铁酸盐纳米材料的制备及其性能研究.docx

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铁酸盐纳米材料的制备及其性能研究

铁酸盐纳米材料的制备及其性能研究

摘要

通过比较不同的制备方法,选用聚合物配位法制备纳米铁酸锌、镍锌铁氧体，水合肼还原法制备镍锌铁氧体负载Cu2O粉体、并利用XRD，FTTR对制得的纳米铁酸锌、镍锌铁氧体负载Cu2O粉体、铁酸镍锌进行表征。

以镍锌铁氧体负载Cu2O粉体为光催化剂,对甲基橙溶液进行光催化氧化降解,考察镍锌铁氧体负载Cu2O粉体在紫外光源下的光催化效果。

结果表明对于浓度为20mg/L的甲基橙溶液,当催化剂与甲基橙溶液的固液比为2g/L时,紫外线辐照2h后,降解率能够达到92.57%。

另外,重复使用催化剂两次之后,其光催化降解率仍能达到可观的效果。

关键词:

铁酸锌镍锌铁氧体负载Cu2O光催化降解

Abstract

Bycomparingdifferentpreparationmethods,thechoiceofcoordinationpolymerswerepreparednanoscaleironzinc,nickelzincferriteloadCu2Opowder,nickelzincferrite.UsingX-raydiffractionXRD,infraredFTTRofnanozincferriteprepared,nickelzincferriteloadCu2Opowder,nickelzincferritewerecharacterized.Cu2Onickelzincferritepowdersasphotocatalystloadingonmethylorangephotocatalyticdegradationwereinvestigatednickel-zincferritepowderloadCu2Ounderdifferentlightsourcesinthephotocatalyticeffect.Theresultsshowthatforaconcentrationof20mg/Lofmethylorange,methylorangeasthecatalystandthesolid-liquidratioof2g/L,theUVradiation2h,thedegradationratecanreach92.57%.Inaddition,repeatedseveraltimesusingthecatalystafterthephotocatalyticdegradationrateisstillabletoachievesignificantresults.

Keywords:

zincferriteNickelzincferriteloadCu2Ophotocatalyticdegradation

目录

摘要I

AbstractII

第一章前言1

1.1制备铁酸盐纳米材料的意义1

1.2铁酸盐纳米材料的制备方法1

1.2.1溶胶一凝胶合成法1

1.2.2水热法2

1.2.3机械化学合成法2

1.2.4共沉淀法3

1.2.5冲击波合成法3

1.2.6低温燃烧合成法4

1.2.7喷雾热分解法4

1.3铁酸盐纳米材料的研究前景5

1.4铁酸锌的性质5

第二章实验部分7

2.1实验药品7

2.2试验仪器7

2.3样品制备7

2.4试验方法7

2.4.1ZnFe2O4纳米材料的制备方法7

2.4.2铁酸镍锌纳米材料的制备9

2.4.3镍锌铁氧体负载Cu2O粉体的制备11

2.4.4镍锌铁氧体负载Cu2O粉体的光催化应用实验步奏11

第三章结果与讨论12

3.1铁酸锌纳米材料的表征及讨论12

3.1.1红外光谱分析12

3.1.2热解产物的XRD分析13

3.1.3粉体的比表面积15

3.2铁酸镍锌纳米材料的表征及讨论17

3.2.1红外光谱分析17

3.2.2热解产物的XRD分析18

3.2.3热解产物的磁性能18

3.2.4前躯体的外貌20

3.3镍锌铁氧体负载Cu2O的表征与讨论20

3.3.1光催化应用20

3.3.2镍锌铁氧体负载Cu2O的光催化性能21

3.3.4镍锌铁氧体负载Cu2O的XRD分析27

第四章结论28

致谢29

参考文献30

第一章前言

1.1制备铁酸盐纳米材料的意义

尖晶石型铁酸盐是一类重要的磁性材料,它在防止电磁波辐射以及隐身材料中可以作为吸波剂,具有价格低廉、吸波性能优良的特点。

同时尖晶石型铁酸盐也是一类重要的催化剂,90年代初又发现了氧缺位的该类化合物具有将CO2还原C的优良催化性能。

因此,有关铁酸盐的制备及性能研究一直是化学工作者和材料科学工作者感兴趣的领域。

1.2铁酸盐纳米材料的制备方法

纳米材料由于具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特点，而表现出许多独特的性质，成为新的研究热点。

