分析员中级考试题及答案说课讲解.docx

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分析员中级考试题及答案说课讲解

分析员中级考试题及答案

建滔天然气化工（重庆）有限公司

中心化验室分析员200908中级考试

姓名：

考试日期：

得分：

一、填空题（总分25分，每空0.5分）

1.偶然误差又称不可测误差，或称随机误差，它是由分析过程中不固定（偶然）原因造成的。

系统误差又称可测误差，它是由分析过程中某些经常原因造成的，在重复测定是，它会重复表现出来，对分析结果影响比较固定。

2.一种以分子,原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液,溶液由溶质和溶剂组成.

3.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中

4.酸式滴定管禁止使用碱性物质,否则将腐蚀磨沙玻璃部分以及管壁造成不能密闭漏水以及体积不准确;碱式滴定管严禁使用强氧化试剂比如高锰酸钾重铬酸钾.如果是中性物质,尽量用碱式滴定管

5.电子天平是依据电磁力平衡原理设计制造的。

这种天平有一个由磁钢组成的固定磁场，称盘与线圈连接，线圈置于磁场中，通电时，线圈产生的电磁力与固定磁场的磁力平衡。

当秤盘上放置被称物体时，物体的重力向下传给线圈，线圈为了抵消向下的重力而保持原有的平衡就必须产生相应的向上的电磁力，因而线圈中的电流强度就要增加，增加的电流强度转换成数字从而显示出物体的质量。

6.构成光电比色的五个主要组成部分是:

光源.滤光片.比色皿.光电池.检流计

7.滴定管读数对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实际的最低点对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准.

8.化验室主要指示剂及变色范围：

甲基橙（3.1—4.4）、甲基红（4.4—6.2）、溴百里酚蓝（6.0---7.6）、酚酞（8.0—9.6）

9.色谱定量分析的依据是物质的浓度和相应的峰高或峰面积之间呈线性关系，色谱分析的准确度决定于进样量的重复性和操作条件的稳定程度。

10.库仑分析的两个基本要求是电解反应单纯和电流效率100%库伦分析的基本依据是法拉第电解定律。

11.用已知浓度的盐酸测定氢氧化钠，以甲基橙为指示剂，滴定的化学计量点为7，滴定终点的PH范围是3.—4.4，此两者之差称为滴定误差，此误差为正误差。

12.在测定纯碱时，滴定至终点前需加热煮沸2分钟，是为了赶走CO2。

13.玻璃器皿洗干净的标致是内壁不挂水珠。

14.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为充填柱和毛细管柱两类。

通常根据色谱柱内充填的固体物质的不同，可把气相色谱柱分为气固色谱和气液色谱。

15.由于温度的变化可使溶液的体积发生变化，因此必须规定一个温度，即标准温度，国家标准把20℃规定为标准温度。

16.KMnO4是一种强氧化剂，在酸性溶液中与还原剂反应可得5个电子而被还原成Mn2+，反应中常用硫酸酸化。

17.甘汞电极是常用的参比电极，它由水银和甘汞及氯化钾溶液组成。

在内玻璃管中，封接一根银丝，将其插入纯汞中，下置一层甘汞和汞的糊状物及棉花，外玻璃管中装人氯化钾溶液。

18.盐酸滴定氨水，分别以甲基橙和酚酞为指示剂，消耗的体积分别为V甲和V酚则它们的关系是V甲大于V酚。

19.从有关电对的电极电位判断氧化还原反应进行的方向的正确方法是：

某电对的氧化态可以氧化电位较低的另一电对的还原态。

20.氧化还原滴定，在化学计量点附近的电位突跃的长短和氧化剂与还原剂两电对的条件电位有关。

它们相差愈大，电位突跃愈大。

21.水的离子积是10-14

二、单项选择题（总分15分，每题1分）

1.直接配制标准溶液时,必须使用（C）

2.A.、分析纯试剂B、高纯或优级纯试剂C.基准物.

