01001电镀工艺文件指引内容Word格式文档下载.docx

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2.1.5打开过滤机、循环搅拌，即可使用

2.2分析：

略，生产情况下每班测量波美度一次

2.3加料：

戴好手套等防护用品，将所需量的除腊水直接加缸中搅匀即可。

2.4清缸：

无需清缸处理，连续生产情况下每天清洗棉芯一次，每15天更换槽液一次。

2.5附工艺范围及操作条件（以下含量仅为开缸时控制范围，不做生产过程分析控制）

体积

（L）

成份

工艺范围

操作条件

温度℃

搅拌

波美度

过滤机转数

830

10-20mL/L

55±

2

超声波

0.5-1.2

4转/小时以上

处理时间：

参照相关产品参数指示卡

2.6巡机人员对下列项目进行监控并记录。

2.6.1每2小时对镀液温度进监控并记录于表格《金信电镀线温度记录表》

2.6.2每2小时对设备运转状况进行监控并记录于表格《金信电镀线A线设备运转状况记录表》

2.6.3每次对此工序的过滤系统清洗记录于表格《金信电镀线过滤系统清洗记录表》

2.6.4每次对此工序清缸记录于表格《金信电镀线各槽清缸记录表》

2.6.5每12小时对波美度测量记录于表格《除腊、除油波美度记录表》

除油

除油粉

2.1.2加入计算量之除油粉

2.1.4搅拌溶解，加热至工艺要求之温度

2.1.5打开过滤机，循环搅拌，即可使用

略，生产情况下每班测量波美度一次

戴好手套等防护用品，将所需量的除油粉用水溶解后加入缸中，搅拌均匀即可。

无需清缸，连续生产情况下每天清洗棉芯一次，每15天更换槽液一次。

2.5附:

工艺范围及操作条件（以下含量仅为开缸时控制范围，不做生产过程分析控制）

30-35g/L

2.6巡机人员对下列项目进行监控并记录

粗化

1/2

1材料工具及设备

铬酸、硫酸、防雾剂

防护用品、加热装置、空气搅拌装置、三价铬机、分析设备

2.1.1加沙碳水至缸6成满

2.1.2打开打气开关

2.1.3加入计算量之铬酸（添加时速度不要太快）

2.1.4待铬酸完全溶解后再加入计算量之硫酸

2.1.5补充至适当水位

2.1.6继续打气或人工辅助搅拌至完全溶解

2.1.7防雾剂用清水溶解稀释后加入

2.1.8调控温度至工艺条件要求

2.2.1铬酸（每班分析二次）

2.2.1.1取2ml粗化液放入100mL的容量瓶中，加纯水定容至100mL。

2.2.1.2取稀释液10mL放入250mL的锥形瓶中，加纯水100mL

2.2.1.3加12N的硫酸10mL,碘化钾（KI）1-2g

2.2.1.4静置3~5分钟

2.2.1.5用0.1NNa2S2O3滴定至黄绿色时，加1%淀粉指示剂1~2mL，并继续滴至蓝色消失为终点，记下读数V1

铬酸（CrO3g/L）=166.7×

N1V1。

N1为Na2S2O3当量浓度V1为Na2S2O3滴定数。

2.2.2硫酸（H2SO4，每班分析二次）

2.2.2.1取粗化液2mL置于100mL容量瓶中，加纯水至100mL摇匀。

2.2.2.2取稀释液10mL于250mL的锥形瓶中，加纯水100mL，使用PH计以0.2NNaOH标准液滴至PH=6.7时为终点，记下读数V

硫酸（H2SO4g/L）=1.84（142NV-0.52×

CrO3），

2/2

N为NaOH当量浓度，V为NaOH的滴定数。

2.2.3三价铬（Cr3+）

2.2.3.1取粗化液2mL置于100mL容量瓶中，加纯水至100mL摇匀。

2.2.3.2取稀释液10mL于250mL的锥形瓶中，加双氧水5ml，氢氧化钠1-2g，加热煮沸30分钟左右。

2.2.3.3冷却，加8-10mL12NH2SO4，1gKI，用0.1NNa2S2O3滴定至黄绿色时，加1%淀粉指示剂1-2mL，并继续滴至蓝色消失为终点，记下读数V2

Cr3+（g/L）=86.7N（V2-V1）

N2为Na2S2O3当量浓度，V2为Na2S2O3滴定数

V1为滴定铬酸时Na2S2O3滴定数

2.3加料：

2.3.1穿戴好防护用品，CP硫酸可直接加入缓慢加入缸中，铬酸片在槽外溶解后缓慢加入（注意安全）。

2.3.2固体防雾剂用清水溶解后缓慢加入缸中。

2.4清缸：

无需清缸，每3个月更换粗化Ⅱ槽液，然后将粗化Ⅰ槽上层液抽进粗化Ⅱ槽，底层之粘稠物弃去；

粗化Ⅰ槽新开缸。

2.5附:

