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1、C D11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（ ）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（ ）A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（ ）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液

2、调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（ ）A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（ ）A水 B苯 C乙腈 D甲醇1电子跃迁的类型有哪几种？2具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在max处进行吸光度的测量？5举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。三、计算题1一有色溶液符合Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进行测量时，测

3、得透光率为60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少？已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为0.240，其摩尔吸光系数为1.20103 Lmol-1cm-1，试计算此溶液的浓度。用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为2.710-5 mol/L，其有色化合物在某波长下，用1cm比色皿测得其吸光度为0.392，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数 e（MFe=55.85）。某试液用3.0cm的吸收池测量时T=60%，若用1.0cm、2.0cm和4.0cm吸收池测定时，透光率各是多少？5精密称取试样0.0500 g，用0.02 mol/L HCl 稀释，配制成250 ml。准确吸取2.0

4、0ml，稀释至100ml，以0.02mol/L HCl为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为41.7%，试计算试样的百分含量。（已知被测物摩尔质量为100.0，263为12000）紫外-可见分光光度法习题参考答案1D2C3B4C5A6B7D8B9A10C11A12B13B14B15B二、简答题（省略）1解：当使用1cm比色皿时，T= 77.5%当使用5cm比色皿时，= 27.9%2解：3解：已知A=0.392，l=1cm，c=2.710-5（mol/L）由，4解：5解： 红外分光光度法习题一、选择题1红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生？（）A分子中电子、振动、转动能级

5、的跃迁B分子中振动、转动能级的跃迁C分子中转动、平动能级的跃迁D分子中电子能级的跃迁2某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（A紫外光BX射线C红外线D可见光3以下四种物质中，不吸收红外光的是（ASO2BCO2CCH4DCl24分子产生红外吸收的必要条件之一的是（A分子振动时必须发生偶极矩的变化B分子振动时各原子的振动必须同步C分子振动时各原子的振动必须同相D分子振动时必须保持对称关系5分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为（A6B5C4D26H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（A4个B3个C2个D1个7在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振

6、动频率最大（AHBCH3CClDF8醇类化合物的红外光谱测定中，OH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是（ A分子间氢键加强B溶液极性变大C诱导效应随之变大D共轭效应加强9.红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（）表示AABT%CD（100-T）%10在醇类化合物中，OH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（A形成的分子间氢键随之加强C诱导效应随之变大D溶质与溶剂分子间的相互作用11形成氢键后OH吸收峰的特征为（ A形成氢键后OH变为尖窄的吸收峰 B峰位向高频移动，且峰强变大 C峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽 D峰强不变，峰形变宽12.乙炔分子的振动自由度为（A5B67D913多原子分子有

7、四种振动形式，一般来说，吸收峰强度最大的振动形式是（ Asas1试简述红外吸收光谱产生的条件。21-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处？3红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么?4下列两个化合物，CO的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个？为什么？5压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么？为什么常用此分散剂？6下列化合物能否用IR光谱区别？7CH3-CC-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收?8测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么？9下列化合物在40001650cm-1区域内有何吸收?10下列化

8、合物A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别?三、谱图解析题1某化合物的化学式为C11H16，红外光谱如下图所示，试推测其结构式。C11H16的红外吸收光谱图2某化合物，分子式为C10H12，其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。C10H12的红外吸收光谱图3某化合物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。C10H10O4的红外吸收光谱图红外分光光度法习题参考答案1B3D4A5B8A9B10A11C12C13D3解：原子吸收分光光度法习题参考答案2B3C5C6D7C8C9D10B 11D12A14D15C设试液中锑浓度为Cx，为了方便，将混合溶液吸光度比计

9、为Asb/Apb1，而将分别测定的吸光度比计为Asb/Apb2由于：ASb=KSbCSb，APb=KPbCPb故：KSb/KPb=Asb/Apb2=1.31Asb/Apb1=0.808Cx= 1.02（mg/ml）以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。计算回归方程为A=0.083C+0.257，Cx=3.096（g/ml）。核磁共振波谱法习题1若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（A不变B逐渐变大C逐渐变小D随原核而变2乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为

10、（）A苯乙烯乙炔B乙炔苯C乙烯苯D三者相等3质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）乙烯（5.25）乙炔（1.80）乙烷（0.80），所致原因为（A诱导效应B杂化效应和磁各向异性效应的协同作用C磁各向异性效应D杂化效应4化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为（A二类B三类C四类D无法判断5下列不适宜核磁共振测定的核种是（A12CB15NC19FD31P6下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（A2H、14NB19F、12CC12C、1HD12C、16O7在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（A13C、19F、31PB1H、2H、13CC2H、19F、13CD19F、31P、12C8对