铁酸盐纳米材料具有稳定的化学性质、温和的饱和磁场、大的矫顽力和铁磁性等较好的物理化学性质，因而备受研究者的关注。

目前．铁酸盐纳米材料在化工生产中广泛用于药物靶向、催化反应、吸附分离等。

纳米铁酸盐的制备方法，除了传统的共沉淀法、水热法、溶胶!

凝胶法等，目前又出现一些新的制备方法：

前驱物固相反应法，微乳液法和聚合物配位法等。

1.2.1溶胶一凝胶合成法

溶胶-凝胶法是将金属有机化合物如醇盐溶解于有机溶剂中,通过加入蒸馏水等使其水解、聚合,形成金属氧化物微粒子的溶胶,再采取适当的方法使之形成凝胶,并在真空状态下低温干燥,得到疏松的干凝胶,再作高温煅烧处理,最后得到纳米粉末。

文献[7]报道了用硬脂酸为凝胶剂,同时为了避免制备过程中多组份金属发生水解偏析并导致杂相生成,选取了合适的原料硝酸锌、硝酸铁（以能溶于硬脂酸为宜,避免了溶剂水在体系中的存在）,通过溶胶􀀁凝胶反应形成ZnFe2O4凝胶,再置于马弗炉中煅烧,得到ZnFe2O4纳米晶粉末。

文献[8]报道了以柠檬酸为配合剂,将Fe、Zn离子形成配合物,经过溶胶-凝胶过程形成配合物凝胶,从而制备出纳米晶ZnFe2O4。

溶胶-凝胶法生成的产品化学均匀性好、纯度高,工艺简单,反应周期短,反应温度和煅烧温度低,产物粒径小,分布均匀、具有较好的磁学性能,且易于实现高纯化。

但此法仍存在原料价格高,干燥时易开裂,有机溶剂有毒等缺陷。

溶胶􀀁凝胶法发展的趋势是用廉价的无机盐取代昂贵的金属醇盐。

1.2.2水热法

水热法是在较高温度和较高压力下（温度100℃以上,压力105Pa以上）,以水为介质制备无机纳米粉体的一种先进而成熟的技术。

文献[9]报道了用水热合成法制备纳米ZnFe2O4粉末的过程,即把硝酸铁、硝酸锌、氢氧化钠的水溶液搅拌均匀后,将所得共沉淀化合物浆料转入高压釜进行水热合成,待反应结束后,将产物取出,过滤、干燥。

文献[2]和[1]分别报道了采用水热法制备出微粒尺寸分别为6~16nm和4nm的ZnFe2O4。

水热法制备出的粒子几乎不团聚,粉末分散性好、结晶好、产物纯度高、粒径分布较窄、形貌可控、污染少。

但水热法要求原料纯度高,成本也高,且由于水热反应过程的非可视性,只能通过对反应产物的检测来决定是否需要对各种反应参数进行调整

1.2.3机械化学合成法

机械化学合成法又称高能机械研磨法,是通过高能球磨使不同金属元素或金属氧化物间相互作用形成纳米化合物的新方法。

1988年,日本京都大学Shinu等人首次用该方法制备了A1-Fe纳米晶材料[12],它是在高能球磨的作用下,将机械能传递给粉末,使粉末塑性变形产生复合,并发生扩散和固相反应而合成铁氧体。

但也有人发现,高能球磨还可以使某些金属化合物与某些金属发生机械化学反应,制备金属化合物纳米复合材料[3]。

文献[14,15]报道了以Fe2O3和ZnO混合粉体为原料,在高能球磨的作用下,室温合成ZnFe2O4纳米晶,其平均晶粒度小于10nm,具有非正型分布的尖晶石结构,为超顺磁性,800℃高温处理后晶粒长大到约50nm,晶粒表现为亚铁磁性,说明所得产物内存在较多的缺陷。

