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C．D．

11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）

A.消除试剂等非测定物质的影响

B.吸收入射光中测定所需要的光波

C.调节入射光的光强度

D.调节仪器透光率的零点

12.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）

A.蒸馏水B.H2SO4溶液

C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液

13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）

A.显色反应产物的e值愈大愈好

B.显色剂的e值愈大愈好

C.显色剂的e值愈小愈好

D.显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好

14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）

A.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%

15.下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）

A．水B．苯C．乙腈D．甲醇

1．电子跃迁的类型有哪几种？

2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？

3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？

4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？

5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

三、计算题

1．一有色溶液符合Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进行测量时，测得透光率为60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少？

已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为0.240，其摩尔吸光系数为1.20×

103L·

mol-1·

cm-1，试计算此溶液的浓度。

用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为2.7×

10-5mol/L，其有色化合物在某波长下，用1cm比色皿测得其吸光度为0.392，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e（MFe=55.85）。

某试液用3.0cm的吸收池测量时T=60%，若用1.0cm、2.0cm和4.0cm吸收池测定时，透光率各是多少？

5．精密称取试样0.0500g，用0.02mol/LHCl稀释，配制成250ml。

准确吸取2.00ml，稀释至100ml，以0.02mol/LHCl为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为41.7%，试计算试样的百分含量。

（已知被测物摩尔质量为100.0，ε263为12000）

紫外-可见分光光度法习题参考答案

1．D

2．C

3．B

4．C

5．A

6．B

7．D

8．B

9．A

10．C

11．A

12．B

13．B

14．B

15．B

二、简答题（省略）

1．解：

当使用1cm比色皿时，

=77.5%

当使用5cm比色皿时，

=27.9%

2．解：

3．

解：

已知A=0.392，l=1cm，c=2.7×

10-5

（mol/L）

由

，

4．解：

5．解：

红外分光光度法习题

一、选择题

1．红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生？

（

）

A．分子中电子、振动、转动能级的跃迁

B．分子中振动、转动能级的跃迁

C．分子中转动、平动能级的跃迁

D．分子中电子能级的跃迁

2．某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（

A．紫外光

B．X射线

C．红外线

D．可见光

3．以下四种物质中，不吸收红外光的是（

A．SO2

B．CO2

C．CH4

D．Cl2

4．分子产生红外吸收的必要条件之一的是（

A．分子振动时必须发生偶极矩的变化

B．分子振动时各原子的振动必须同步

C．分子振动时各原子的振动必须同相

D．分子振动时必须保持对称关系

5．分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为（

A．6

B．5

C．4

D．2

6．H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（

A．4个

B．3个

C．2个

D．1个

7．在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（

A．H

B．CH3

C．Cl

D．F

8．醇类化合物的红外光谱测定中，νOH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是（

A．分子间氢键加强

B．溶液极性变大

C．

诱导效应随之变大

D．

共轭效应加强

红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（

）表示

A．A

B．T%

C．ε

D．（100-T）%

10．在醇类化合物中，νOH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（

A．形成的分子间氢键随之加强

C．诱导效应随之变大

D．溶质与溶剂分子间的相互作用

11．形成氢键后νOH吸收峰的特征为（

A．形成氢键后νOH变为尖窄的吸收峰

B．峰位向高频移动，且峰强变大

C．峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽

D．峰强不变，峰形变宽

12.

乙炔分子的振动自由度为（

A．

B．

D．9

13．多原子分子有四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是（

A．

νs

νas

1．试简述红外吸收光谱产生的条件。

2．1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处？

3．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么?

4．下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个？

为什么？

5．压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？

为什么常用此分散剂？

6．下列化合物能否用IR光谱区别？

7．CH3-C≡C-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收?

8．测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么？

9．下列化合物在4000~1650cm-1区域内有何吸收?

10．下列化合物A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别?

