红外实验报告范文文档格式.docx

红外实验报告范文文档格式.docx

《红外实验报告范文文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《红外实验报告范文文档格式.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"

分子指纹"

。

它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。

它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。

而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。

因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。

根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。

因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。

只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。

五、【仪器与试剂】

1.仪器：

SpectrumOne-B型傅立叶变换红外光谱仪（美国铂金埃尔默公司）

2.试剂：

碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇（均为分析纯）；

聚乙烯醇（化学纯）。

3.红外光谱仪（FT）的构造及工作原理

（1）光源

红外光谱仪（FT）中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。

随着科技的发展，一种黑体空腔光源被研制出来。

它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源，可达到60％以上。

（2）迈克尔逊干涉仪

其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光，特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高（它采用激光干涉条纹准确测定光差，故使其测定的波数更为精确）、且扫描平稳、重线性好。

（3）探测器

其作用是将光信号转变为电信号，特点是扫描速度快（一般在1内可完成全谱扫描）、灵敏度高。

（4）计算机

特点是各种数据处理快，且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。

（5）样品池

用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片，通常用KBr或NaCl做样品池的窗片。

（6）红外光谱仪（FT）的工作原理

FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。

它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。

它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。

但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图，而是光源的干涉图。

为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。

亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。

确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。

其工作原理如下图所示：

六、【试样的制备】

测定试样的红外光谱时，必须依据试样的状态，分析的目的和测定装置的种类等条件，选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。

若选择的试样制备方法不合适，也就不能充分发挥测定的效力，甚至还可能导致错误的结论，因而不能轻视试样的制备及处理方法。

这是因为要获得一个良好的光谱记录，除了与仪器性能有关外，还要受到操作技术的影响。

而在操作技术中，一是试样的制备及处理技术，一是光谱的记录条件。

所以，在红外光谱法中，试样的制备及处理占有重要的地位。

如果试样处理不当，那么即使仪器的性能很好，也不能得到满意的红外光谱图。

一般来说，在制备试样时应注意下述各点。

（1）试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；

过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。

（2）试样中不应含有游离水。

水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身

在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。

（3）试样应该是单一组分的纯物质。

多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。

试样的制备，根据其集聚状态可进行如下。

1.固体试样

（1）压片法在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl，它们的共同特点是在中红外区（4000～400cm-1）完全透明，没有吸收峰。

被测样品与它们的配比通常是1：

100，即取固体试样1～3mg，在玛瑙研钵中研细，再加入100～300mg磨细干燥的KBr或KCl粉末，混合研磨均匀，使其粒度在2.5μm（通过250目筛孔）以下，放入锭剂成型器中。

加压（5～10t/cm2）3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进行测定。

（2）熔融法将熔点低且对热又稳定的试样，直接放在可拆池的窗片上，用红外灯烘烤，使之受热变成流动性的液体，盖上另一个窗片，按压使其展成一均匀薄膜，逐渐冷却固化后测定。

（3）薄膜法将试样溶于适当的低沸点溶剂中，而后取其溶液滴洒在成膜介质（水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等）上，使其溶剂自然的蒸发，揭下薄膜进行测定。

薄膜厚度一般约为0.05～0.1mm。

（4）附着法有些高分子物质，结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可将其试样溶液直接滴在盐片上展开，当溶剂蒸发后，在盐片的表面上形成薄的附着层即可直接测试。

（5）涂膜法对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反应的物质，可将它们直接加热熔融后涂在盐片上，上机测试；

另外对于不易挥发的粘、稠状样品，也可直接涂在盐片上（厚度一般约为0.02mm），上机测试。

2.液体试样

（1）沸点较高试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜（液膜法），上机测试。

（2）沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般约为0.01～1mm。

3.气态试样

使用气体吸收池，先将吸收池内空气抽去，然后注入被测试样。

七、【谱图解析】

于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。

只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，就可应用红外光谱来检定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置。

为了准确地解析谱图，有必要先排除可能出现的"

假谱带"

（非试样本身的吸收）以及微量杂质的存在所造成的红外光谱的变化。

常见的"