机械化学合成法具有产量高、工艺较为简单、化学组成容易控制等优点,但耗能较大,反应时间长,易于引入杂质,分散性不够好。

1.2.4共沉淀法

化学共沉淀法是制备纳米铁酸锌乃至很多纳米材料的较为经典的方法,在含有铁、锌两种金属离子的可溶性盐溶液中加入适当的沉淀剂（如氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵等）,将金属离子均匀地沉淀或结晶出来,再经过过滤、洗涤、干燥和热分解得到铁酸锌粉体。

文献[27]报道了先将一定量的Fe（NO3）3和Zn（NO3）2溶液按化学计量比混合,再加入到NaOH溶液中,所得悬浊液在100℃下沸腾1h,得到褐红色沉淀,经离心脱水后,用去离子水洗涤数次,再用红外灯烘干,得到初始ZnFe2O4纳米晶体,将其在100~800℃范围内煅烧1h,便可得到不同粒径的纳米晶体。

Sato等人[28,29]则将含Zn2+与Fe3+的混合溶液以NaOH为沉淀剂,形成共沉淀后,利用液相转化法制备了纳米铁酸锌。

化学共沉淀法所制备的纳米铁酸锌具有颗粒均匀、粒径小、活性好、分散性好等特点,且工艺简单、反应温度低、对设备要求低,具有潜在的工业化前景。

但沉淀物成分通常为胶状物,水洗、过滤较困难,更主要地是粉体的团聚难以有效克服,并将造成颗粒大小不均,对后续煅烧工序有严重影响。

在作者的研究中,曾经选择硝酸锌和硝酸铁混合溶液为原料、碳酸氢铵为沉淀剂,用共沉淀法制备了纳米铁酸锌[3]。

我们针对选定的Fe-Zn（%）NH3CO2-3H2O沉淀体系,先通过热力学平衡分析,得出金属离子浓度与pH值以及体系中铵离子和碳酸根离子的总浓度的关系式,根据处理所得数据详细绘制了该体系的相关热力学平衡图。

依据热力学平衡图确定了使Zn2+、Fe3+完全沉淀的最佳pH值。

为了保证沉淀过程在完全共沉淀pH值范围内进行,选用并流加料沉淀工艺,不但保证了粉料成份的微观均匀性,而且可保证粉末质量的稳定性。

针对纳米铁酸锌粒子容易团聚的特点,采用在沉淀过程中加入分散剂、乙醇洗涤前驱体及用正丁醇对前驱体进行共沸蒸馏等方法,有效地防止了硬团聚。

经扫描电镜分析,所得铁酸锌粉末粒度分布较为均匀,分散性较好,粉末粒径分布在20~50nm范围内。

1.2.5冲击波合成法

冲击波合成法是制备纳米铁酸锌的一种新方法,该方法用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物来合成铁酸锌[2]。

文献[3]报道通过炸药爆炸驱动钢片高速撞击的办法产生冲击波,用来处理氧化物混合物样品,经受冲击波处理后的样品粒径为5nm左右。

由于冲击波作用于氧化物混合物前驱体的时间极短,生成的铁酸锌来不及长成完整的大颗粒;而且由于前驱体受冲击波的极大剪切作用,两种颗粒在相互接触的表面附近发生强烈的摩擦与混合,不断产生新表面;同时冲击波产生的高温、高速使得固体物质之间发生强制扩散,反应速度大大增加,故以此方法可获得纳米级的铁酸锌粉末。

1.2.6低温燃烧合成法

低温燃烧合成法是采用硝酸盐水溶液􀀁有机燃料混合物为原料,在较低的点火温度和燃烧放热温度下,简便、快捷地制备出多组分氧化物粉体的方法[4]。

将金属的硝酸盐与燃料C2H6N4O2按摩尔比1：

2.5混研成膏,或以尽可能少的水溶解后,再置于耐热玻璃容器中,然后放入马弗炉中,让膏状物（溶液）受热熔化（沸腾）、脱水、分解并产生大量的气体,最终变浓、膨胀成泡沫状,充满整个容器并伴有炽热的火焰。