工艺范围及操作条件：

最佳

2600

CrO3

410-450g/L

430g/L

68±

空气

H2SO4

400-430g/L

420g/L

防雾剂

铬酸添加量（开缸量）的1/200

2.6.3每次对此工序清缸记录于表格《金信电镀线各槽清缸记录表》

钯水（催化）

钯水、CP盐酸

防护用品、冷水装置、过滤机、分析设备

2.1.1加纯水至缸六成满。

2.1.2加入计算量之CP盐酸，（加盐酸前打开抽风）

2.1.3加入计算量之浓钯水。

2.1.4打开过滤机，过滤并要搅拌均匀。

2.1.5调整冷水系统，使槽液温度达至工艺要求

2.2分析

2.2.1氯化钯（PdCl2）

采用722N型可见分光光度计进行比色分析

2.2.1.1开机预热30min，采用1cm的比色皿，用纯水作参比液，待测液为槽液。

将参比液和待测液放入样品架中。

2.2.1.2使聚光镜对准参比液，关闭样品室盖，按△/100%键使显示为100.0；

打开样品室盖，显示应为0.000,若不为0.000，按▽/0%键，使显示为0.000，再关闭、打开样品室盖使显示稳定在100.0和0.000，即可测量。

2.2.1.3关闭样品室盖，按A/τ/C/F键切换到A状态，进行测量，记下读数A吸。

2.2.1.3计算：

PdCl2（ppm）=60×

A吸

2.2.2盐酸（HCl）

2.2.2.1取样液2mL于250mL的锥形瓶中，加纯水150mL。

2.2.2.2酚酞指示剂（PP指示剂）2滴，用0.2N的NaOH滴至红色的终点，记下读数VNaOH

2.2.3计算：

HCl（mL/L）=49.32×

NNaOH×

VNaOH

2.2.3氯化亚锡（SnCl2）

2.2.3.1用移液管吸取1:

1盐酸25mL于250mL锥形瓶中，再取镀液5mL，淀粉指示剂1~2mL，用0.1N碘标准溶液滴定至蓝色（半分钟内不消失为终点），记下所消耗的体积V。

2.2.3.2计算：

氯化亚锡（g/L）=22.4NV

N为碘溶液的当量浓度，V为碘溶液的滴定数

2.3加料方法：

2.3.1穿戴好防护用品。

2.3.2盐酸和浓钯水可以直接加入侧缸中搅拌均匀。

2.3.3氯化亚锡用槽液完全溶解后方可加入侧缸中。

2.3.4钯水缸在水位较低时严禁直接补水，需用5%的稀盐酸或钯水前酸缸溶液来补充水位。

每班清洗棉芯一次，每15天清缸一次。

1400

PdCl2

40-50ppm

26±

4

无

4转/小时以上

HCl

290-310mL/L

SnCl2

1.5-2.5g/L

2.6巡机人员对下列项目进行监控并记录

2.6.4每次对此工序加料记录于表格《钯水分析与添加记录表》

解胶（活化）

加速剂

防护用品、加热装置、过滤机、分析设备

2.1.2加入计算量的加速剂

2.1.3补充水位至适当

2.1.4开启加热装置和过滤机，温度达工艺范围即可生产。

2.2分析:

2.2.1取10mL样液于250mL锥形瓶中，加纯水150mL。

2.2.2加酚酞指示剂2-3滴。

2.2.3用0.1N的HCl滴至无色为终点，计下读数V

加速剂（g/L）=4NV

N为H2SO4的当量浓度；

V为HCl的滴定数。

2.3加料方法：

戴好防护用品，加速剂缓慢加入槽中。

每班清洗棉芯一次，每10天更换棉芯一次，每5天更换碳芯一次，每天更换槽液一次。

阳极

1400（解胶Ⅰ）

氢氧化钠

0.5~1.5g/L

25~35

1400（解胶Ⅱ）

7-10g/L

40~50

2.6巡机人员对下列项目进行监控并记录。

2.6.4每天对此机位按工艺要求进行操作记录于表格《金信电镀线机位操作表》

化学镍

1/3

硫酸镍、柠钠、次钠、氯化铵、氨水

2.1.1将备缸清洁干净，加入开缸量1/4体积的纯水，打开打气开关。

2.1.2计算量之硫酸镍在兰桶中分多次初步溶解后抽入备缸。

2.1.3计算量之柠檬酸钠在兰桶中分多次初步溶解后抽入备缸。

2.1.4计算量之氯化铵在兰桶中用热水溶解后抽入备缸。

2.1.5加入计算量之氨水，补充纯水至3/4之开缸量，继续打气让其完全溶解。

2.1.6计算量之次亚磷酸钠在兰桶彻底溶解后，在加大打气的情况下慢慢抽入备缸中。

保证水位至开缸量。

（注意不能多于开缸量）

2.1.7过碳滤芯抽入镀槽

2.1.8开启加热装置，加热至工艺要求范围，可试镀。

2.2.1硫酸镍（NiSO4·

6H2O）

2.2.1.1取样液5ml置于250mL的锥形瓶中，加纯水100mL。

2.2.1.2加PH=10的缓冲液10mL。

2.2.1.3加紫脲酸铵0.1g（少许）。

2.2.1.4用0.05M的EDTA滴至紫红色，记下读数mL数为V

硫酸镍（NiSO4·

6H2Og/L）=52.54×

NV

V为EDTA滴定数N为EDTA摩尔浓度

2.2.2次钠（NaH2PO2）

2.2.2.1取样液2mL于250mL碘量瓶中，加12N硫酸10mL，0.1NI2标准液25mL，盖上盖子，放置暗处30min。

2.2.2.2用0.1NNa2S2O3滴至淡黄色，加淀粉指示剂3mL，继续滴至蓝色消失为终点。

次钠（NaH2PO2·

H2Og/L）=26.5（N1V1-N2V2）

N1：

I2液当量浓度

2/3

V1：

I2液体积

N2：

Na2S2O3当量浓度

V2：

Na2S2O3滴定ml数

2.2.3氯化铵（NH4Cl）

2.2.3.1取样液1mL于250mL锥形瓶中，加纯水50mL。

2.2.3.2加5%铬酸钾5-10滴，3N硫酸1滴。

2.2.3.3用0.1NAgNO3滴至红色沉淀为终点，记下读数为V。

氯化铵（NH4Clg/L）=53.5NV

N为AgNO3当量浓度V为AgNO3滴定数

2.2.4.柠檬酸钠：

（Na3Cit·

2H2O）

2.2.4.1求K值

取25mL0.1NKMnO4于250mL锥形瓶，加12N硫酸10mL、MnSO41g、KI2g。

用0.1NNa2S2O3滴至淡黄色，加淀粉指示剂1-3mL，继续滴至蓝色消失为终点，记下读数V1。

K=25/V1V1为Na2S2O3滴定数

2.2.4.2求T值

标准化学镍溶液配制（1L）：

硫酸镍30g/L氯化铵35g/L

次钠15g/LT=38-40℃

柠钠40g/LPH=8.0-8.3（用NH3H2O调）

按照化学镀液中柠檬酸钠的测定方法求得：

T=0.008/（25-KV）

2.2.4.3柠檬酸钠的测定：

取样液2mL置于100mL的容量瓶中并稀释至刻度。

吸取此稀释液10mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，加12NH2SO410mL，MnSO41g，加热至70℃，在不断搅拌下加入25mL0.1N的KMnO4液，保温15min。