主要有水（3400cm-1、1640cm-1、650cm-1）和二氧化碳（2350cm-1、667cm-1）的吸收。

水分的引入可能由于试样本身混有微量水或试样与空气接触而吸湿以及在样品的制备过程中使用溶剂或锭剂等而造成的。

二氧化碳的吸收是由于某些试样能吸附二氧化碳，特别是某些液体试样长期保存在干冰中容易造成二氧化碳被吸收。

（1）所含的基团或键的类型

40～1160cm-1的吸收谱带的位置予以推断。

伯醇出现在1050cm-1、仲醇出现在1100cm-1、叔醇出现在1150cm-1。

因而作为官能团的定性，必须通过基团判别区和指纹区的特征吸收加以综合推定。

但当两个基团或键的特征频率较接近时，尤其在共存的情况下，由谱图直接辨认是异常困难的。

例如羟基（缔合的）和仲胺基共存的场合，由于两者的伸缩振动频率和变形振动频率都很相近，于是给推断增加了困难。

遇到这种情况，可根据溶剂对特征吸收谱带位置的影响而加以分离鉴定。

亦可利用化学反应制备衍生物等方法，可以方便的确定分子中所含有的基团或键。

（2）推定分子结构

根据特征吸收谱带和分子结构的关系，依据谱图上出现的特征吸收谱带的位置、强度、形状来确定分子中各个基团或键所邻接的原子或原子团（可参照各类化合物的特征振动频率图表和有关文献），并结合前述的两步，就可推定分子中原子的相互连接方式，亦即是分子结构。

但应着重指出，依据分子红外光谱推定分子结构主要是从基团或键的特征振动频率位移，来推定基团或键所邻接的原子或原子团，因而对其特征振动频率位移的规律要侧重的加以掌握和熟记，特别是对前人已做过的工作要尽可能地加以收集、归纳、总结和运用。

具体解析方法

a.直接法将未知物的红外光谱图与已知化合物的红外光谱图直接进行比较。

这就要求样品与标准物在相同条件下记录光谱，既要使用仪器的性能（如所用仪器分辨率高，则在某些峰的细微结构上会有差别）和谱图的表示方式（等波数间隔或等波长间隔）相同的仪器，而且样品的制备方法也要一致（指样品的物理状态、样品浓度及溶剂等）。

若不同则谱图也会有差异。

尤其是溶剂因素影响较大，须加注意，以免得出错误的结论。

如果只是样品浓度不同，则峰的强度会改变，但是每个峰的强弱顺序（相对强度）通常应该是一致的。

固体样品，因结晶条件不同，也可能出现差异，甚至差异很大。

b.否定法根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中某些波数的吸收峰，就反映了某种基团的存在。

当谱图中不出现某吸收峰时，就可否定某种基团的存在。

例如，在2975～2845cm-1区域内不出现强吸收峰，就表示不存在CH3和CH2。

c.肯定法借助于红外光谱中的特征吸收峰，以确定某种特征基团存在的方法。

例如，谱图中1740cm-1处有吸收峰，且在1260～1050cm-1区域内出现两个强吸收峰，波数高的表现为第一吸收，则可判断该化合物属于饱和脂类化合物。

应该说，关于识谱的程序至今并无一定规则，在实际工作中，往往是三种方法联合使用，以便得出正确的结论。

补充：

1.无机化合物的基团振动频率：

红外光谱图中的每一个吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式，而无机化合物在中红外区的吸收，主要是由阴离子（团）的晶格振动引起的，它的吸收谱带位置与阳离子的关系较小，通常当阳离子的原子序数增大时，阴离子团的吸收位置将向低波数方向做微小的位移。

因此，在鉴别无机化合物的红外光谱图时，主要着重于阴离子团的振动频率。

而与有机物比较，无机化合物的红外鉴定为数较少。

但是无机化合物的红外光谱图比有机化合物简单，谱带数较少，并且很大部分是在1600cm-1以下低频区，在650～400cm-1的尤多。

2.两个红外光谱中常用的术语：

特征吸收峰-代表某种官能团存在并有较高强度的吸收峰。

特征频率-特征吸收峰所在的位置。

特征频率具有如下特点：

不同化合物中，同种基团的吸收峰位置大致相同，不受分子其余部分的影响或影响较小。

例如羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在1800～1650cm-1之间，一般在1710cm-1处。