火焰持续2min,整个燃烧过程在5min内结束。

该法的优点是:

利用原料自身的燃烧放热即可达到化合反应所需的高温;燃烧合成速度快,产生气体使形成的粉末不易团聚,能够合成比表面积大的粉体;液相配料,易于保证组分的均匀性,采用此法可合成纳米晶铁酸锌。

1.2.7喷雾热分解法

喷雾热分解法是用水、乙醇或其它溶剂将原料配制成溶液,再通过喷雾装置将溶液喷入高温气氛中,溶剂的蒸发和金属盐的热分解同时进行,从而可以直接得到金属氧化物粉末[5]。

文献[6]报道了以硝酸锌与硝酸铁为原料,采用喷雾热解法制备出平均粒径为120nm的ZnFe2O4粉末。

其反应方程式为

Zn（NO3）2+2Fe（NO3）3=ZnFe2O4+8NO2+2O2（式1.1）

喷雾干燥法所需时间极短,因此每一颗多组分细微液滴在反应过程中均来不及发生偏析,从而可以获得成分均匀的微粒;同时,由于所用原料是在溶液状态下均匀混合,所以可以精确控制所合成化合物或功能材料的最终成分。

该法极易通过控制反应温度、喷雾速度等操作条件来制得各种具有不同形态和性能的微细粉体;与其他方法相比,产物的表观密度小,比表面积大,粉末烧结性能好;此外,操作过程简单,反应产物无需水洗过滤和粉碎研磨,避免了不必要的污染,保证了产物的纯度。

但反应分解后的气体往往具有腐蚀性,直接影响设备的寿命。

1.3铁酸盐纳米材料的研究前景

随着科学技术的不断发展和新技术的不断涌现,纳米铁酸锌制备技术的发展颇为迅速,有关报道日益增多。

但是纳米颗粒很容易发生凝并、团聚,形成二次粒子,使粒子粒径变大,给纳米粉体的制备和保存带来了很大困难,因而在制备过程中的防团聚、稳定保存等问题有待深入研究与探讨。

同时,纳米铁酸锌的制备技术仍然处于初级的探索阶段,要实现真正的实际应用尚有大量的基础研究工作待做。

今后的重点应加强现有纳米粉末制备方法与过程的开发研究并努力促使其工业化,大力加强理论研究特别是对制备过程热力学和动力学的研究,建立较为完善的理论体系。

目前,开发海洋资源所面临的钢铁腐蚀问题日益突出,因此研究和解决钢铁材料在海水介质中的防护问题,具有重要意义。

氧化钛纳米涂层对钢铁材料的光生阴极保护是一个新兴的研究领域,但是氧化钛的禁带宽度较大,对可见光的利用率低,因此开发一种对可见光敏感的材料至为重要。

尖晶石结构铁酸锌是一种有较高光催化活性及对可见光敏感的半导体光催化剂,铁酸锌纳米半导体电极可用溶胶-凝胶法制备。

结晶良好的铁酸锌纳米粉体在175~250℃利用水热反应法成功合成。

本文尝试用液相沉积和水热法相结合的新方法原位合成铁酸锌薄膜并考察其光吸收和电化学性能,得出合成铁酸锌薄膜的条件,为以后与氧化钛进一步复合奠定基础。

1.4铁酸锌的性质

在自然界中有数目相当大的一批矿物在晶格结构上属于等轴晶系,而在化学上由AO和B2O3或AB2O4型化合物组成（其中AB代表两价或三价金属阳离子），这类矿物统称为尖晶石。

铁酸锌属于尖晶石类型。

其主体或骨架由氧离子所组成。

它们紧密地堆聚如刚玉（a-Al2O3）中的氧离子一样。

三价铁离子半径0.67Å,而锌离子为0.82Å。

三价铁离子位于八面体的中心,而锌离子位于四面体的中心。

三价铁离子与氧离子之间为较强的离子键,但锌离子与氧离子之间则在一定程度上属于共价键。

锌离子的配位数为4,提供4个轨道（一个4s和3个4p）,因而较易和氧离子的2p电子结合,形成稳定的配价键。

锌离子成键由所谓的sp3杂化轨道互成109º、28º的角度成键,具有更大的稳定性。

铁酸锌在尖晶石系列中熔点偏低,为1590,且在还原气氛中易于分解。

在高温下,由于热运动增强和离子振幅加大并按照熵增大定律,某些在结构上不同于尖晶石的化合物也能和尖晶石形成部分固熔体,例如:

CaFe2O4在高温下也能和尖晶石形成部分固熔体。

锌离子的被置换量（被Ca离子置换）可以达到35%。

不过这种固熔体在温度降低时又会重新分解,只有淬火才能把它稳定下来。

这一性质对于降低焙烧产物中的铁酸锌具有一定意义。

铁酸锌由于四面体内部存在着百分率较高的共价键,使铁酸锌不仅不溶于水而且不溶于稀的硫酸溶液。

铁酸锌没有磁性,与锌或锌离子外层电子成对有关。

铁酸锌对湿法炼锌的浸出过程有较大影响。

第二章实验部分

2.1实验药品

乙二醇（分析纯西陇化工股份有限公司）、盐酸（分析纯上海苏懿化学试剂有限公司）、EDTA（分析纯无锡市展望化工试剂有限公司）、九水硝酸铁（分析纯国药集团化学试剂有限公司）、六水合硝酸锌（分析纯西陇化工股份有限公司）、氨水（分析纯上海苏懿化学试剂有限公司）、六水合硫酸镍（分析纯广东汕头市西陇化工厂）、水合肼、CuSO4·5H2O化学纯（国药集团化学试剂有限公司）、NaOH（分析纯如皋市化学试剂厂）

2.2试验仪器

JF2004电子天平（余姚市金诺天平有限公司）、721分光光度计、GZX-9030MBE数显鼓风干燥箱、Y-2000型X射线衍射仪、YJX-1低速离心机、WQF-300红外光谱仪、SSA-4200孔隙比表面积分析、HH数显恒温水浴锅（江苏金坛市金城国胜实验仪器）、SK2200LH超声波清洗机、暖气机、真空泵、玻璃棒、烧杯、量筒、PH试纸、试管。

2.3样品制备

各种样品均配置成0.5mol/L，由于EDTA不溶于蒸馏水，在配置时要加入一定量的氨水，来让EDTA溶解。

2.4试验方法

2.4.1ZnFe2O4纳米材料的制备方法

制备ZnFe2O4纳米材料的流程图如图2.1

预烧

图2.1制备ZnFe2O4纳米材料的流程图

先缓慢将Fe（NO3）3加到EG溶液中，在80℃加热，然后将EDTA加到搅拌的Te-EG溶液中，并加入适量的氨水调节溶液的pH值至7，当EDTA全部溶解，溶液变为淡黄色的透明溶液，再将Zn（NO3）3加到溶液中。

实验过程中，x（Zn）：

x（Fe）：

x（EDTA）：

x（EG）=1：

2：

3：

12，加入Fe（NO3）3后pH值会下降，若pH值小于5，则会出现EDTA沉淀，因此用氨水将溶液的pH=7，在80℃加热溶液4~6h以蒸发过量水分，这是溶液的体积会逐渐减少，而粘度逐渐增加。

升温至140℃在加热2~4，以促进EDTA和EG间的酯化反应，使溶液变为高粘度的树脂。

整个过程中没有沉淀出现，最后将树脂移到烘箱中于230℃焦化约30min，树脂迅速膨胀，并放出大量气体，变为多孔的海绵状。

焦化后树脂的表观体积膨胀30~50倍，非常松软可很方便的用玻璃棒轻轻敲碎，粉碎后的树脂分别在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃预烧三小时，后做XRD和FTIR。

2.4.2铁酸镍锌纳米材料的制备

制备Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米材料的流程图如图2.2

NiSO4

图2.2制备铁酸镍锌纳米材料的流程图

先缓慢将Fe（NO3）3加到EG溶液中，在80℃加热，然后将EDTA加到搅拌的Te-EG溶液中，并加入适量的氨水调节溶液的pH值至7，当EDTA全部溶解，溶液变为淡黄色的透明溶液，再将Zn（NO3）2加到溶液中。