流水冷却后加入2gKI，用0.1NNa2S2O3滴至淡黄色、加淀粉指示剂2-3mL，继续滴至蓝色消失1min为终点，记下读数V2数。

柠檬酸钠（Na3Cit·

g/L）=5000T·

〔25-（KV2）〕－0.67（NaH2PO2·

H2O－15）

V为Na2S2O3的滴定数

3/3

2.3加料方法

2.3.1硫酸镍、柠檬酸钠、次钠先分别溶解为500g/L的溶液备用。

2.3.2加料顺序为硫酸镍溶液、柠檬酸钠溶液、氯化铵、氨水、次钠溶液。

硫酸镍、柠钠、次

钠、禁止固体加入，次钠也不可和其它溶液混在一起添加，要依上面之顺序一种一种地溶解后再慢慢加入侧缸；

氯化铵要边溶解边加入。

各料加入时，过滤机一定要开启搅拌，防止过快加入而引起镀液分解。

2.4清缸

2.4.1周期：

每天清洗棉芯一次，每15天碳芯处理一次，每3个月更换一次。

2.4.2方法：

将备缸洗净，把洗净的新碳芯装入过滤机。

关掉化学镍的加热装置和过滤装置后，将槽液滤入备缸，把备缸及相关设备清理干净后，将槽液滤回，然后调整到工艺范围及操作条件，开启相关设备。

2.5附：

工艺范围及操作条件

PH

2850

NiSO4·

6H2O

硫酸镍

28~32g/L

39±

3

7.8-8.3

Na3Cit·

2H2O

柠钠

35~55g/L

NaH2PO2·

H2O

次钠

13~18g/L

NH4Cl

氯化铵

30~35g/L

NH3H2O氨水

镀液的1/50（V/V）

参照相关产品作业指示

2.6巡机人员对下列项目进行监控并记录

2.6.4每次对此工序的清缸记录于表格《金信电镀线各槽清缸记录表》

焦铜

焦磷酸铜、焦磷酸钾、氨水、复磷酸。

防护用品、加热装置、过滤机、整流器、分析仪器。

2.1.1在备用槽中加入开缸量60%体积的纯水，加入计算量之焦磷酸钾，搅拌溶解。

2.1.2搅拌下缓缓加入计算量的焦磷酸铜使之溶解，用氨水或聚复磷酸调整pH值至9.0左右。

2.1.3加30%双氧水1~2mL，搅拌，溶液加热至50~60℃，加入活性炭3~5g/L，充分搅拌1~2小时，过滤。

2.1.4调整液位及各工艺范围至规定值，电解：

先用大电流（1.5V）电解5min，再用小电流（0.8V）电解1小时，取出前5min再用大电流（1.5V）电解，试镀。

2.2.1焦铜（Cu2P2O7）、焦钾（K2P2O7）

2.2.1.1用移液管移取1mL镀液于250mL锥形瓶中，加纯水50mL，加热至60℃。

2.2.1.2加0.2%PAN指示剂3-5滴，以0.05M标准EDTA溶液滴至溶液变为绿色即为终点。

记下所耗EDTA体积V1，溶液备用。

2.2.1.3将2.1.2中溶液加1M醋酸10～15mL，控制PH=3.8左右，准确加入0.2M标准醋酸

锌溶液25mL，加热煮沸，冷却，将溶液转入250mL容量瓶中，定容。

2.2.1.4取干燥洁净的锥形瓶，然后将溶液用干滤纸过滤于锥形瓶中，取此滤液100mL于另一250mL锥形瓶中，加热至80-90℃，加PH=10的缓冲溶液10mL，在80℃下以0.05M的标准EDTA溶液滴定至溶液变为橙绿色为终点。

记下所耗EDTA体积V3

2.2.1.5计算：

Cu2P2O7（g/L）=177.5N1V1P2O74-焦（g/L）=87N1V1

Cu2+（g/L）=63.54N1V1K4P2O7（g/L）=1.90（P2O74-全-P2O74-焦）

P2O74-全（g/L）=87（N2V2-2.5N1V3）P比=P2O74-全/Cu2+

式中N1为标准EDTA溶液浓度N2为标准醋酸锌溶液浓度

V1、V3为EDTA的滴定数V2为标准醋酸锌溶液体积

2.3加料（加料前必须穿戴好手套等防护用品）

焦铜

2.3.1焦铜用焦钾溶解后倒入侧缸中

2.3.2氨水和稀复磷酸直接加入侧缸

2.3.3阳极应在3-5%的硫酸中浸泡1-2min，冲洗干净后方可入钛篮

每15天清缸一次，每2天洗棉芯一次，每月洗阳极一次，更换滤芯一次。

2.4.2操作方法：

与光铜相似，参照光铜。

2.5活性炭过滤：

2.5.1周期：

每1个月用活性炭处理一次。

2.5.2方法：

2.6附：

pH

2100

☆Cu2P2O7

焦磷酸铜

32-36g/L

50±

电

解

铜

8.8-9.2

6转/小时以上

K4P2O7

焦磷酸钾

230-280g/L

P比

11.5-12.8

☆——表示过程特性

2.7巡机人员对下列项目进行监控并记录。

2.7.1每2小时对镀液温度（50±

2℃）进行监控并记录于表格《金信电镀线温度记录表》

2.7.2每次对此工序的过滤系统清洗记录于表格《金信电镀线过滤系统清洗记录表》

2.7.3每次对此工序的清缸记录于表格《金信电镀线各槽清缸记录表》

注：

该工艺B、C线均适用。

光铜

硫酸铜、CP硫酸、盐酸、添加剂

防护用品、冷水装置、过滤机、整流机、分析设备

2.1.1注入三分之二的所需水量于备用槽中，加热槽液至50~60℃，加入所需量的硫酸铜，搅拌至完全溶解。

2.1.2加入3g/L活性碳搅拌2小时，搅拌过程中缓缓加入所需量的硫酸，静置4小时后，三级过滤于镀槽（或用碳芯滤入镀槽）、滤入前，打气管、过滤机进出水管要安装好。

2.1.3加纯水至所需体积，开启水冷系统，将温度调至工艺范围，加入所需之盐酸和光剂。