化学实验综合应用Word文档格式.docx

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将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是___________________________，

产品的缺点是_______________________________________________________。

答案　

（1）调节溶液pH使Fe3＋生成Fe（OH）3沉淀　过滤分离

（2）酸　除去溶液中的CO2

（3）CaCl2＋2NH3·

H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·

H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·

8H2O↓＋2NH4Cl　温度过高时双氧水易分解

（4）去除晶体表面水分

（5）工艺简单，操作方便　纯度较低

　以原理、性质探究为主线的综合实验

2．（2017·

北京理综，28）某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。

向硝酸酸化的0.05mol·

L－1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。

（1）检验产物

①取少量黑色固体，洗涤后，___________________________________（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。

②取上层清液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_________________________________________________________________。

（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是_________________________________________________

_________________________________________________________（用离子方程式表示）。

针对两种观点继续实验：

①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。

同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：

序号

取样时间/min

现象

ⅰ

3

产生大量白色沉淀；

溶液呈红色

ⅱ

30

产生白色沉淀；

较3min时量少；

溶液红色较3min时加深

ⅲ

120

较30min时量少；

溶液红色较30min时变浅

（资料：

Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN）

②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：

假设a：

可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；

假设b：

空气中存在O2，由于_________________________________________

（用离子方程式表示），可能产生Fe3＋；

假设c：

酸性溶液中NO

具有氧化性，可产生Fe3＋；

假设d：

根据____________________________________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。

③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。

实验Ⅱ可证实假设d成立。

实验Ⅰ：

向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3min时溶液呈浅红色，30min后溶液几乎无色。

实验Ⅱ：

装置如图，其中甲溶液是________，操作及现象是

（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：

__________________________________________________________________。

解析　

（1）①黑色固体中有Ag和Fe，加入过量稀盐酸，铁粉会全部溶解，若仍有黑色固体剩余，则为银；

②本题是Fe2＋的检验，加入铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，说明溶液中有Fe2＋。

（2）①铁粉过量时会与Fe3＋发生反应，方程式为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋；

②当空气中的O2存在时，Fe2＋会与之发生氧化还原反应，所以答案为4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，当溶液中存在Ag＋时，Ag＋与SCN－会发生反应Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，故会有白色沉淀产生，同时溶液呈红色，说明溶液中有Fe3＋；

故答案为：

溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白色沉淀减少，红色加深。

③实验Ⅰ要证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的原因，需要发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，且存在HNO3及O2的条件下，证明溶液中不存在Fe3＋即可，再考虑控制变量，Ⅰ中选用c（NO

）＝0.05mol/L的Fe（NO3）3溶液，实验Ⅱ需要将反应Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag设计成原电池，右烧杯反应：

Ag＋＋e－===Ag，左烧杯反应：

Fe2＋－e－===Fe3＋，所以甲溶液选Fe（NO3）2溶液和KSCN溶液；

必须涉及左、右烧杯的现象，故答案为如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯溶液变红色，右烧杯中银棒出现黑色固体。

（3）ⅰ中溶液呈红色，且烧杯中有黑色固体，说明发生反应①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag、②Fe3＋＋3SCN－Fe（SCN）3；

ⅱ中反应①正向进行，c（Fe3＋）增大，c（Ag＋）减小，平衡②正移，红色加深；

ⅲ中由于铁粉过量，2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，120min后c（Fe3＋）减小，②逆移，溶液红色变浅。

答案　

（1）①加入过量的稀盐酸，黑色固体部分溶解（其它答案合理均可）　②Fe2＋

（2）2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋

②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白色沉淀减少，红色加深

③0.017mol/LFe（NO3）3溶液　Fe（NO3）2溶液和KSCN溶液　如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯中溶液变红色，右烧杯中银棒出现黑色固体

（3）溶液中存在如下两个平衡：

①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag　②Fe3＋＋3SCN－Fe（SCN）3，随着反应①的进行，c（Fe3＋）增大，平衡②正移，溶液红色加深，随后发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，c（Fe3＋）减少，平衡②逆移，溶液红色变浅

　以成分及含量确定为主线的综合实验

3．（2017·

课标全国Ⅰ，26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3＋H3BO3===NH3·

H3BO3；

NH3·

H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

（1）a的作用是___________________________________________________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_______________________________________________________________。

f的名称是________________。

（3）清洗仪器，g中加蒸馏水，打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路，停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_____________________；

打开K2放掉水，重复操作2～3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K1，d中保留少量水，打开K1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________________________________。

②e中主要反应的离子方程式为_______________________________________，

e采用中空双层玻璃瓶的作用是_______________________________________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·