实验过程中，x（Zn）：

x（Ni）：

x（Fe）：

x（EDTA）：

x（EG）=0.5:

0.5:

2:

3:

12，加入Fe（NO3）3后pH值会下降，若pH值小于5，则会出现EDTA沉淀，因此用氨水将溶液的pH值调节到七，在80℃加热溶液4~6h以蒸发过量水分，这是溶液的体积会逐渐减少，而粘度逐渐增加。

升温至140℃在加热2~4会，以促进EDTA和EG间的酯化反应，溶液变为高粘度的树脂。

整个过程中没有沉淀出现，最后将树脂移到烘箱中于75℃烘干约十二小时，树脂迅速膨胀，并放出大量气体，变为多孔的海绵状。

焦化后树脂的表观体积膨胀30~50倍，非常松软可很方便的用玻璃棒轻轻敲碎，粉碎后的树脂在900℃预烧三小时，后做XRD、FTIR和光催化

2.4.3镍锌铁氧体负载Cu2O粉体的制备

（1）将1g镍锌铁氧体浸渍于50ml0.1mol/LCuSO4·5H2O溶液的烧杯中，超声振荡30min，静置24h。

（2）室温下快速加入10ml1mol/LNaOH水溶液，搅拌，老化10min。

（3）逐滴加入10ml1mol/L水合肼水溶液，搅拌，产生砖红色沉淀，洗涤、过滤，60℃下真空干燥，得负载粉体。

2.4.4镍锌铁氧体负载Cu2O粉体的光催化应用实验方法

（1）配制浓度20mg/L为的甲基橙溶液；

（2）分别取50mg的纳米Cu2O、镍锌铁氧体负载纳米Cu2O复合粉体放入表面皿中，再分别加入50ml的甲基橙溶液，用玻璃棒搅拌；

（3）将表面皿放在紫外灯下的振荡器上，打开振荡器15分钟后再开紫外灯（波长为460nm），功率30W，先隔15分钟用注射器取5ml溶液进行离心20min，后几次每隔30min取样，同样离心20min；

（4）将离心后的溶液用紫外分光光度计测吸光度，计算粉体对甲基橙的降解率。

（5）将表面皿中固体取出，重复

（2）（3）（4），探究纳米Cu2O、镍锌铁氧体负载纳米Cu2O的循环效率。

第三章结果与讨论

3.1铁酸锌纳米材料的表征及讨论

3.1.1红外光谱分析

图3.1前躯体的红外光谱

图3.2900℃产物的红外光谱图

图3.1、3.2是铁酸锌纳米粒在400cm־¹~2000cm־¹的FTIR吸收光谱图，由图可知，铁酸锌纳米材料在554cm־¹和442cm־¹处有两个红外振动吸收峰，前者Fe3+-O2-在O2-离子所形成的立方体位置的伸缩振动峰，后者Zn3+-O2-在O2-离子所形成的八面体位置的伸缩振动峰。

3.1.2热解产物的XRD分析

图3.3不同温度下得到的产物的XRD图

从XRD图中可以看出，500℃，600℃，700℃，800℃没有明显的衍射峰，为无定形态。

当热处理温度达到900摄氏度时，出现明显的衍射峰，该图与PDF卡中编号79—1150，立方相晶系，空间群为Fd3m（227），晶胞参数cell=8．446*8．446*8．446（90*90*90），Density：

5.49，Z=8，的ZnFe204谱图相吻合，所得产品为铁酸锌，表明在此温度下形成了结晶良好的尖晶石型铁酸锌。

随热处理温度升高，晶粒尺寸增大，晶形趋于完整，特征衍射峰越尖锐，而不再有明显的相变化。

晶粒粒径可根据Scherrer公式计算而得到，在900℃时粒径为70nm（注：

半高宽为0.344）

3.1.3粉体的比表面积

比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。

许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。

我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。

气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。

通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。

由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。

如图3-3所示

图3.4氮吸附法原理

氮