再如，当化合物中有C≡C键时，其吸收峰总是出现在2500～2000cm-1之间。

3.分子的振动形式可分为两类：

（1）伸缩振动

①对称伸缩振动（σ）；

②反对称伸缩振动（σa）；

（2）变形或弯曲振动

①面内变形振动（δ）；

剪式振动（δ）；

面内摇摆振动（ρ）；

②面外变形振动（γ）；

面外摇摆振动（ω）；

扭曲变形振动（τ）。

上述每种振动形式都具有其特定的振动频率，也即有相应的红外吸收峰。

有机化合物一般由多原子组成，因此红外吸收光谱的谱峰一般较多。

红外光谱的吸收强度常定性地用（强）；

m（中等）；

w（弱）；

vw（极弱）等来表示。

八、【实验内容】

1.样品制备

分别用压片法、涂膜法、液膜法、薄膜法对碳酸钙、丙三醇、乙醇、聚乙烯醇进行样品制备。

（1）压片法略

（2）涂膜法用玻璃棒取少许丙三醇于KBr窗片上，然后由上至下均匀展开，厚度约为0.02mm，上机测定。

（3）液膜法用注射器抽取0.05ml无水乙醇注入液体池的进样孔中，上机测定。

（4）薄膜法称取50mg聚乙烯醇于50ml烧杯中，加入10ml水，加热使其充分溶解后，取其溶液滴洒在平板玻璃上，自然风干，用刀片揭下薄膜（薄膜的厚度约为0.05～0.1mm）上机测定。

2.数据处理

（a）将所记录的CaCO3红外谱图与萨特勒红外标准谱图集上的CaCO3谱图进行对照，找出CO32-的特征吸收峰，并确定其各振动形式。

（b）用仪器所带红外应用软件上的交互解析法及几种常用的谱图解析方法对丙三醇、乙醇、聚乙烯醇的谱图进行解析，同时比较三张红外谱图，分别找出各自的特征吸收峰，确定其各振动形式，然后解释三张谱图上特征吸收峰的相同与相异处。

九、【注意事项】

1.用压片法时，一定要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。

2.用薄膜法时，在薄膜风干的过程中，可在允许的温度下，用红外灯或热风干燥，除去溶剂。

但蒸发速度不宜过快，以防薄膜起泡，影响测试效果。

另外成膜介质的选择应以试样溶液不与其发生化学反应或污染，且能较易脱膜为宜。

3.用涂膜法时，用玻璃棒在KBr窗片上展开溶液的顺序一定是由上至下，不能上下均匀摊开，否则堆积在窗片上方的溶液在测试的过程中会自动流下，使涂膜增厚，影响测试效果。