三、谱图解析题

1．某化合物的化学式为C11H16，红外光谱如下图所示，试推测其结构式。

C11H16的红外吸收光谱图

2．某化合物，分子式为C10H12，其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。

C10H12的红外吸收光谱图

3．某化合物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。

C10H10O4的红外吸收光谱图

红外分光光度法习题参考答案

1．B

3．D

4．A

5．B

8．A

9．B

10．A

11．C

12．C

13．D

3．解：

原子吸收分光光度法习题参考答案

2．B

3．C

5．C

6．D

7．C

8．C

9．D

10．B11．D

12．A

14．D

15．C

设试液中锑浓度为Cx，为了方便，将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1，而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2

由于：

ASb

KSbCSb

，

APb

=KPbCPb

故：

KSb/KPb

=[Asb/Apb]2

=1.31

[Asb/Apb]1=

=0.808

=1.02（mg/ml）

以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。

计算回归方程为A=0.083C+0.257，Cx=3.096（μg/ml）。

核磁共振波谱法习题

1．若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（

A．不变

B．逐渐变大

C．逐渐变小

D．随原核而变

2．乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（

）

A．苯>

乙烯>

乙炔

B．乙炔>

苯

C．乙烯>

苯>

D．三者相等

3．质子的化学位移有如下顺序：

苯（7.27）>

乙烯（5.25）>

乙炔（1.80）>

乙烷（0.80），所致原因为（

A．诱导效应

B．杂化效应和磁各向异性效应的协同作用

C．磁各向异性效应

D．杂化效应

4．化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为（

A．二类

B．三类

C．四类

D．无法判断

5．下列不适宜核磁共振测定的核种是（

A．12C

B．15N

C．19F

D．31P

6．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（

A．2H、14N

B．19F、12C

C．12C、1H

D．12C、16O

7．在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（

A．13C、19F、31P

B．1H、2H、13C

C．2H、19F、13C

D．19F、31P、12C

8．对CH3CH2OH的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（

A．CH2中质子比CH3中质子共振磁场高

B．CH2中质子比CH3中质子共振频率高

C．CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大

D．CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高

9．下列化合物中，质子化学位移值最大的是（

A．CH3Br

B．CH4

C．CH3I

D．CH3F

10．下列化合物中，质子在低场共振的是（

）。

B．CH3Cl

C．CH3F

D．CH4

11．关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（

A．1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境

B．1H-NMR谱可以给出质子的分布

C．1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系

D．1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃

12．关于磁等价核，下列叙述错误的是（

A．组内核的化学位移相等

B．与组外核偶合时偶合常数相等

C．无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分

D．无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分

13．使用300MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600Hz，如使用600MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为（

A．2.0

10-6

B．0.20

C．2.0

D．20

14．三个质子HA、HB和HC，其屏蔽常数σB

σA

σC，这三个质子在共振时，若ν固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（

A．H0A>

H0B

H0C

B．H0B

H0A

C．H0C

H0A

D．H0B

H0C

15．将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor运动，Larmor公式的表达式为（

A．νL

γH0/2p

B．νL

γ/2p

C．νL

γH0

D．νL=

γH02p

1．哪些核种具有核磁共振现象？

2．采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值d

不变化，为什么？

3．测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么？

4．为什么用d

值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示？

5．为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物？

当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记？

6．三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下νA

νB

νC，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小？

7．三个不同质子A、B和C，其屏蔽常数大小顺序为σA

σB

σC，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大?

