实验化验员手册.docx

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实验化验员手册

一、实验室基础知识

一、实验室安全守则

（一）解析人员必定认真学习解析规程和有关的安全技术规程，认识设备性

能及操作中可能发惹祸故原因，掌握预防和办理事故的方法。

（二）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，省得玻

璃管折断扎伤。

（三）稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢到入水中，不

能相反!

必要时用水冷却。

（四）蒸馏和提纯时不能够离人，以防温度过高或冷却水突然中断。

（五）化验室每瓶试剂必定贴有明显的与内容物切合的标签。

严禁将用完的

原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。

发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应马上贴好标签。

（六）严禁使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。

保持电器及电线的干燥。

（七）正确操作闸刀开关，应使闸刀处于安全合上或完好拉断的地址，不能够

不离不弃，以防接触不良打火花。

（八）使用酒精灯时，注意酒精切勿装满，应不高出容量的2/3，灯内酒精不

足1/4容量时，应灭火后增加酒精。

燃着的灯焰应用灯冒盖灭，不能用嘴吹灭，以防引起灯内酒精起燃。

酒精灯应用火柴点燃，不应用另一正燃的酒精灯来点，以防失火。

（九）若局部起火，应马上切断电源，用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。

若火势

较猛，应马上与有关部门联系，央求救援。

（十）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防范用具。

（十一）打开高温烘箱前，须确认箱内温度小于100℃后方可打开。

（十二）若遇酸碱液灼烧时，速用大量自来水冲洗患处。

属酸液烧伤，用2%

碳酸氢钠冲洗；属碱液烧伤，用2%硼酸冲洗，再用清水冲洗。

二、化学试剂的分类和规格

（一）化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子解析用有机试

剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。

（二）实验室最常有试剂的规格

1.基准试剂是一类用于标定滴定解析标准溶液的标准参照物质，可作为滴

定解析中的基准物用，也可精确称量后直接配制标准溶液。

主成分含量一

般在％—％，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。

标签颜

色为浅蓝色。

2.优级纯试剂，也称为保证试剂，其成分高，杂质含量低，主要用于精美

的科学研究和测定工作，简称GR级。

3.解析纯试剂，简称AR级，质量略低于优级纯，用于一般的科学研究和

重要的测定。

4.化学纯试剂，简称CP级，质量较解析纯差，用于工厂、授课实验的一般

解析工作。

5.实验试剂，简称IR级，杂质含量多，主要用于一般的实验或研究。

三、化学试剂的使用方法和存放

（一）使用方法

化验人员要熟知最常用试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的

溶解性，有机溶剂的沸点，试剂的毒性、危险性及其化学性质等，要注意保护试剂瓶的标签，它表示试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。

分装或配置试剂后应马上贴上标签。

决不能在瓶中装上不是标签指明的物质。

无标签的试剂可取小样检定，不能够用的要慎重办理，不应乱倒。

为保证试剂不受沾污，应当用干净的牛角勺从试剂瓶中取出试剂，决不能用手抓取。

液体试剂可用干净干燥的量筒倒取或吸管吸取，取出的试剂不能倒回原瓶。

打开易挥发的试剂瓶塞时不能把瓶口对准脸部。

取出试剂后要盖紧塞子，不能换错瓶塞。

不能用鼻子对准试剂瓶口猛吸气，若是必定嗅试剂的气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，使空气吸向自己而闻出气味。

