化学实验综合应用Word文档格式.docx

1、将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。答案（1）调节溶液pH使Fe3生成Fe（OH）3沉淀过滤分离（2）酸除去溶液中的CO2（3）CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O或CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl温度过高时双氧水易分解（4）去除晶体表面水分（5）工艺简单，操作方便纯度较低以原理、性质探究为主线的综合实验2（2017北京理综，28）某小组在验证反应“Fe2Ag=Fe22Ag”的实验中检测到Fe3，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 molL1硝酸银溶液（pH2）

2、中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。（1）检验产物取少量黑色固体，洗涤后，_（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。取上层清液，滴加K3Fe（CN）6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_。（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3，乙依据的原理是_（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象3产生大量白色沉淀；溶液呈红色30产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3

3、min时加深120较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅（资料：Ag与SCN生成白色沉淀AgSCN）对Fe3产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3；假设b：空气中存在O2，由于_（用离子方程式表示），可能产生Fe3；假设c：酸性溶液中NO具有氧化性，可产生Fe3；假设d：根据_现象，判断溶液中存在Ag，可产生Fe3。下列实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3的主要原因。实验可证实假设d成立。实验：向硝酸酸化的_溶液（pH2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。实验：装置如

4、图，其中甲溶液是_，操作及现象是（3）根据实验现象，结合方程式推测实验中Fe3浓度变化的原因：_。解析（1）黑色固体中有Ag和Fe，加入过量稀盐酸，铁粉会全部溶解，若仍有黑色固体剩余，则为银；本题是Fe2的检验，加入铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，说明溶液中有Fe2。（2）铁粉过量时会与Fe3发生反应，方程式为2Fe3Fe=3Fe2；当空气中的O2存在时，Fe2会与之发生氧化还原反应，所以答案为4Fe2O24H=4Fe32H2O，当溶液中存在Ag时，Ag与SCN会发生反应AgSCN=AgSCN，故会有白色沉淀产生，同时溶液呈红色，说明溶液中有Fe3；故答案为：溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白色沉

5、淀减少，红色加深。实验要证实假设a、b、c不是产生Fe3的原因，需要发生反应2Fe3Fe=3Fe2，且存在HNO3及O2的条件下，证明溶液中不存在Fe3即可，再考虑控制变量，中选用c（NO）0.05 mol/L的Fe（NO3）3溶液，实验需要将反应AgFe2 Fe3Ag设计成原电池，右烧杯反应：Age=Ag，左烧杯反应：Fe2e=Fe3，所以甲溶液选Fe（NO3）2溶液和KSCN溶液；必须涉及左、右烧杯的现象，故答案为如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯溶液变红色，右烧杯中银棒出现黑色固体。（3）中溶液呈红色，且烧杯中有黑色固体，说明发生反应AgFe2 Fe3Ag、Fe33SCN Fe（SCN

6、）3；中反应正向进行，c（Fe3）增大，c（Ag）减小，平衡正移，红色加深；中由于铁粉过量，2Fe3Fe=3Fe2，120 min后c（Fe3）减小，逆移，溶液红色变浅。答案（1）加入过量的稀盐酸，黑色固体部分溶解（其它答案合理均可）Fe2（2）2Fe3Fe=3Fe24Fe2O24H=4Fe32H2O溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白色沉淀减少，红色加深0.017 mol/L Fe（NO3）3溶液Fe（NO3）2溶液和KSCN溶液如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯中溶液变红色，右烧杯中银棒出现黑色固体（3）溶液中存在如下两个平衡：AgFe2 Fe3AgFe33SCN Fe（SCN）3，随着反

7、应的进行，c（Fe3）增大，平衡正移，溶液红色加深，随后发生反应2Fe3Fe=3Fe2，c（Fe3）减少，平衡逆移，溶液红色变浅以成分及含量确定为主线的综合实验3（2017课标全国，26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4Cl H3BO3。（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器，g中加蒸馏水，打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路，停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒

8、吸进入c，原因是_；打开K2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K1，d中保留少量水，打开K1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。解析（1）a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。（2）碎瓷片防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。（3）停止加热，管路中气体温度下降，水蒸

9、气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。（4）d中少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。e中NH 与OH加热反应放出NH3。因为加热水蒸气充满管路，中空双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。（5）C2H5NO2NH3NH3H3BO3HCl，样品中氮的质量分数为100%。样品的纯度答案（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全逸出（5） 4（2017课标全国，28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下

10、：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I还原为Mn2，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2OI2=2I S4O）。（1）取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取100.

