《高三化学一轮复习高效创新教案》中册第3节 物质的制备Word文档下载推荐.docx

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密度小于空气的气体

典型气体

H2、O2、NO、CO、CH4、

CH2＝CH2、CH≡CH

Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S

H2、NH3、CH4

4．净化与干燥：

（1）选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。

在选用洗涤剂（某种溶液）时，应该确保做到以下两点：

洗涤剂中的溶质能跟杂质气体发生化学反应，使杂质转变为沉淀或成为可溶性物质而溶解，或者洗涤剂中的溶剂能够充分溶解杂质气体，从而达到去除杂质气体的目的。

一般情况下：

①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；

②酸性杂质可用碱性物质吸收；

③碱性杂质可用酸性物质吸收；

④水分可用干燥剂来吸收；

⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。

（2）干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。

常用装置有干燥管或U型管（内装固体干燥剂）、洗气瓶（内装液体干燥剂），所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。

常用干燥剂及可被干燥的气体如下：

①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。

酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体；

②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。

碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体；

③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。

在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。

有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。

能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成CaCl2·

8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。

温馨提示：

一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；

若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。

5．尾气吸收：

尾气处理与净化、干燥的原理和装置是一样的。

对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。

如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收，尾气CO可用点燃法。

【典例分析】下列有关实验原理或实验操作正确的是（　　）

①实验室用如图所示装置制取少量氨气

②实验室用如图所示装置除去Cl2中的少量HCl

③除干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶

④瓶中盛满水，从b口进气，用排水法收集NO2

⑤用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯

⑥将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该气体一定是SO2

⑦用铜与浓硫酸反应制取CuSO4，并用少量品红溶液吸收尾气

⑧将CO还原Fe2O3后的尾气直接排入空气中

答案

解析

②③⑤

向下排空气法收集NH3的试管不能封闭，①错误；

HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，可以用饱和食盐水除去Cl2中少量HCl，②正确；

KMnO4可以氧化SO2，CO2、SO2的混合气体通入酸性KMnO4溶液，SO2被吸收，再通入浓硫酸，水蒸气被吸收，③正确；

用排水法收集NO2，发生反应：

3NO2＋H2O=2HNO3＋NO，最终得到的是NO，④错误；

用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯防止水倒吸以炸裂试管，⑤正确；

能使品红溶液褪色的气体除了SO2外，还有Cl2等，⑥错误；

品红溶液可以用来检验SO2气体，但不能用来吸收尾气，⑦错误；

CO还原Fe2O3后的尾气中含有少量CO气体，直接排放到空气中造成污染，⑧错误

【达标练习】

1.如图所示装置可用于收集气体并验证其某些化学性质，正确的是（　　）

选项

试剂

现象

结论

A

酚酞试液

溶液变红色

NH3的水溶液显碱性

B

KI淀粉溶液

溶液变蓝

NO2的水溶液有氧化性

C

X

澄清石灰水

溶液变浑浊

X是CO2

D

紫色石蕊试液

溶液先变红后褪色

Cl2有酸性和漂白性

2.下图是一套实验室制取气体装置，用于发生、干燥、收集和吸收有毒气体，下列各实验能利用这套装置进行的是（　　）

A．MnO2和浓盐酸制氯气B．锌粒和稀硫酸制氢气

C．铜片和浓硝酸制二氧化氮D．浓氨水和生石灰制氨气

3.下列能达到实验目的的是（　　）

题号

1

氨水密度比空气小，不能用向上排空气法收集，且氨气极易溶于水，进行检验时，导管不能插入溶液中，否则会造成倒吸，A错误；

NO2通入KI淀粉溶液，溶液变蓝是由于NO2溶于水生成HNO3，HNO3有氧化性，将碘离子氧化为碘单质，B正确；

能使澄清石灰水变浑浊的还有二氧化硫气体，C错误；

氯气使紫色石蕊试液先变红后褪色，是由于其和水反应生成盐酸和次氯酸，次氯酸具有漂白性，D错误

2

MnO2和浓盐酸制氯气需要加热，A错误；

锌粒和稀硫酸制氢气收集装置是短进长出，B错误；

浓氨水和生石灰制氨气，不能用浓硫酸作干燥剂，氨气会被浓硫酸吸收，D错误

3

A中若液体倒吸入广口瓶，由于左边导管在瓶底，液体会继续倒吸，不能起到安全瓶的作用；

B项CO2被挤入的NaOH溶液吸收，压强减小，喷泉形成；

C项HBr能被浓硫酸氧化；

