214
C-040301
040301
2
F-040101~F-040103
F-040201~F-040204
F-040301~F-040302
T-040101~T-040103
T-040201~T-040204
T-040301~T-040302
C-040302
040401
3
F-040303~F-040311
T-040303~T-040311
C-040401
041101
4.原料药A生产质量情况汇总
4.1原料药A发酵液质量汇总
表2原料药A发酵液质量汇总表（共27批）
批号
原料药A含量ug/ml（标准规定≥300）
F-031206
315
F-031207
322
F-031208
325
F-031209
338
F-031210
301
F-031211
333
F-031212
339
F-031213
320
F-031214
327
F-040101
327
F-040102
323
F-040103
346
F-040201
339
F-040202
314
F-040203
332
F-040204
327
批号
原料药A含量ug/ml（标准规定≥300）
F-040301
326
F-040302
375
F-040303
302
F-040304
312
F-040305
301
F-040306
359
F-040307
356
F-040308
324
F-040309
329
F-040310
344
F-040311
320
平均值
329
原料药A发酵液含量汇总图：
原料药A发酵液含量（27批）最高346ug/ml，最低301ug/ml，平均值为329ug/ml（标准要求≥300ug/ml），而且所有数据在平均值±3SD的范围内，收率稳定。
4.2原料药A粗提物质量汇总：
表3原料药A粗提物质量汇总（共27批）
批号
原料药A含量g/l（标准规定100~200）
T-031206
112
T-031207
115
T-031208
110
T-031209
112
T-031210
115
T-031211
110
批号
原料药A含量g/l（标准规定100~200）
T-031212
111
T-031213
110
T-031214
108
T-040101
108
T-040102
117
T-040103
119
T-040201
115
T-040202
113
T-040203
126
T-040204
123
T-040301
120
T-040302
121
T-040303
128
T-040304
121
T-040305
129
T-040306
120
T-040307
120
T-040308
116
T-040309
113
T-040310
112
T-040311
113
平均值
116
原料药A粗提物含量汇总图：
原料药A粗提物含量（27批）最高129g/l，最低108g/l，平均值为116ug/ml（标准要求100～200g/l），而且所有数据在平均值±3SD的范围内，收率稳定。
4.3原料药A层析物质量汇总
表4原料药A层析物质量汇总（共3批）
批号
原料药A含量g/l（标准规定150~250）
原料药A%（标准规定≥85%）
C-040301
231
97
C-040302
237
92
C-040401
246
94
平均值
238
94
原料药A层析物含量图：
原料药A层析物百分含量图：
原料药A层析物含量和百分含量波动较小，质量稳定。
4.4原料药A成品质量汇总
表5原料药A成品质量汇总
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
检测
项目
外观
鉴别
含量%
有关物质
重金属%
干燥失重%
异构体%
残余溶剂%
单个杂质%
总杂质%
标准
白色粉末
合格
98.0~102.0
≤1.0
≤2.0
≤0.02
≤0.5
≤5.0
≤0.5
（石油醚≤0.1）
040301
白色
合格
99.3
0.4
0.5
<0.02
0.1
3.2
合格
040401
白色
合格
99.4
0.2
0.3
<0.02
0.1
3.6
合格
041101
白色
合格
99.3
0.2
0.4
<0.02
0.1
2.8
合格
平均值
—
—
99.3
0.3
0.4
<0.02
0.1
3.2
—
结论
合格
合格
合格
合格
合格
合格
合格
合格
合格
原料药A相对含量图
原料药A杂质含量图：
原料药A异构体含量和干燥失重图：
5.收率统计
5.1原料药A收率统计表
表6原料药A收率统计表
发酵
提炼
纯化
精制
总收率
批号
批号
收率%
45～55
批号
收率%
50～60
批号
收率%
50～60
%
11～20
F-031206
T-031206
49.6
C-040301
57.1
040301
56.2
16.4
F-031207
T-031207
51.5
F-031208
T-031208
53.3
F-031209
T-031209
48.5
F-031210
T-031210