4.用液膜法时，要注意被测溶液一定要滴在两个窗片之间的铅隔片内，否则测试时液体容易泄漏；

另外要注意一定要采用对角线法旋转螺钉，不然，易将窗片挤裂。

十、【实验报告要求】

本实验讲义的前三项及第八项、第十一项要写入实验报告，并附上每组所做的谱图（请在每张谱图上标注全组成员的学号）。

十一、【思考题】

1.特征吸收峰的数目、位置、形状和强度取决于哪两个主要因素？

2.如何用红外光谱鉴定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置？

售后服务方案（赠送）

1.售后服务概述

公司长期以来一直致力于提供高质量、完善的支持服务，确保用户的系统稳定运行。

公司拥有一批资深的施工人员，具有丰富的经验，能够很好的解决设备各类故障，强大的用户支持队伍和良好的用户满意度是我们的一大优势。

维护计划及承诺

一、项目售后服务内容承诺

我公司贯彻执行：

“诚信正直、成就客户、完善自我、追求卓越”的宗旨，对于已经竣工、验收合格的项目进行质量跟踪服务，本着技术精益求精的精神，向用户奉献一流的技术和一流的维护服务。

我公司如果承接了端拾器项目，将严格遵循标书及合同的规定，在保证期内向业主提供该项目的责任和义务。

在保修期之后，考虑到设备维护的连续性，建议业主与我公司签订维护合同，以确保此系统项目的正常运行所必需的技术支持和管理支持。

二、服务与保证期

在项目验收合格之日起，开始进行售后服务工作，包括以下几个方面：

１、售后服务期；

　２、维护人员；

　３、售后服务项目；

４、服务响应时间。

三、售后服务期

在项目验收合格之日起，即进入了售后服务期。

售后服务期=质量保证期+质量维护期

质量保证期：

在质量保证期内，如因质量问题造成的故障，实行免费更换设备、元器件及材料。

如因非质量因素造成的故障，收取更换设备、元器件及材料成本费。

质量维护期：

在质量保证期之后，即自行进入质量维护期。

我方对所承担端拾器项目提供终身质量维护服务，以不高于本合同设备单价的优惠价格提供所需更换的元器件及材料，另收维护人员工本费。

四、具体措施承诺

1、首先在签订项目合同的同时与客户签订售后服务保证协议书，排除客户的后顾之忧，对客户做出实事求是的、客观的承诺。

3、对已交工的端拾器项目建立系统运行档案，并进行质量跟踪。

4、系统运行档案记录其端拾器项目运行情况、各类设备使用情况、操作人员操作水平情况及人员流动情况。

5、针对各用户单位操作人员出现的代表性问题，定期对操作人员进行技术培训或到现场培训及指导。

6、正在使用中的系统、设备出现故障时，公司维修服务人员接到报告后及时赴现场处理、维修。

8、施工保证

将选派具有丰富经验的技术人员负责端拾器项目具体施工，保证安装质量及系统使用功能，并保证整个系统运行平稳、高效、可靠。

9、系统保修

作为项目承包单位，我公司将严格遵循招标文件及合同的规定，向业主提供端拾器项目最终验收合格之日起，在保质期范围内免费维修。

10、保修期内设备损坏，经鉴定为设备本身原因造成的故障，我方负责免费维修或者更换；

同时负责在保修期内定期对设备提供保养维护服务。

总之，为使业主使用放心、使用方便、保证端拾器项目正常运行，公司全体技术、维护人员本着客户第一的原则，全心全意地为客户着想，全力以赴的进行工作，让我们共同携手，为创造美好的明天而努力工作。

五、保修服务内容及范围

我公司将为所承担的各个端拾器项目提供保修服务，有效期从项目验收后，业主在竣工报告上签字之日起。

1、响应时间：

具体的响应时间将按故障级别划分；

2、维修地点：

用户现场。

我公司负责实施的所有系统项目，在正常环境下做适当使用时所发生的故障，我公司将提供约定保修服务。

非当前故障，我公司安排提供服务，但需按收费标准另收费用。

我公司的保修服务仅限于经我公司认定的合格产品。

所谓不合格的产品包括：

非经我公司供应的产品、非经我公司认定合格的产品及顾客不允许我公司做功能改进的产品。

下列情况所发生的系统损害不包括在保修服务范围内：

1、使用不适当的工具进行系统维护时造成的系统设备损坏；

2、现场环境不符合我公司建议的规范；

3、意外、自然灾害、疏忽及不当使用、战争、暴动、罢工、雷击或电力故障、顾客搬运不当的损坏，经由非我公司人员或其授权的子承包商对系统进行修改和变动；

4.设备的维护和信息处理方式。

六、系统维护

１、系统运行管理工作

为了保证系统能够长时间的正常运行，我们将进行完善的系统培训，同时制定各个系统项目操作规程，并配合业主制定操作人员责任界面及合理的交接班制度。

２、系统维护保养

我公司的售后服务人员在维护期内将对贵方的系统项目提供服务，使它们保持良好的运行状态。

３、月度保养

坚持月度维护保养，保证每个系统项目机械装置保持最佳工作状态。

七、维护及服务支持措施

２、现场排除故障或技术指导

４、投诉受理服务