D项关闭止水夹后，H2仍然送出，不能将FeSO4溶液压入右边的试管，因而不能制取Fe（OH）2

二、典型无机物的制备

1．Fe（OH）3胶体的制备：

（1）实验步骤：

在洁净的小烧杯里加入约25mL蒸馏水，加热至沸腾，然后向沸水中逐滴加入1~2mLFeCl3饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。

（2）实验现象及结论：

所制胶体呈红褐色透明状。

（3）有关化学方程式：

FeCl3+3H2O

Fe（OH）3（胶体）+3HCl

2．从海水中提取镁:

（1）冶炼原理：

MgCl2（熔融）

Mg+Cl2↑

（2）工艺流程分析：

①蒸发浓缩：

海水中含有MgCl2，但丰度（浓度）太低，所以要富集；

②分离、提纯：

海水中除含有MgCl2外，还含有Na+、K+、Ca2+。

、S042-、Cl－、Br－、I－等其他可溶性离子，所以还要还要分离、提纯。

可以用价格最便宜的碱Ca（OH）2使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，而分离出来。

③制得无水MgCl2：

若在空气中加热MgCl2·

6H2O，MgCl2会水解生成Mg（OH）C1或Mg0，所以为了抑制了MgCl2的水解并带走了MgCl2·

6H20受热产生的水蒸气，在干燥的HCl气流中加热MgCl2·

6H2O得到无水MgCl2。

3．从海水中提取溴：

（1）有关反应的化学方程式：

2NaBr+C12＝Br2+2NaCl、Br2+S02+2H20＝2HBr+H2S04、2HBr+C12＝2HCl+Br2

①用蒸馏法将海水浓缩，用硫酸将浓缩的海水酸化；

②向酸化的海水中通入适量的氯气，使溴离子转化为溴单质；

③向含溴单质的水溶液中通入空气和水蒸汽，将溴单质吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔内以达到富集的目的；

④向吸收塔内的溶液中通入适量的氯气再次使溴离子转化为溴单质；

⑤用四氯化碳或苯萃取吸收塔内的溶液中的溴单质。

4．氨碱法制纯碱

（1）工业流程：

（2）有关反应的化学方程式：

NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl、2NaHCO3

Na2CO3+H2O+CO2↑

（3）原理：

向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水，然后向饱和氨盐水中通入足量的CO2气体生成NaHCO3，因为NaHCO3在该状态下溶解度小先结晶析出。

再加热分解NaHCO3得到纯碱、水和二氧化碳。

这种制碱方法是我国化学家侯德榜发明创造的，所以叫侯氏制碱法。

【典例分析】TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）

TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

CCl4

－23

76

与TiCl4互溶

TiCl4

－25

136

遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________。

装置E中的试剂是________。

反应开始前依次进行如下操作：

组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：

①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。

正确的顺序为________（填序号）。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

水解　TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为________。

钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是____________________。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。

这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是__________________（填化学式）。

（1）干燥管　浓H2SO4　检查气密性　②③①　分馏（或蒸馏）

（2）①Fe　温度过高会导致

TiOSO4提前水解

，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；

安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。

根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。

然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。

为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。

在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。

（2）①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。

②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄

4.聚合氯化铝（PAC）的化学式为[Al2（OH）nCl6-n·

xH2O]m，它是一种新兴的高效净水剂。

某兴趣小组尝试以工业废弃物铝灰为原料，利用酸溶法制备聚合氯化铝，主要流程如下，完成下列填空：

（1）用37.5%的浓盐酸配置100mL6mol/L盐酸，所需的玻璃仪器有量筒、烧杯、_______。

（2）步骤III调节pH至4.0~4.5，其目的是___________________________。

为使得到的PAC晶体较纯净，所用的X物质可以是_______（填编号）。

a．氨水　　　　　　b．铝c．氢氧化铝d．偏铝酸钠

（3）步骤IV需要保持温度在85℃，可采用的加热方法是_____________。

（4）为测定PAC样品中n的值，可以采用如下方法：

①称取一定质量样品，充分研碎后在_________（填仪器名称）中加热、灼烧至质量不再变化，得到1.020g固体，其成分是_________（填化学式）。

②另称取相同质量的样品，用_________（填化学式）溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157g白色沉淀。