48.1
F-031211
T-031211
49.8
F-031212
T-031212
52.2
F-031213
T-031213
54.4
F-031214
T-031214
51.9
F-040101
T-040101
48.9
C-040302
56.8
040401
57.9
16.6
F-040102
T-040102
51.5
F-040103
T-040103
50.1
F-040201
T-040201
50.0
F-040202
T-040202
50.6
F-040203
T-040203
51.4
F-040204
T-040204
52.2
F-040301
T-040301
51.0
F-040302
T-040302
47.3
F-040303
T-040303
49.4
C-040401
58.4
041101
57.1
17.1
F-040304
T-040304
52.6
F-040305
T-040305
46.6
F-040306
T-040306
52.8
F-040307
T-040307
52.3
F-040308
T-040308
54.0
F-040309
T-040309
53.6
F-040310
T-040310
47.9
F-040311
T-040311
51.7
5.2原料药A提炼收率（27批）图：
原料药A提炼收率（27批）最高54.4%，最低46.6%，平均值为50.9%（标准要求45～55%），而且所有数据在平均值±3SD的范围内，收率稳定。
5.3原料药A纯化收率（3批）图：
原料药A纯化（3批）收率58.4%，最低56.8%，平均值为57.4%（标准要求50～60%），收率稳定。
5.4原料药A精制收率（3批）图：
原料药A精制收率最高57.9%，最低56.2%，平均值为57.1%（标准要求50～60%）。
收率稳定。
5.5总收率（3批）图：
原料药A总收率最高17.1%，最低16.4%，平均值为16.7%。
收率稳定。
6.客户投诉及处理
2004年度没有发生原料药A的产品质量问题及客户投诉问题。
7.稳定性数据
7.1加速稳定性试验数据
贮存条件：
温度40±2℃，相对湿度75±5%。
批号
测试日期
贮存
（月）
外观
鉴别
（IR）
干燥失重
≤0.5%
异构体≤5.0%
含量（%）
98.0~102.0
单个杂质%
≤1.0
总杂质
≤2.0%
030601
2003.7.26
0
白色
合格
0.1
1.9
98.6
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.10.50.70.1
1.4
2003.8.29
1
白色
合格
0.1
2.0
98.4
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.10.40.60.2
1.3
2003.9.27
2
白色
合格
0.1
2.0
98.5
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.10.20.60.2
1.1
2003.10.29
3
白色
合格
0.1
2.1
98.5
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.20.20.60.2
1.2
2004.2.1
6
白色
合格
0.1
2.1
98.3
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.10.40.60.1
1.2
批号
测试日期
贮存
（月）
外观
鉴别
（IR）
干燥失重
≤0.5%
异构体≤5.0%
含量（%）
98.0~102.0
单个杂质%
≤1.0
总杂质
≤2.0%
030602
2003.7.26
0
白色
合格
0.1
1.9
99.6
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.40.3
0.9
2003.8.29
1
白色
合格
0.1
1.6
99.0
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.40.3
0.9
2003.9.27
2
白色
合格
0.1
1.6
99.3
RRT0.791.201.50
杂质%0.40.40.3
1.1
2003.10.29
3
白色
合格
0.1
2.0
99.6
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.40.3
0.9
2004.2.1
6
白色
合格
0.1
1.7
99.0
RRT0.791.201.50
杂质%0.70.50.4
1.6
030603
2003.7.26
0
白色
合格
0.1
2.7
99.4
RRT0.791.141.201.50
杂质%0.20.10.30.3
0.9
2003.8.29
1
白色
合格
0.1
2.8
99.5
RRT0.791.141.201.50