（二）存放

1.易燃易暴试剂应贮于铁柜中，柜的顶部有通风口。

严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。

2.药品柜和试剂溶液均应防范阳光直晒及凑近暖气等热源。

要求避光的试

剂应装于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。

3.发现试剂瓶上标签零散或要模糊时应马上贴好标签。

无标签或标签无法

辨别的试剂都要当作危险品重新鉴别后小心办理，不能任意乱仍，省得引

起严重结果。

4.剧毒品，如氰化钾等，应锁在特地的毒品柜中，交由保卫人员管理，领

用时最少有两人签字，并做好登记。

四、玻璃仪器的冲洗方法

（一）沉涤仪器的一般步骤

1.用水洗漱：

准备一些用于冲洗各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、

瓶刷、滴定管刷等。

第一用毛刷蘸水洗漱仪器，用水冲去可溶性物质及刷

表面粘附的灰尘。

2.用合成冲洗剂水洗漱：

市售的餐具冲洗灵是以非离子表面活性剂为主要

成分的中性洗液，可配成10—20g几的水溶液，（也可用50g几的洗衣粉水

溶液）洗漱仪器，它们都有较强的去油能力，必要时可温热或短时间浸泡。

去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。

洗净的玻璃仪器倒置时，水流出后壁应不挂水珠。

至此再用少量纯水

洗漱仪器三次，洗去自来水带来得杂质，即可使用。

（二）各种冲洗液的使用

要注意在使用各种性质不相同的冲洗液时，必然要把上一种冲洗液除去后再用另一种，省得相互作用，生成的产物更难洗净。

对于己知的污物使用合适的冲洗液往往事半功倍，因次最幸好做完试验后及时冲洗仪器，省得溶剂挥发后污物枯竭或在空中发生变化生成难于冲洗的物质。

几种常用的冲洗液

冲洗液及其配方

铬酸洗液

研细的重铬酸钾

20g

溶于

40m1

水

使用方法

用于去除器壁残留油污。

用少量洗

液洗漱或浸泡一夜，洗液可重复使

中，慢慢加入360m1浓硫酸。

用。

冲洗废液经办理解毒方可排放。

（2）

工业盐酸（浓或1：

1）

用于洗去碱性物质及大多数无机物

残渣

（3）

碱性洗液

水溶液加热（可煮沸）使用，其去油

氢氧化钠10％水溶液或乙醇溶液

收效较好；注意，煮的时间太长会

腐化玻璃，碱一乙醇洗液不要加热。

（4）碱性高锰酸钾溶液

4g高锰酸钾溶于水中，加入

10g氢

氧化钠，用水稀释至100m1

（5）草酸洗液

5—10g草酸溶于100ml水中，加入

少量浓盐酸

五、几种指示剂的配制指示剂的配制

冲洗油污或其余有机物质，洗后容

器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除

冲洗高锰酸钾洗液后产生的二氧化

锰，必要时加热使用

指示剂名称变色域pH颜色配制方法

酸性

碱性

甲基橙

３.１～４.４

红

黄

0.1g加水100m1

溴甲酚绿

３.８～５.４

黄

蓝

50mg，加950m1/L乙醇

100m1

甲基红

４.２～６.３

红

黄

0.1g加600m1几乙醇

100m1

酚酞

８.０～９.８

无色

红

lg加950m1几乙醇100m1

六、标准溶液的配置与标定

1.0.1NNaOH和1NNaOH标准溶液

1.1配制

将氢氧化钠配制成饱和溶液、注于内壁敷有白腊的玻璃瓶中密闭放

溶液清明、倾取上层清液备用。

（1）0.1NNaOH标准溶液：

量取52m1氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml

不含二氧化碳的水中，混匀。

（2）lNNaOH标准溶液：

量取5ml氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml不含二

氧化碳的水中，混匀。

1.2标定

（1）0.1NNaOH标准溶液：

称取105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g，正确至。

溶于50ml水中，加热至沸，加入1％酚酞指示剂2—3滴。

用0.1NNaOH溶液滴定至溶液成粉红色。

（2）1NNaOH标准溶液：

称取邻苯二甲酸氢钾6g，加水80ml其余同上。

1.3计算

N＝W／V×

式中W——邻苯二甲酸氢钾（g）；

V——氢氧化钠溶液的用量（m1）；

——邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）的毫克当量。

2.0.1N硫代硫酸钠标准溶液

2.1配制

称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓和煮沸

10min，冷却。

将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数今后过滤备用。

2.2标定

2.2.1标定法一

称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至。

置于

500m1

具塞锥形瓶中，溶于

25ml

煮沸并冷却的水中，加入碘化钾

2g

和

4N

硫酸

20m1。

待碘化钾溶解后，于暗处放置

lOmin，加入

250m1

水，用

硫代硫酸钠溶液进行滴定，进终点时，加入

％淀粉指示剂

3m1，

连续滴定至溶液由蓝色转成亮蓝绿色。

同时作空白实验校正结果。

计算

N＝W／V×

式中W——重铬酸钾的重量（g）；

V——硫代硫酸钠溶液的用量（m1）；

——每毫克当量重铬酸钾的克数。

2.2.2标定法二

正确量取0.1N碘标准溶液30—35ml，加入水100m1和0.1N盐酸5ml，用

0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入％淀粉指示剂3m1，继

续滴定至溶液蓝色消失。

（注：

水100ml和0.1N盐酸5m1所耗资碘量，应作校正）。

计算：

N＝N1V1／V

式中N1——碘标准溶液的当量浓度；

V1——碘标准溶液的用量（m1）；

V.——硫代硫酸钠的用量（m1）。

３一2Na标准溶液

3.1配制

称取208乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中，摇匀。

标定（用纯锌作基准的标定方法

）

标定前锌粒或锌片办理：

将纯锌粒或锌片放于

1：

4

盐酸溶液中，浸沉片

刻，用蒸馏水洗净，再用乙醇浸洗两遍，最后用乙醚洗净，烘干备用。

称

取基准锌粒或锌片，溶于20ml盐酸（密度／cm’）中，待全部溶解后，加水稀释至1000ml，摇匀。

在20。

C的恒温槽内保温至20℃，

尔后用水稀释至刻度，摇匀，即为的标准溶液，密封备用。

正确量取30—35ml制备的锌溶液，加100ml水，以乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至终点时，加入PHl0缓冲液10ml和铬黑T指示剂5滴，用0.1mol／Ｌ乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变为纯兰色时，即

为终点。

注：

1）PHl0的缓冲溶液的配制：

称取54克氯化铵，称准至0.01克，溶

于200毫升水中，加入

350毫升氨水，稀释至1000毫升。

2）铬黑T指示剂：

称取

0.5g铬黑T，溶于10ml缓冲溶液中，并用无水乙

醇稀释至