由上可知，该PAC样品中n的值为___________。

（5）也可用烧碱溶解铝灰，再用稀盐酸调节pH至4.0~4.5，该法称为“碱溶法”。

与“酸溶法”相比，“碱溶法”的缺点是______________________________（任写一点）。

5.氯化铁是常见的水处理剂，无水FeCl3的熔点为555K、沸点为588K。

工业上制备无水FeCl3的一种工艺如下：

（1）取0.5mL三氯化铁溶液滴入50mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为________________________________。

（2）已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

温度/℃

10

20

30

50

80

100

溶解度

（g/100gH2O）

74.4

81.9

91.8

106.8

315.1

525.8

535.7

从FeCl3溶液中获得FeCl3·

6H2O的方法是__________________________。

（3）室温时在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，当溶液pH为2.7时，Fe3+开始沉淀；

当溶液pH为4时，c（Fe3+）＝__________mol·

L－1（已知：

Ksp[Fe（OH）3]＝1.1×

10－36）。

（4）吸收剂X是__________________；

吸收塔中吸收剂X的作用是_________。

（5）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：

称取mg无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容；

取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用cmol·

L－1Na2S2O3溶液滴定（I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-），共用去VmL。

则样品中氯化铁的质量分数为____。

4

（1）100mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管

（2）控制AlCl3的水解程度；

b、c

（3）水浴加热

（4）坩埚；

Al2O3；

稀硝酸；

3.8

（5）产品中含有杂质NaCl

（1）用液体溶质配制一定体积一定物质的量浓度的溶液所需的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶。

（2）AlCl3是强酸弱碱盐，在溶液中Al3+容易发生水解反应，在步骤III调节pH至4.0~4.5，其目的是控制AlCl3的水解程度。

为使得到的PAC晶体较纯净，所用的X物质应该是既消耗溶液中的H+，调节溶液的酸碱性，还不引入新的杂质离子，可以是铝、氢氧化铝，故选项是b、c。

（3）步骤IV需要保持温度在85℃，为了便于控制温度，可采用的加热方法是水浴加热。

（4）测定PAC样品中n的值的方法是①称取一定质量样品，充分研碎后在坩埚中加热、灼烧Al（OH）3受热分解产生Al2O3和H2O，至质量不再变化，得到1.020g固体是Al2O3。

n（Al）=

（1.020g÷

102g/mol）×

2=0.02mol，②另称取相同质量的样品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157g白色沉淀则n（Cl-）=3.157g÷

143.5

g/mol=0.022mol。

n（Al3+）:

n（Cl-）=2：

（6－n）=0.02mol：

0.022mol，解得n=3.8。

与“酸溶法”相比，“碱溶法”的缺点是产品中含有杂质NaCl，纯度低

5

（1）Fe3+＋3H2O

Fe（OH）3（胶体）＋3H＋

（2）加入少量盐酸，加热浓缩，再冷却结晶

（3）1.1×

10－6

（4）FeCl2溶液，吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气

（5）

（1）FeCl3是强酸弱碱盐，在溶液中发生水解反应产生Fe（OH）3，加热促进盐的水解。

所以取0.5mL三氯化铁溶液滴入50mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程用离子方程式表示为Fe3+＋3H2O

Fe（OH）3（胶体）＋3H＋；

（2）FeCl3是强酸弱碱盐，在溶液中发生水解反应产生Fe（OH）3，加热促进盐的水解，盐水解程度增大，变为Fe（OH）3胶体。

所以为了抑制盐的水解，应该向溶液在加入少量盐酸，再加热浓缩，最后冷却结晶就可从FeCl3溶液中获得FeCl3·

6H2O；

（3）在室温时Ksp[Fe（OH）3]＝1.1×

10－36，在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，当溶液pH为4时，c（OH-）=1×

10-10mol/L，则c（Fe3+）＝1.1×

10－36÷

（1×

10-10）3=1.1×

10－6mol/L。

（4）氯气与Fe发生反应产生的尾气中含有过量的Cl2。

为了是物质充分利用，制取FeCl3溶液，吸收剂X是FeCl2溶液；

在吸收塔中FeCl2溶液和Cl2反应产生FeCl3，同时还会存在过量没有被吸收的氯气所以吸收剂X的作用是吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气；