8．乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为5.25和2.88，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。

9．在CH3（a）CH2（b）CH2（c）Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大？

哪种最小？

10．化学位移是如何产生的？

1．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da

0.98（t），db

1.82（sex），dc3.20（t），积分高度a:

c=3:

2，且Jab

Jbc

=7.5Hz，试解析其的结构。

图1

化合物C3H7Br的1H-NMR谱

2．某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示，已知da

1.64（d），db

4.03（sept），积分高度a:

b=6:

1，试解析其结构。

图2

3．

某含氯化合物分子式为C5H9ClO，各质子化学位移值分别为：

1.08（t），db2.44（q），dc

2.82（t），dd

3.72（t）。

其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。

图3

化合物C5H9ClO的1H-NMR谱

4．某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为C8H10O2，其1H-NMR谱（300MHz，DMSO-d6）如图所示，试解析其结构。

核磁共振波谱法习题参考答案

2．A

4．B

7．A

10．C

11．D12．C

13．C

15．A

推测未知物结构式为：

质谱法习题

1．质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为（

A．分子离子峰

B．基峰

C．亚稳离子峰

D．准分子离子峰

2．关于MS，下面说法正确的是（

A．质量数最大的峰为分子离子峰

B．强度最大的峰为分子离子峰

C．质量数第二大的峰为分子离子峰

D．A、B、C三种说法均不正确

3．在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（

A．M+2

B．M-2

C．M-8

D．M-18

4．如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m/z是（

A．91.9

B．99.2

C．105

D．120

5．丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是（

A．100:

1.1

B．100:

2.2

C．100:

3.3

D．100:

4.4

6．二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4

的相对丰度比为（

A．1

B．2

C．1

D．1

7．下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（

A．

B．

C．

D．

8．丁酮质谱中m/z为29

的碎片离子来源于（

A．α裂解

B．i裂解

C．麦氏重排裂解

D．RDA反应

9．分子离子峰强度与结构的关系为（

A．一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大

B．具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大

C．共轭体系越长，分子离子峰强度越大

D．碳链长度增加，分子离子峰强度增加

10.

下列不属于质谱离子源的是（

A．EI

B．CI

C．TOF

D．MALDI

二、简答题

1．质谱仪由哪几部分组成？

2．质谱仪为什么需要高真空条件？

3．试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。

4．什么是准分子离子峰？

哪些离子源容易得到准分子离子？

5．常见的质量分析器有哪几种？

6．试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。

7．为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率?

8．有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？

9．有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？

10．质谱仪的性能指标有哪些？

三、结构解析题

1．正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1所示。

试确定羰基的位置。

正庚酮的质谱图

2．已知图2为正丁基苯（M=134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。

正丁基苯的质谱图

3．某未知物分子式为C5H10O2，已知其IR谱中，在~1735cm-1处呈现一强吸收峰，且在3300~2500cm-1区间呈现一中等强度的宽峰；

其质谱如图3所示，试解析其结构。

未知物C5H10O2的质谱图

4．未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。

图4

未知物的质谱图

5．未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。

图5

质谱法习题参考答案

1．B；

2．D；

3．C；

4．A；

5．D；

6．C；

7．D；

8．B；

9．C；

该正庚酮为庚酮-2。

各主要碎片离子的断裂机理如下所示：

未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。

正丁醛

2-己酮

波谱综合解析习题

1．某未知物A的波谱如图所示，试解析其结构。

未知物A的MS谱

未知物A的1H-NMR谱

未知物A的13C-NMR谱

未知物A的IR谱

2．已知某未知物B的分子式为C6H15N，其波谱如图所示，试解析其结构。

未知物B的MS谱

未知物B的1H-NMR谱

未知物B的13C-NMR谱

未知物B的IR谱

3．某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。

未知物C的MS谱

未知物C的1H-NMR谱

未知物C的IR谱

4．某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。

未知物D的MS谱

未知物D的1H-NMR谱

未知物D的IR谱

波谱综合解析习题参考答案

未知物A为：

未知物B为：

未知物C为：

4．

色谱分析法基本理论习题

1．色谱分析法定性的参数是（

A．保留值

B．基线宽度

C．峰面积

D．半峰宽

2．在同一色谱系统中，对a、b、c、d四组分的混合物进行分离，它们的k值分别是0.5、1.2、1.3、3.0，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（

A．a组分

B．b组分

C．c组分

D．d组分

3．衡量色谱柱柱效的指标是（

A．相对保留值

B．分离度

C．

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