3.卡尔·费休法测定水分时，是根据（B）时需要定量的水参加而测定样品中水分的。

A、SO2氧化I2B、I2氧化SO2C、I2氧化甲醇D、SO2氧化甲醇

4.实验用水电导率的测定要注意避免空气中的溶于水，使水的电导率（B）

A、氧气、减小B、二氧化碳、增大C、氧气、增大D、二氧化碳、减小

5.气相色谱分析样品中各组分的分离是基于（D）的不同。

A、保留时间B、分离度C、容量因子D、分配系数

6.标定KMnO4时,第1滴加入没有褪色以前,不能加入第2滴,加入几滴后,方可加快滴定速度原因是（C）

A、KMnO4自身是指示剂，待有足够KMnO4时才能加快滴定速度

B、O2为该反应催化剂，待有足够氧时才能加快滴定速度

C、Mn2+为该反应催化剂，待有足够Mn2+才能加快滴定速度

D、MnO2为该反应催化剂，待有足够MnO2才能加快滴定速度

7.热丝型热导检测器的灵敏度随桥流增大而增高，因此在操作时（D）

A、桥电流越大越好

B、桥电流越小越好

C、选择最高允许桥电流

D、满足灵敏度前提下尽量用小桥电流

8.实验室用酸度计结构一般由（A）组成。

A、电极系统和高阻抗毫伏计；

B、pH玻璃电和饱和甘汞电极；

C、显示器和高阻抗毫伏计；

D、显示器和电极系统

9.氢火焰检测器的检测依据是（C）

A、不同溶液折射率不同

B、被测组分对紫外光的选择性吸收

C、有机分子在氢氧焰中发生电离

D、不同气体热导系数不同

10.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：

1、开载气；2、气化室升温；3、检测室升温；4、色谱柱升温；5、开桥电流；6、开记录仪，下面（　　）的操作次序是绝对不允许的。

（　　A　　）

A、2→3→4→5→6→1

B、1→2→3→4→5→6

C、1→2→3→4→6→5

D、1→3→2→4→6→5

11.闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多，测得的结果比正常值（　　A　　）

A、低　　　　　B、高　　　　C、相同　　　　D、有可能高也有可能低

12.溶解度是指（　　C　　）

A一定温度下，溶质在100克水中达到饱和时所溶解的克数。

B一定温度下，溶质在100克溶液中达到饱和时所溶解的克数。

C一定温度下，溶质在100克溶剂中达到饱和时所溶解的克数。

D一定温度下，溶质溶于100克溶剂中的克数。

13.用HCL滴定NH3生成NH4CL,最宜选用哪种指示剂：

（D）

A酚酞B百分酚蓝C甲基橙D甲基红

14.下列各物质中那种含氮量最高（D）

ANH4NO3B（NH4）2SO4CNH4HCO3D（NH2）2CO

15.符合比尔定律的有色溶液稀释时其吸收峰的波长位置（C）。

A向长方向移动B向短方向移动C不移动但峰高降低D不移动但峰值增加。

16.滴定度是指（C）

A1升滴定剂溶液相当于被测物质的重量（克）。

B1克被测物质相当于滴定剂的体积数（升）。

C1ml滴定剂溶液相当于被测物质的重量（克）。

D1克被测物质相当于滴定剂的体积数（ml）。

三、多项选择题（总分20分，每题2.5分）

1.标定NaOH溶液常用的基准物有（BD）

A、无水碳酸钠B、邻苯二甲酸氢钾C、硼砂D、二水草酸E、碳酸钙

2.提高配位滴定的选择性可采用的方法是（CD）

A、增大滴定剂的浓度B、控制溶液温度C、控制溶液的酸度D、利用掩蔽剂消除干扰

3.影响摩尔吸收系数的因素是：

（BD）

A、比色皿厚度B、入射光波长C、有色物质的浓度D、溶液温度

4.在使用饱和甘汞电极时，正确的操作是（ABC）

A、电极下端要保持有少量KCl晶体存在

B、使用前应检查玻璃弯管处是否有气泡，并及时排除

C、使用前要检查电极下端陶瓷芯毛细管是否畅通

D、当待测溶液中含有Ag+、S2－、Cl－及高氯酸等物质时，应加置KCl盐桥

5.当分光光度计100％点不稳定时，通常采用（ABD）方法处理。