杂质%0.20.20.30.3
1.0
2003.9.27
2
白色
合格
0.1
2.7
99.5
RRT0.791.141.201.50
杂质%0.20.20.30.3
1.0
2003.10.29
3
白色
合格
0.1
3.4
98.9
RRT0.530.790.841.141.201.50
杂质%0.20.40.30.30.30.3
1.8
2004.2.1
6
白色
合格
0.1
3.0
99.0
RRT0.791.141.201.50
杂质%0.40.30.40.3
1.4
030604
2003.7.26
0
白色
合格
0.1
3.0
98.7
RRT0.790.861.201.50
杂质%0.20.40.30.3
1.2
2003.8.29
1
白色
合格
0.1
2.9
98.9
RRT0.791.201.50
杂质%0.30.30.3
0.9
2003.9.27
2
白色
合格
0.1
2.8
99.1
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.30.4
0.9
2003.10.29
3
白色
合格
0.1
3.2
99.2
RRT0.790.861.141.201.50
杂质%0.30.50.10.40.4
1.7
2004.2.1
6
白色
合格
0.1
3.0
99.2
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.30.4
0.9
批号
测试日期
贮存
（月）
外观
鉴别
（IR）
干燥失重
≤0.5%
异构体≤5.0%
含量（%）
98.0~102.0
单个杂质%
≤1.0
总杂质
≤2.0%
031201
2003.12.11
0
白色
合格
0
2.4
98.6
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.30.4
0.9
2004.1.18
1
白色
合格
0.1
2.5
98.9
RRT0.791.201.50
杂质%0.30.50.3
1.1
2004.2.18
2
白色
合格
0.1
2.6
98.5
RRT0.791.201.50
杂质%0.30.50.3
1.1
2004.3.16
3
白色
合格
0.1
2.7
98.3
RRT0.791.201.50
杂质%0.30.60.3
1.2
2004.6.18
6
白色
合格
0.1
2.8
98.7
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.50.4
1.1
031202
2004.1.4
0
白色
合格
0.1
2.9
99.4
RRT0.791.201.50
杂质%0.10.10.2
0.4
2004.2.9
1
白色
合格
0.1
3.1
99.5
RRT0.791.201.50
杂质%0.10.10.2
0.4
2004.3.6
2
白色
合格
0.1
2.9
99.5
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.10.2
0.5
2004.4.9
3
白色
合格
0.1
3.0
99.3
RRT0.790.841.201.50
杂质%0.30.20.10.2
0.8
2004.7.10
6
白色
合格
0.1
2.7
98.9
RRT0.791.201.50
杂质%0.10.10.2
0.4
7.2常温稳定性试验
贮存条件：
温度25±2℃，相对湿度60±5%。
批号
测试日期
贮存
（月）
外观
鉴别
（IR）
干燥失重
≤0.5%
异构体≤5.0%
含量（%）
98.0~102.0
单个杂质%
≤1.0
总杂质
≤2.0%
030601
2003.7.26
0
白色
合格
0.1
1.9
98.6
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.10.50.70.1
1.4
2003.10.29
3
白色
合格
0.1
2.4
98.5
RRT0.530.790.861.201.51
杂质%0.10.30.60.70.1
1.77
2004.2.3
6
白色
合格
0.1
2.1
98.9
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.10.20.60.2
1.1
2004.4.30
9
白色
合格
0.1
2.2
98.4
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.50.70.60.2
2.0
2004.8.1
12
白色
合格
0.1
1.1
98.4
RRT0.790.861.201.51
杂质%0.40.40.50.2
1.5
批号
测试日期
贮存
（月）
外观
鉴别
（IR）
干燥失重
≤0.5%
异构体≤5.0%
含量（%）
98.0~102.0
单个杂质%
≤1.0
总杂质
≤2.0%
030602