（5）可得关系式：

2FeCl3～I2～2S2O32-。

100ml的FeCl3发生反应消耗的Na2S2O3的物质的量是：

n（Na2S2O3）=cv×

10-2mol，所以n（FeCl3）=cv×

10-2mol。

则FeCl3的质量分数是[（cv×

10-2mol×

162.5g/mol）÷

mg]×

100%=（162.5cv/m）%

三、实验方案的设计

1．性质实验方案设计：

（1）在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的结构，性质，用途与制法之间的相互联系。

（2）性质实验的设计一般包括反应原理，实验仪器与操作、反应现象和实验结论几个方面。

（3）化学性质实验方案的设计,首先要求抓住物质本质特征进行整理和思考,然后进行分析、比较、综合和概括。

需要在元素周期律等化学理论知识的指导下，将元素及其化合物的知识进行整理，使之系统化、网络化、在提取知识时能够准确、全面，并能注重知识间的内在联系。

2．制备实验方案设计：

（1）物质制备方案的设计，首先要弄清物质制备的原理，从原理为切入点设计方案，方案一般已包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理。

（2）针对一个实验，可以设计出多种方案，要会得对每个方案进行科学的评价，评价可从以下几个方面进行：

①理论上要科学。

②操作上要简单可行。

③原料用量要节约。

④要环保，符合绿色化学原则。

3．检验实验方案设计：

（1）熟练掌握各类物质的物理性质（顔色，气味，熔、沸点，水溶性），化学性质及相互反应的现象，尤其是一些选择性反应与特征反应。

（2）物质鉴定的关键在于通过分析，推理设计出合理的鉴定过程。

（3）鉴定的基本原则：

①被鉴定的物质是固体，则一般需要用蒸馏水溶解；

②待鉴定物质在实验时应取少量；

③要检验多种成份，应进行平行实验，防止一只试管进行到底，造成前后干扰；

④由现象定结论，由特定条件下的特定现象，证明其含有特定的微粒。

4．综合实验方案设计：

（1）化学实验方案设计的基本要求①科学性，实验原理，准确，实验流程合理。

②安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。

③可行性，条件允许，效果明显，操作正确。

④简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。

（2）化学实验方案设计的基本思路：

①明确目的原理：

首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。

②选择仪器药品：

根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。

③设计装置步骤：

根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。

学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。

④记录现象数据:

根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。

⑤分析得出结论：

根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。

以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。

在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。

（3）化学实验方案设计的注意事项：

①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；

②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等）；

③防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等）；

④防吸水（如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的）；

⑤冷凝回流（有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等）；

⑥易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却；

⑦仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）；

⑧其他（如实验操作顺序、试剂加人顺序、实验方法使用顺序等）。

【典例分析】下列操作不能达到实验目的的是（）

目的

操作

在溶液中将MnO4－完全转化为Mn2+

向酸性KMnO4溶液中通入SO2气体至紫色消失

除去KNO3中少量NaCl

将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤

配制980mL0.1mol/LCuSO4溶液

将25.0gCuSO4·

5H2O溶于水配制成1L溶液

测定中和热

中和热测定时用铜棒代替环形玻璃搅拌棒搅拌，测定反应的最高温度。

A、二氧化硫与高锰酸根离子发生氧化还原反应，高锰酸根离子被还原为锰离子，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，正确；

B、利用硝酸钾和氯化钠的溶解度随温度变化的不同，将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤，得到的晶体为纯净的硝酸钾，正确；

C、根据容量瓶的规格，配制980mL的溶液，需选择1000mL的容量瓶，所以需要硫酸铜晶体的质量是1L×

0.1mol/L×

250g/mol=25.0g，溶于水中配成1L溶液，正确；

D、铜的导热性能好，用铜棒代替环形玻璃搅拌棒搅拌，会导致热量散失多，测量结果不准确，错误

6.下列实验方案不能达到实验目的的是

实验目的

实验方案