白酒气相色谱测定.docx

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白酒气相色谱测定

1.打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳固在左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

2.2.        打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3.3.        设置各工作部温度。

TVOC分析的条件设置：

（a）柱箱：

柱箱初始温度50℃、初始时刻10min、升温速度5℃/min、终止温度250℃、终止时刻10min;（b）进样器和检测器：

都是250℃。

苯分析时的色谱条件：

（a）柱箱：

柱箱初始温度100℃、初始时刻0min、升温速度0℃/min、终止温度0℃、终止时刻0min;（b）进样器和检测器：

都是150℃。

4.4.        点火：

待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。

观察色谱仪上的氢气和空气压力表别离稳固在和左右。

按住点火开关（每次点火时刻不能超过6~8秒钟）点火。

同时用敞亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。

若是在6~8秒时刻内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再从头点火。

在点火操作的进程中，若是发觉检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器搜集极帽，把水清理掉。

在色谱工作站上判断氢火焰是不是点燃的方式：

观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

5.5.        打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：

TVOC分析方法或苯分析方法。

显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。

接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路（转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化）。

待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。

分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。

6.8.关机程序：

首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。

在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。

最后再关闭氮气。

7.9.使用热解吸仪分析标准样品。

（a）TVOC分析时：

首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。

待热解析仪的温度稳固在300℃后，用微量进样器抽取1微升必然浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。

接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。

加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。

5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。

（b）苯分析时：

第一把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。

待热解析仪的温度稳固在320℃后，用气密进样针抽取必然量标准浓度气体，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。

接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。

加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。

5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。

8.10．样品分析。

（a）TVOC分析时：

首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已经收集了现场样品的热解析管。

待热解析仪的温度稳固在300℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。

加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。

5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。

（b）苯分析时：

第一把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已收集好现场样品热解析管。

待热解析仪的温度稳固在320℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。

加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。

5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。

当样品由微量注射器“注射"进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分派或吸附系数的不同，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分派，使各组份在柱中取得分离，然后用接在柱后的检测器按照组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

气相色谱仪的正确操作：

1、开电脑，打开气相色谱电源开关。

 2、按“起始"键，等到屏幕显示“ready"后按“柱箱"输入柱箱温度数值按“键入"；按“进样器"输入进样器温度按“键入"；按“导热池"输入导热池温度按“键入"；按“换档"“监测器"输入监测器温度按“键入"；按“换档"“启动时间"输入启动时间按“键入"，再按“关闭时间"输入关闭时间按“键入"

 3、点开电脑中的在线工作站，选择路径，输入基本信息，点“积分表"选择“面积"归一法

 4、开启氮气、空气阀，检查氢气发生器液面，开启氢气发生器。

调节空气与氢气的压力比一般在~2。

 5、点火。

当温度升到设定值进样，同时按“采集数据"键。

若需再测第二针则需再按“起始"进样“采集数据"。

 6、按“停止"降温灯亮，当降温的灯变绿则关闭主机电源，打开主机面门散热。

关闭氢气，关闭空气。

朝看基线，过一会关闭氮气。

 7、关闭在线工作站，进入离线工作站打印数据。

（1）开机：

一、接通电源，打开氢气发生器：

二、等柱前压到0。

02MPa以上后，打开电源，自检完毕后开始加热，现在先将柱温设为常温，等TCD温度升到指定值后再升柱温，并按复位钮、开桥流电路，3、感动工作站，进入其工作界面

（2）

（2）测量操作：

1、等工作站界面显示的基线走平后才能进样（按色谱仪状况，需要30—60min）：

2、使用微量注射器进样时要迅速、轻柔遇到阻碍不要强行进针，以免损坏针头，此时应将针拔出，重新吸进样品，3、针后迅速注射，同时按下工作站启动按钮，4、进样完毕稍等片刻再将针拔出，待此样品曲线出峰、走平后（大约需要2min）按结束钮，工作将自动计算该样品组成，然后才能进下一个样