A、查看光电管暗盒内是否受潮，更换干燥的硅胶。

B、对于受潮较重的仪器，可用吹风机对暗盒内、外吹热风，使潮气逐渐地从暗盒内跑掉；

C、更换波长；

D、更换光电管

6.化学检验工职业守则内容为（ABCDE）

A、爱岗敬业，工作热情主动。

B、认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟地依据标准进行检验和判定。

C、努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能。

D、遵纪守法，不谋私利，不徇私情。

E、遵守劳动纪律，遵守操作规程，注意安全。

7.色谱填充柱老化的目的是（BC）

A、使载体和固定相的变得粒度均匀

B、使固定液在载体表面涂布得更均匀

C、彻底除去固定相中残存的溶剂和杂质

D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化

8.不违背检验工作规定的选项是（BCD）

A、在分析过程中经常发生异常现象属正常情况

B.分析检验结论不合格时，应第二次取样复检

C.分析的样品必须按规定保留一份

D.所用仪器、药品和溶液应符合标准规定

9.下列物质中可直接配制成标准滴定溶液的有：

（BD）

A、固体氢氧化钠（G。

R），B、固体K2Cr2O7（基准），C、基准碳酸钙，

D、苯二甲酸氢钾（基准）

10.标定盐酸溶液常用的基准物：

（ABD）

A、无水碳酸钠B、Na2B4O7.10H2OCH2C2O4.2H2O

D、基准CaCO3E苯二甲酸氢钾

四、判断题（正确的“√”，错误的“Ｘ”，总分10分，每题1分）

1.测定pH值的过程中，温度可以影响能斯特方程的斜率，不影响其斜距。

（×）

2.配位滴定中的掩蔽方法，其中沉淀掩蔽法是最理想的方法。

（×）

3.25℃时，pH玻璃电极的膜电位与被测溶液的氢离子浓度的关系式为：

φ膜=K+0、0592lg[H+]。

（√）

4.用电位滴定法确定KMnO4标准滴定溶液滴定Fe2+的终点，以铂电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极。

（√）

5.色谱定量分析时，面积归一法要求进样量特别准确。

（×）

6.电子捕获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。

（×）

7.玻璃电极上有污渍时、应用铬酸洗液浸泡、洗涤。

（×）

8.标准规定“称取1.5g样品，精确至0.0001g，其含义是必须用至少分度值0.1mg的天平准确称1.4g~1.6g试样。

（√）

9.使用卡尔费休水分测定仪时，各连接部的润滑与密封与测定仪使用寿命无关。

（×）

10.分析纯试剂可以用来直接配制标准溶液（√）

11.一般，弱酸-弱酸盐缓冲溶液的缓冲范围大致是PH=PK±1。

（√）

12.PH值减少一个单位，溶液中氢离子浓度增加10倍。

（√）

13.PH=1的溶液呈酸性，则溶液中无OH—存在。

（×）

14.柠檬酸的酸度PH=2比啤酒的酸度PH=5大三倍。

（×）

15.酸的离解常数越大，它的水溶液PH值就越低。

（√）

16.苯二甲酸和硼酸都是弱酸，都可以直接滴定。

（×）

17.酸碱浓度每增大10倍，滴定突跃范围增加1个PH单位。

（×）

18.常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。

（√）

19.当指示剂的一种颜色为另一种颜色的10倍时，人才能看出浓度大的颜色。

（√）

20.色谱外标法定量时，须用校正因子，且要求操作条件稳定，进样量准确且重现性好，否则影响测定结果。

（×）

五、简答题（总分17分）

1.简述气相色谱仪的构成：

（3分）

答：

：

气相色谱仪１、气路系统；２、进样系统；３、色谱分离系统；４、检测系统；５、数据处理；６、显示系统所组成。

2.简述吸光光度法的工作原理?