2003.7.26
0
白色
合格
0.1
1.9
99.6
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.40.3
0.9
2003.10.29
3
白色
合格
0.1
2.0
99.4
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.40.3
0.9
2004.2.3
6
白色
合格
0.1
1.7
99.6
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.40.3
0.9
2004.4.30
9
白色
合格
0.1
1.8
98.9
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.40.3
0.9
2004.8.1
12
白色
合格
0.1
0.7
98.9
RRT0.791.201.50
杂质%0.10.30.3
0.7
030603
2003.7.26
0
白色
合格
0.1
2.7
99.4
RRT0.791.141.201.50
杂质%0.20.10.30.3
0.9
2003.10.29
3
白色
合格
0.1
3.2
99.1
RRT0.791.141.201.50
杂质%0.40.30.40.3
1.4
2004.2.3
6
白色
合格
0.1
2.9
98.9
RRT0.791.141.201.50
杂质%0.30.30.30.3
1.2
2004.4.30
9
白色
合格
0.1
3.0
98.8
RRT0.790.841.141.201.50
杂质%0.40.40.20.20.4
1.6
2004.8.1
12
白色
合格
0.1
1.5
98.9
RRT0.791.141.201.50
杂质%0.20.10.20.3
0.8
030604
2003.7.26
0
白色
合格
0.1
3.0
98.7
RRT0.790.861.201.50
杂质%0.20.40.30.3
1.2
2003.10.29
3
白色
合格
0.1
3.1
99.3
RRT0.790.861.201.50
杂质%0.30.40.30.3
1.3
2004.2.3
6
白色
合格
0.1
3.1
99.1
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.30.3
0.8
2004.4.30
9
白色
合格
0.1
3.1
98.8
RRT0.790.861.201.50
杂质%0.30.50.30.4
1.5
2004.8.1
12
白色
合格
0.1
1.6
98.8
RRT0.791.201.50
杂质%0.20.30.3
0.8
批号
测试日期
贮存
（月）
外观
鉴别
（IR）
干燥失重
≤0.5%
异构体≤5.0%
含量（%）
98.0~102.0
单个杂质%
≤1.0
总杂质
≤2.0%
031201
2003.12.11
0
白色
合格
0
2.4
98.6
RRT0.791.201.50
杂质%0.10.50.3
0.9
2004.3.16
3
白色
合格
0.1
2.6
98.5
RRT0.791.201.50
杂质%0.30.60.3
1.2
2004.6.13
6
白色
合格
0.1
2.7
98.6
RRT0.791.201.50
杂质%0.30.50.3
1.1
2004.9.20
9
白色
合格
0.1
2.5
98.7
RRT0.821.221.53
杂质%0.10.50.3
0.9
2004.12.16
12
白色
合格
0.1
2.8
98.5
RRT0.811.221.53
杂质%0.20.50.4
1.1
031202
2004.1.4
0
白色
合格
0.1
2.9
99.4
RRT0.791.201.50
杂质%0.10.10.2
0.4
2004.4.9
3
白色
合格
0.1
3.0
99.3
RRT0.791.201.50
杂质%0.10.10.2
0.4
2004.7.10
6
白色
合格
0.1
3.0
99.2
RRT0.790.851.201.50
杂质%0.20.10.10.2
0.6
2004.10.10
9
白色
合格
0.1
2.1
99.2
RRT0.791.201.50
杂质%0.10.10.2
0.4
12
RRT
杂质%
8.偏差调查报告的审核：
2004年度原料药A生产过程未发生偏差。
9.主要变更：
9.1主要生产工艺变更：
2004年度原料药A未进行生产工艺变更。
9.2主要分析方法的变更：
2004年度原料药A主要分析方法未进行变更。
10.年度质量回顾总结：
10.1原料药A生产情况
2004年度原料药A发酵27批，未出现偏差，质量全部符合要求，批号从F-031206至F-040311。
原料药A提炼27批，未出现偏差，质量全部符合要求，批号从T-031206至T-040311。
原料药A层析物共3批，质量全部符合要求，批号从C-040301至C-040401。
原料
升级会员 