11、00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_ mgL1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。（填“高”或“低”）解析本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。（2）根据氧化还原反应原理，Mn（OH）2被氧气氧化为MnO（OH）2，由此可得方程式2Mn（OH）2O2=2MnO（OH）2。（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加

12、热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O22MnO（OH）22I24Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为（ab103） mol432 mgmol11030.1 L80ab mg（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。答案（1）避免水底还原性杂质进入水样中（或者防止水体中的氧气逸出）（2）2Mn（OH）2O2=2MnO（OH）2（3）容量瓶氧气（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化80ab（

13、5）低分析评价题型：填空题评析：物质制备型综合题常以无机制备、工艺流程制备和有机制备为载体考查仪器的使用，分离和提纯操作，以及实验条件控制等，是高考热点题型；而性质、原理探究、成分确定，常借助物质性质通过元素设计完成，以此考查学生发现问题和解决问题的能力，难度较大。启示：实验设计评价能力培养；综合实验题中简答题规范性训练。高频考点一制备型实验 考点精要1牢记制备实验方案设计要点（1）方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。（2）基本原则（3）优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。2防范制备实验中的8

14、大易错操作（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。（3）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。（4）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。（5）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。（6）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。（7）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆

15、炸、防泄漏等角度考虑）。（8）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。考法指导无机制备实验探究（难度系数）【典例演示】 醋酸亚铬水合物Cr（CH3COO）222H2O，相对分子质量为376是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn（s）2HCl（aq）=ZnCl2（aq）H2（g）2CrCl3（aq）Zn（s）=2CrCl2（aq）ZnCl2（aq）2Cr2（aq）4CH3COO（aq）2H2O

16、（l）=Cr（CH3COO）222H2O（s）请回答下列问题：（1）仪器1的名称是_。（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是_（选下面字母）；目的是_A、盐酸和三氯化铬溶液同时加入B先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹_（填“A”或“B”，下同），打开止水夹_。（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_。（5）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5

17、L 0.1 molL1；实验后得干燥纯净的Cr（CH3COO）222H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为_（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。【解题指导】第一步：明确实验干什么以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备Cr（CH3COO）222H2O。第二步：分析原理用什么要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3（aq）Zn（s）=2CrCl2（aq）ZnCl2（aq），然后Cr2与醋酸钠溶液反应：2H2O（s）。第三步：解决问题怎么办仪器2中有固体颗粒，应该是Zn粒，仪器1分液漏斗的作用是加入盐酸和三氯化铬溶液；仪

18、器3应该是Cr2（aq）与醋酸钠反应的反应装置；仪器2还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合。Cr2不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2被氧化，故在仪器2中先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液。锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。第四步：产率计算要细算题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出Cr（CH3COO

19、）222H2O的量。答案（1）分液漏斗（2）C让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化（3）BA（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2（5）84.0%【考法训练1】 （2016浙江理综，29）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：图1步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯

20、溶解粗品，冷却至0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr23C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是_图2（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。（4）有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用0 的苯C加热至160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4

21、）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_（以质量分数表示）。解析据题意知：MgBr2Y4，n（MgBr2）n（Y4）0.050 0 molL10.026 5 L1.325103 mol，m（MgBr2）1.325103 mol184 gmol10.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g/0.250 0 g100%97.5%。答案（1）干燥管防止

22、镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患（3）镁屑（4）BD（5）从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次97.5%【当堂指导】物质制备思维流程有机制备实验探究（难度系数）【考法训练2】 （2017江苏化学，21B）1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3