（4分）

3.答:

吸光光度法的基本原理是使混合光通过光栅或棱镜得到单色光,让单色光通过被测的有色溶液,再投射到光电检测器上,产生电流信号,由指示仪表显示出吸光度和透光率.

4.

5.叙述甲醇中的游离酸碱的测定原理：

（3分）

答:

甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚蓝指示剂鉴别，呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液测游离酸；呈碱性则用硫酸标准滴定溶液测游离碱。

6.利用峰高或峰面积进行定量分析的依据是什么？

它的准确度主要决定于什么？

答：

无论采用峰高还是峰面积进行定量分析，其物质的浓度和相应的峰高或峰面积之间呈线性关系，这是色谱定量分析的依据。

色谱分析的准确度决定于进样量的重复性和操作条件的稳定程度。

7.二氧化碳回收系统溶液中缓蚀剂活性成分测定分析原理、测定步骤及计算？

（8分）

1）方法原理：

测定采用氧化还原法

2）测定步骤：

吸取5ml溶液于250ml烧杯中，加入混酸20ml,摇匀，然后滴加H2O25ml,加热使溶液出现澄清的蓝绿色,立即取下冷却，滴加KMnO7使之出现玫瑰红色，保持3min不褪色，滴加草酸至溶液呈微红色，放置3～5min至红色完全褪去.如果红色立即褪去,则草酸过量，结果偏低。

加入1：

1H2SO420ml，指示剂苯代邻氨基苯甲酸5滴，用硫酸亚铁铵标准溶液（0.02mol/L）滴定，由紫色变为亮绿色，滴定终点溶液酸度应控制在5～6.0范围内,临终点时硫酸亚铁铵标准溶液必须慢慢地一滴滴地加入.

3）结果计算

缓蚀剂活性成分（%）=

*10

V—滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）

N—硫酸亚铁胺标准溶液的浓度（mol/L）

V

—取样体积（ml）

160—每摩尔缓蚀剂活性成分的克数

六、计算题（总分12分）

1.准确称量基准物K2Cr2O72.4530g，溶解后在容量瓶中配成500mL溶液，计算此溶液的物质的量浓度C（1/6K2Cr2O7）?

已知1/6K2Cr2O7的摩尔质量M=49.03g/mol。

（4分）

解：

C（1/6K2Cr2O7）=n（1/6K2Cr2O7）/V

=（m/M（（1/6K2Cr2O7））/V

=（2.453g/49.03g/mol）/0.5L

=0.1001mol／L

答：

此溶液的物质的量浓度．C（1/6K2Cr2O7）为0.1001mol／L。

2.用36%（m/m%）的浓HCl配制C（HCl）=0.1mol/L的盐酸标液5000mL如何配制？

标定？

3.（已知：

ρ浓HCl=1.18g/ml、MHCl=36.46g/mol）（8分）

解：

nHCl=C（HCl）*V=0.1mol/L*5L=0.5mol

mHCl=nHCl*MHCl

=0.5mol*36.46g/mol=18.23g

V浓HCl=（m浓HCl/36%）/ρ浓HCl

=（18.23g/0.36%）/1.18g/ml

≈43ml

加水量=5000-43=4953ml

配制：

量取43ml浓HCl加入4957ml水中摇匀

标定：

称取在270-300℃灼烧至恒量的基准无水Na2CO30.2g（称准至0.0001g）4份，分别溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用上述待定的盐酸溶液滴定至由绿变为暗红色，煮沸2min以赶去CO2冷却后继续滴至暗红色，同时做空白实验，将4次滴定消耗V1-V4分别计算出C1-C4取其平均值即为标定准确浓度值，滴定的平行误差不大于0.1%，否则重新标定。