白酒气相色谱测定.docx

1、白酒气相色谱测定1.打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳固在左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。2.2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。3.3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50、初始时刻10min、升温速度5/min、终止温度250、终止时刻10min; (b)进样器和检测器：都是250。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100、初始时刻0min、升温速度0/min、终止温度0、终止时刻0min; (b)

2、进样器和检测器：都是150。4.4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表别离稳固在和左右。按住点火开关（每次点火时刻不能超过68秒钟）点火。同时用敞亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。若是在68秒时刻内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再从头点火。在点火操作的进程中，若是发觉检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器搜集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是不是点燃的方式：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。5.5. 打开

3、电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。6.8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。7.9.使用热解吸仪分析标准样品。(a)TV

4、OC分析时：首先把解析仪的温度设置为300，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳固在300后，用微量进样器抽取1微升必然浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b)苯分析时：第一把解

5、析仪的温度设置为300，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳固在320后，用气密进样针抽取必然量标准浓度气体，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。8.10样品分析。(a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300，把

6、六通阀的开关置于反吹位置，固定好已经收集了现场样品的热解析管。待热解析仪的温度稳固在300后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b)苯分析时：第一把解析仪的温度设置为300，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已收集好现场样品热解析管。待热解析仪的温度稳固在320后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1

7、min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分派或吸附系数的不同，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分派，使各组份在柱中取得分离，然后用接在柱后的检测器按照组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。气相色谱仪的正确操作：1、开电脑，打开气相色谱电源开关。 2、按“起始键，等

8、到屏幕显示“ready后按“柱箱输入柱箱温度数值按“键入；按“进样器输入进样器温度按“键入；按“导热池输入导热池温度按“键入；按“换档“监测器输入监测器温度按“键入；按“换档“启动时间输入启动时间按“键入，再按“关闭时间输入关闭时间按“键入 3、点开电脑中的在线工作站，选择路径，输入基本信息，点“积分表选择“面积归一法 4、开启氮气、空气阀，检查氢气发生器液面，开启氢气发生器。调节空气与氢气的压力比一般在2。 5、点火。当温度升到设定值进样，同时按“采集数据键。若需再测第二针则需再按“起始进样“采集数据。 6、按“停止降温灯亮，当降温的灯变绿则关闭主机电源，打开主机面门散热。关闭氢气，关闭空气

9、。朝看基线，过一会关闭氮气。 7、关闭在线工作站，进入离线工作站打印数据。（1）开机：一、接通电源，打开氢气发生器：二、等柱前压到0。02MPa以上后，打开电源，自检完毕后开始加热，现在先将柱温设为常温，等TCD温度升到指定值后再升柱温，并按复位钮、开桥流电路，3、感动工作站，进入其工作界面（2）（2）测量操作：1、等工作站界面显示的基线走平后才能进样（按色谱仪状况，需要3060min）：2、使用微量注射器进样时要迅速、轻柔遇到阻碍不要强行进针，以免损坏针头，此时应将针拔出，重新吸进样品，3、针后迅速注射，同时按下工作站启动按钮，4、进样完毕稍等片刻再将针拔出，待此样品曲线出峰、走平后（大约需

10、要2min）按结束钮，工作将自动计算该样品组成，然后才能进下一个样（3）（3）关机：首先关闭桥流电路，然后关加热、总电源，稍等一会再氢气发生器。（4）请用户严格按照此操作步骤使用，避免发生事故。开机进程一、打开氮气，氢气，空气开关二、色谱仪侧面压力表应有指示（氮气压力表指针为3Kg，氢气压力表为1Kg，空气压力表为 Kg）3、色谱仪正面气路框压力表亦有指示（数值按照前面载气流量而定）4、打开气相色谱仪电路框侧面的电源开关（打开时，开关灯应亮）五、色谱仪通过内部电路自检后（整个进程为20秒），显示屏上将显示PASSED SELF TEST而且红灯亮而不是闪烁六、按信号1键，应显示SIGNAL 1

11、 A 继续按信号1键应显示通道A的数值，如SIGNAL 1 （注意现在数值必然要小于，不然不能点火）注17、按检测器A温度使其温度大于120度，现在方可点火八、点火进程：将气路框上指示为氢气的旋钮以顺时针方向开大（以点上火为准），用点火枪放在检测器FID的烟囱上持续点火，直到显示屏上基流由增大到某一数值为止九、现在火焰较大，将氢气旋钮以逆时针方向开小（现在基流将逐渐减小直到你所需要的值，一般范围为20-80）10、这时能够把外接信号的按钮开关打开（按钮按下），与外界工作站接通关机进程一、将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关（或氢气发生器和空气汞的电源开关）关掉二、色谱仪显示屏上基流逐渐下降到3、将炉

12、温下降到60度以下4、把外接信号的按钮开关关掉（按钮抬起）与工作站断开五、关掉色谱仪的电源开关六、最后关闭载气（氮气）气源岛津GC-9A气相色谱仪一、开、关机顺序： 开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 一、柱温设定（范围：-99399） 例如：设置温度为50，命令如下 COL/ 50 ENT 进样器温度设定（范围：099） 例如：设置温度为120，命令如下 INJ/ 120 ENT 二、了解温度设定情形 柱温： COL/ ENT 进样器： INJ/ ENT 3

13、、监测实际温度 柱箱： MONI COL/ 进样器： MONI INJ/ 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟） 2/ 300 ENT 三、检测器 1 选择检测器，依次按 DET 1 ENT ，选择了检测器1 。若是了解现用检测器的编号，依次按 DET ENT 。 了解与编号相对应的检测器类型时，命令为： MONI DET 1 ENT 2 设置检测器量程： 如设置量程1： RANG 1 ENT 显示目前利用量程： RANG E

14、NT 四 分析 当柱温、汽化室温度设定好后，按START 键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度1之内时，READY灯亮。但因温度稳固达到所设定值之前，会略有波动，REDAY 灯会闪烁一、二次，但专门快就会稳固。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以够进样分析了。 五 数据处置 1 接通电源开关 全数指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，若是没有不良情形，READY的指示灯点亮。 2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10： SPEED 10 ENTER。 3 划超卓谱仪的基线 操

15、作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，一直等到色谱仪的基线稳固为止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，则作图停止。 4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动 PRINT 键，再按着 CTRL 键，按动 LEVEL 键。放开 LEVEL 键后，再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。（注意：CTRL键必需比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。） 5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。 反复进行45项操作。 6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。 7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 START 键。气相色谱仪操作步骤 一、开机： 一、先检查氮气减压器手柄是不是处于旋松状态（应是旋松状态），以避免冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调至，色谱仪器上载气压力开至。 二、打开色谱仪器电源。 （1）按“设定”键，设定OV（柱室）：115，DE（检测器）：130，IN（汽化室）：140。仪器具有存储功能，此步骤只在第一次使历时设定即可。 （2）按“灵敏度”