L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。

解析　

（1）a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。

（2）碎瓷片防止液体加热时暴沸。

f为直形冷凝管。

（3）停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。

（4）①d中少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。

②e中NH

与OH－加热反应放出NH3。

因为加热水蒸气充满管路，中空双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。

（5）C2H5NO2～NH3～NH3·

H3BO3～HCl，样品中氮的质量分数为

×

100%＝

%。

样品的纯度≤

答案　

（1）避免b中压强过大　

（2）防止暴沸　直形冷凝管　（3）c中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出　②NH

＋OH－

NH3↑＋H2O　保温使氨完全逸出

（5）

4．（2017·

课标全国Ⅱ，28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O

＋I2===2I－＋S4O

）。

（1）取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是___________________________________________________________________

___________________________________________________________________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为___________________________________________________________________

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；

蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·

L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为______________________________________________

___________________________________________________________________；

若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为________mg·

L－1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。

（填“高”或“低”）

解析　本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。

（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。

（2）根据氧化还原反应原理，Mn（OH）2被氧气氧化为MnO（OH）2，由此可得方程式2Mn（OH）2＋O2===2MnO（OH）2。

（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；

加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。

（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；

根据关系式O2～2MnO（OH）2～2I2～4Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为[（ab×

10－3）mol÷

4×

32mg·

mol－1×

103]÷

0.1L＝80abmg·

（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。

答案　

（1）避免水底还原性杂质进入水样中（或者防止水体中的氧气逸出）

（2）2Mn（OH）2＋O2===2MnO（OH）2

（3）容量瓶　氧气

（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化　80ab

（5）低

分析评价

题型：

填空题

评析：

物质制备型综合题常以无机制备、工艺流程制备和有机制备为载体考查仪器的使用，分离和提纯操作，以及实验条件控制等，是高考热点题型；

而性质、原理探究、成分确定，常借助物质性质通过元素设计完成，以此考查学生发现问题和解决问题的能力，难度较大。

启示：

①实验设计评价能力培养；

②综合实验题中简答题规范性训练。

高频考点一　制备型实验

[考点精要]

1．牢记制备实验方案设计要点

（1）方案的组成：

目的、原理、用品、步骤、记录及结果。

（2）基本原则

（3）优化细节：

制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。

对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。

2．防范制备实验中的8大易错操作

（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。

（3）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。

（4）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。

如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。

（5）冷凝回流：

有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。

（6）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。

（7）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。

（8）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

[考法指导]

　无机制备实验探究（难度系数☆☆☆）

【典例演示】醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。

实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。

已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。

制备过程中发生的相关反应如下：

Zn（s）＋2HCl（aq）===ZnCl2（aq）＋H2（g）

2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq）

2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）===[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O（s）

请回答下列问题：

（1）仪器1的名称是________。

（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________（选下面字母）；

目的是________________________________________________________________

A、盐酸和三氯化铬溶液同时加入

B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸

C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液

（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________（填“A”或“B”，下同），打开止水夹________。

（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是____________________________。

（5）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·

L－1；

实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。

【解题指导】

第一步：

明确实验干什么

以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O。

第二步：

分析原理用什么

要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：

2CrCl3（aq）＋Zn（s）===2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq），然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：

2H2O（s）。

第三步：

解决问题怎么办

仪器2中有固体颗粒，应该是Zn粒，仪器1分液漏斗的作用是加入盐酸和三氯化铬溶液；

仪器3应该是Cr2＋（aq）与醋酸钠反应的反应装置；

仪器2还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合。

Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化，故在仪器2中先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液。

锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：

过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。

第四步：

产率计算要细算

题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr（CH3COO）2]2·

2H2O的量。

答案　

（1）分液漏斗

（2）C　让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化

（3）B　A　（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2

（5）84.0%

【考法训练1】（2016·

浙江理综，29）无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

图1

步骤1　三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；

装置B中加入15mL液溴。

步骤2　缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3　反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4　室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

①Mg与Br2反应剧烈放热；

MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·

3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_____________________________

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________________

图2

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯

D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4－）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2＋＋Y4－===MgY2－

①滴定前润洗滴定管的操作方法是________________________________。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·

L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________（以质量分数表示）。

解析　②据题意知：

MgBr2～Y4－，n（MgBr2）＝n（Y4－）＝0.0500mol·

L－1×

0.0265L＝1.325×

10－3mol，m（MgBr2）＝1.325×

10－3mol×

184g·

mol－1＝0.2438g，无水溴化镁产品的纯度为0.2438g/0.2500g×

100%＝97.5%。

答案　

（1）干燥管　防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应

（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

（3）镁屑　（4）BD

（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次

②97.5%

【当堂指导】

物质制备思维流程

　有机制备实验探究（难度系数☆☆）

【考法训练2】（2017·

江苏化学，21B）1－溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·

cm－3。

实验室制备少量1－溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：

在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；

冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：

如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3