11、CH3CH2OH的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（ACH2中质子比CH3中质子共振磁场高BCH2中质子比CH3中质子共振频率高CCH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大DCH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高9下列化合物中，质子化学位移值最大的是（ACH3BrBCH4CCH3IDCH3F10下列化合物中，质子在低场共振的是（）。BCH3ClCCH3FDCH411关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（A1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境B1H-NMR谱可以给出质子的分布C1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系D1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃12关于磁等价核，下列叙述错误的是（

12、A组内核的化学位移相等B与组外核偶合时偶合常数相等C无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分D无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分13使用300 MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600 Hz，如使用600 MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为（A2.010-6B0.20C2.0D2014三个质子HA、HB和HC，其屏蔽常数BAC，这三个质子在共振时，若固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（AH0AH0BH0CBH0BH0ACH0CH0ADH0BH0C15将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Larmor运动，Larmor公式的表达式为（ALH0

13、/2pBL/2pCLH0DL=H02p1哪些核种具有核磁共振现象？2采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值d不变化，为什么？3测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么？4为什么用d值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示？5为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物？当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记？6三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下ABC，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受的屏蔽最小？7三个不同质子A、B和C，其屏蔽常数大小顺

14、序为ABC，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大?8乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为5.25和2.88，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。9在CH3（a）CH2（b）CH2（c）Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大？哪种最小？10化学位移是如何产生的？1某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da0.98（t），db1.82（sex），dc3.20（t），积分高度a : b : c = 3 : 2 : 2，且JabJbc= 7.5 Hz，试解析其的结构。图1化合物C3H7Br的1H-NMR谱2某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图

15、2所示，已知da1.64（d），db4.03（sept），积分高度a : b = 6 : 1，试解析其结构。图23某含氯化合物分子式为C5H9ClO，各质子化学位移值分别为：da1.08（t），db2.44（q），dc2.82（t），dd3.72（t）。其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。图3化合物C5H9ClO的1H-NMR谱4某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为C8H10O2，其1H-NMR谱（300MHz，DMSO-d6）如图所示，试解析其结构。核磁共振波谱法习题参考答案2A4B7A10C11D 12C13C15A推测未知物结构式为：4.质谱法习题1质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰

16、度为100%，这种峰称为（A分子离子峰B基峰C亚稳离子峰D准分子离子峰2关于MS，下面说法正确的是（A质量数最大的峰为分子离子峰B强度最大的峰为分子离子峰C质量数第二大的峰为分子离子峰DA、B、C三种说法均不正确3在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（AM+2 BM-2 CM-8 DM-184如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m/z是（A91.9 B99.2C105 D1205丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是（A100 : 1.1 B100 : 2.2 C100 : 3.3 D100 : 4.46二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4的相对丰

17、度比为（A1:11 B2C12D127下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（A B C D8丁酮质谱中m/z为29的碎片离子来源于（A裂解Bi裂解C麦氏重排裂解DRDA反应9分子离子峰强度与结构的关系为（A一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大B具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大C共轭体系越长，分子离子峰强度越大D碳链长度增加，分子离子峰强度增加10.下列不属于质谱离子源的是（AEI BCI CTOF DMALDI 二、简答题1质谱仪由哪几部分组成？2质谱仪为什么需要高真空条件？3试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。4什么是准分子离子峰？哪些离子源容易得到准分

18、子离子？5常见的质量分析器有哪几种？6试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。7为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率?8有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？9有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子？10质谱仪的性能指标有哪些？三、结构解析题1正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1所示。试确定羰基的位置。正庚酮的质谱图2已知图2为正丁基苯（M=

19、134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。正丁基苯的质谱图3某未知物分子式为C5H10O2，已知其IR谱中，在1735 cm-1处呈现一强吸收峰，且在33002500 cm-1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3所示，试解析其结构。未知物C5H10O2的质谱图4未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图4未知物的质谱图5未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图5质谱法习题参考答案1B；2D；3C；4A；5D；6C；7D；8B；9C；该正庚酮为庚酮-2。各主要碎片离子的断裂机理如下所示：未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。正丁醛2-己酮波谱综合解析习题1某未知物A的波谱如图所示，试解析其结

20、构。未知物A的MS谱未知物A的1H-NMR谱未知物A的13C-NMR谱未知物A的IR谱2已知某未知物B的分子式为C6H15N，其波谱如图所示，试解析其结构。未知物B的MS谱未知物B的1H-NMR谱未知物B的13C-NMR谱未知物B的IR谱3某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。未知物C的MS谱未知物C的1H-NMR谱未知物C的IR谱4某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构。未知物D的MS谱未知物D的1H-NMR谱未知物D的IR谱波谱综合解析习题参考答案未知物A为：未知物B为：未知物C为：4色谱分析法基本理论习题1色谱分析法定性的参数是（A保留值B基线宽度C峰面积D半峰宽2在同一色谱系统中，对a、b、c、d四组分的混合物进行分离，它们的k值分别是0.5、1.2、1.3、3.0，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（Aa组分Bb组分Cc组分Dd组分3衡量色谱柱柱效的指标是（A相对保留值B分离度C