（3）（3）关机：

首先关闭桥流电路，然后关加热、总电源，稍等一会再氢气发生器。

（4）请用户严格按照此操作步骤使用，避免发生事故。

开机进程

一、打开氮气，氢气，空气开关

二、色谱仪侧面压力表应有指示（氮气压力表指针为3Kg，氢气压力表为1Kg，空气压力表为Kg）

3、色谱仪正面气路框压力表亦有指示（数值按照前面载气流量而定）

4、打开气相色谱仪电路框侧面的电源开关（打开时，开关灯应亮）

五、色谱仪通过内部电路自检后（整个进程为20秒），显示屏上将显示PASSED SELF TEST而且红灯亮而不是闪烁

六、按信号1键，应显示SIGNAL 1 A 继续按信号1键应显示通道A的数值，如SIGNAL 1 （注意现在数值必然要小于，不然不能点火）注1

7、按检测器A温度使其温度大于120度，现在方可点火

八、点火进程：

将气路框上指示为氢气的旋钮以顺时针方向开大（以点上火为准），用点火枪放在检测器FID的烟囱上持续点火，直到显示屏上基流由增大到某一数值为止

九、现在火焰较大，将氢气旋钮以逆时针方向开小（现在基流将逐渐减小直到你所需要的值，一般范围为20-80）

10、这时能够把外接信号的按钮开关打开（按钮按下），与外界

工作站接通

关机进程

一、将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关（或氢气发生器和空气汞的电源开关）关掉

二、色谱仪显示屏上基流逐渐下降到

3、将炉温下降到60度以下

4、把外接信号的按钮开关关掉（按钮抬起）与工作站断开

五、关掉色谱仪的电源开关

六、最后关闭载气（氮气）气源

岛津GC-9A气相色谱仪

一、开、关机顺序：

开机：

通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火调准基线进样

关机：

关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源

关氮气

二、温度设定

一、柱温设定（范围：

-99℃~399℃）

例如：

设置温度为50℃，命令如下

COL/50ENT

进样器温度设定（范围：

0~99℃）

例如：

设置温度为120℃，命令如下

INJ/120ENT

二、了解温度设定情形

柱温：

COL/ENT

进样器：

INJ/ENT

3、监测实际温度

柱箱：

MONICOL/

进样器：

MONIINJ/

4、设定温度的启动和停止

柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。

（要执行程序升温，接着按START键。

）要设定温度控制自动停止，命令如下：

如设定STOPTIME为5小时（单位：

分钟）

2/300ENT

三、检测器

1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。

若是了解现用检测器的编号，依次按DETENT。

了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：

MONIDET1ENT

2设置检测器量程：

如设置量程1：

RANG1ENT

显示目前利用量程：

RANGENT

四分析

当柱温、汽化室温度设定好后，按START键，开始升温到设定的温度。

当柱室温度达到所设定温度±1℃之内时，READY灯亮。

但因温度稳固达到所设定值之前，会略有波动，REDAY灯会闪烁一、二次，但专门快就会稳固。

当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以够进样分析了。

五数据处置

1接通电源开关全数指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。

其间，若是没有不良情形，READY的指示灯点亮。

2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：

ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。

设定送纸速度10：

SPEED10ENTER。

3划超卓谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳固为止。

再一次操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。

4打印色谱仪的零点的偏离（单位：

uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。

放开LEVEL键后，再放开CTRL键。

接着按动ENTER键。

（注意：

CTRL键必需比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。

）

5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。

反复进行4~5项操作。

6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。

7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。

气相色谱仪操作步骤

一、开机：

一、先检查氮气减压器手柄是不是处于旋松状态（应是旋松状态），以避免冲坏减压器。

然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调至，色谱仪器上载气压力开至。

二、打开色谱仪器电源。

（1）按“设定”键，设定OV（柱室）：

115℃，DE（检测器）：

130℃，IN（汽化室）：

140℃。

仪器具有存储功能，此步骤只在第一次使历时设定即可。

（2）按“灵敏度”