分析化学基础知识.docx

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分析化学基础知识

分析化学基础知识

一、天平

•天平室管理P155

•1、天平室应防震、防尘、保持温度稳定。

•2、天平室内除放置与天平使用有关的物品外，不可放置其他物品。

•3、天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。

称量时应关好门窗以防对流空气影响称量结果。

•4、放置干燥剂

•5、防止环境湿度过大

•6、固定专人管理。

二、电子天平

•人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。

其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。

•

（一）、按电子天平的精度可分为以下几类

•1、超微量电子天平

•超微量天平的最大称量是2至5g

•2、微量天平

•微量天平的称量一般在3至50g

•3、半微量天平

•半微量天平的称量一般在20至100g

•4、常量电子天平

•此种天平的最大称量一般在100至200g

（二）、电子天平使用步骤

1、检查、清洁并调整水平仪气泡至中间位置

2、按说明书的要求进行预热

3、开机自校后，进行校准

4、称量：

直接称量法、固定重量称量法、递减称量法

5、记录数据

6、取出被称物，关上侧门。

7、关机、切断电源，使用情况登记

电子分析天平使用注意事项：

1.称量范围不准超载。

2.不准称量带磁性的物质。

3.称量过程中天平门应经常关闭。

4.称量前预热0.5-1小时。

5.天平再使用前一般都应进行校准。

6.被称量物质放在称盘中央。

7.称量完毕清洁称盘中央及周围，切断电源，填写使用记录。

8.要按电子天平使用说明书进行操作。

二、常用加热仪器

•电炉、电热板和高温电炉：

电源的电压应与电炉的额定电压一致。

•高温炉：

灼烧完毕后，先切断电源，然后将炉门半开，让其稍冷后再将炉门完全开启，防止炉膛骤冷断裂。

•烘箱：

箱内不要存放和烘烤能挥发的腐蚀性物质。

•水浴锅：

使用时应注意使锅内保持一定水位，水位切不可低于电热管所在的平面。

三、常用玻璃仪器

（一）、烧杯类：

烧杯：

高型烧杯、低型烧杯，用于试剂的配制、试液的加热等。

锥形瓶：

三角烧杯

具塞三角瓶和碘量瓶：

防止固体的升华和液体的挥发。

烧瓶：

平底烧瓶（不宜直接加热）、圆底烧瓶（可直接加热）

（二）器具类玻璃仪器

•1、滴定管酸式、碱式

准备：

洗涤（铬酸10-15ml、自来水、蒸馏水5-10ml）、检查、装液（润洗2-3次，每次7-8ml）读数:

滴定管垂直，注入溶液或溶液放出后需等待1-2分钟后才能读数。

滴定：

•2、移液管——用于准确移取一定体积的液体。

洗涤：

铬酸——自来水——蒸馏水；润壁：

2-3次；放液：

管直杯斜，停:

15S。

•3、容量瓶——用于准确溶液的配制和稀释。

•洗涤：

铬酸——自来水——蒸馏水；用法：

液体直接配制，用移液管吸取。

固体间接配制，定量转移。

释刻：

至1/2时摇（横）匀，至刻线约2-3cm处，改用滴管加至刻度,来回倒立振荡。

读数：

弯月面下端与刻线相切。

摇匀：

倒立振荡、反转来回。

•4、量筒和量杯体积要求不太精确的液体

•（三）试剂瓶类1、广口瓶和小口瓶：

无色、棕色2、滴瓶：

无色、棕色

•（四）试管类1、普通试管2、离心管3、比色管（五）其他表面皿、坩埚、干燥器、称量瓶

四、酸度计

•

（一）原理：

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。

（二）校正（三）pH计经校正之后即可测定样品的pH（四）注意事项P50

五、分光光度计

•1、分光光度法测定原理—基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法

•包括比色法、紫外吸光光度法、红外光谱法、可见吸光光度法（分光光度法，简称光度法）。

2、朗伯－比耳定律：

单色平行光通过单一均匀的非散射溶液时，该溶液的吸光度（A）正比于溶液中吸光物质的浓度（c）和吸收层厚度（b）之积。

k—吸光系数或吸收系数

•

•

•

•

朗伯—比耳定律的假定：

所有的吸光质点之间不发生相互作用；仅在稀溶液（c<10-2mol·L-1）时才基本符合。

•当溶液浓度c>10-2mol·L-1时，吸光质点间可能发生缔合等相互作用，直接影响了对光的吸收。

•故：

朗伯—比耳定律只适用于稀溶液。

•（√）朗伯比尔定律没有考虑到溶液中的分子震动，相互作用，以及浓度变化带来的某些化学变化的影响，所以朗伯比尔定律只适用于一定浓度的溶液。

第二节化学试剂

•规格高纯、色谱纯基准、光谱纯、优级纯、分析纯和化学纯。

超纯、特纯、高纯、光谱纯以及99.99％以上的各种试剂均为高纯；

第二节化学试剂

一、我国化学试剂的等级标志、符号和标准品

第三节溶液的配制

一、一般规定

分析方法上所列试剂一般为分析纯或化学纯，直接用于配制标准溶液的试剂则必须是高纯或基准试剂

溶剂：

蒸馏水或去离子水

凡未指明浓度的液体试剂均为市售浓度，一般用比重表示。

二、一般溶液的配制方法

1.以质量百分浓度表示用固体配制百分浓度溶液，用较浓液体试剂配制稀溶液试剂；

2.质量体积浓度表示的溶液的配制g/L，mg/L

3.以物质的量浓度表示的溶液的配制mol/L

4、体积比浓度溶液的配制

•1．1mol/L的盐酸是指（　）。

•A、质量浓度B、体积分数C、物质的量浓度D、体积比

•2．（　　）受热时，有黄烟逸出。

•A、硫酸B、硝酸C、盐酸D、氢氧化钠

三、标准溶液的制备和标定

•标准溶液已知准确浓度的溶液

•基准物质：

凡能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质

纯度高，99.9％以上；组成恒定；性质稳定；具有较大的摩尔质量

1、标准溶液的配制

（1）、直接配制法（一般使用基准试剂或优级纯）

准确称取一定量基准物质mA→（加纯水溶解）转移容量瓶中→定容VB、摇匀。

根据被称物m,v算出准确浓度CB。

（2）、间接配制法（标定法）

不具备基准物质条件的（配NaOH,HCl,KMnO4等），先配成近似浓度的溶液，再用基准物质（配成的标液）进行滴定，这个过程叫标定。

步骤：

粗配成大致浓度（托盘天平→量筒取水烧杯溶解→装试剂瓶）→标定

2、标准溶液浓度的标定

（1）直接标定法也叫称量标定法，用基准物质进行标定。

　待测液V→（滴）一定量基准物质m或一定量基准物质m→（滴）一定v待测液→可计算Cx

（2）、比较标定法：

与标准溶液进行比较

待测液（滴定）→标准溶液，或互相标定，计算C1

（C1V1）　（C2V2）

因为标液是由基准物质标定好的，所以此方法步骤多，准确度不如

（1）好，也叫二级标准。

标定时注意以下几点

（1）标定时应做3次平行测定，滴定结果的相对偏差不超过0.2%，取平均值计算浓度。

（2）减小称量误差（E<0.1%）,m>0.2g,V>20ml

（3）必要时仪器校准，且考虑T对V的影响，一般以室温200C,如T偏差大，应加上温度校正值。

（4）标定的溶液应妥善保存好，

•如见光易分解（AgNO3、KMnO4）－－棕色瓶

•强碱溶液－－塑料瓶＋碱石灰干燥管

•性质不稳定的溶液－－久置后，重新标定

（三）几种常用标准溶液的配制

•1、硫酸溶液、盐酸溶液：

用无水碳酸钠标定，用溴甲酚绿指示剂，溶液由绿色变为暗红色

•2、氢氧化钠标准溶液用基准邻苯二甲酸氢钾标定，加（不含二氧化碳的水）酚酞指示剂。

酸碱滴定法：

油脂皂化值测定

•3、硝酸银标准溶液用基准氯化钠标定

•沉淀滴定法：

莫尔法

•4、高锰酸钾标准溶液的配制与标定

•氧化还原滴定法：

测硫酸亚铁（基准K2Cr2O7）

•5、EDTA标准溶液的配制与标定

•配位滴定法：

碳酸钙的测定

•1．测定时应用酸碱滴定的是（　　）。

•A、测油脂皂化价B、莫尔法测定盐分C、钙的测定D、都不是

•2．测定时应用氧化还原滴定的是（　　）。

•A、碳酸钙的测定B、莫尔法测定盐分C、硫酸亚铁的测定D、都不是

四、缓冲溶液

•缓冲溶液的概念及其基本原理

•概念：

一种能对溶液的酸度起稳定（缓冲）作用的溶液，如果在分析过程中溶液中加入少量的酸或碱将溶液稍加稀释，溶液能使溶液的酸度（pH）基本保持不变。

例：

缓冲溶液的作用是保持（　　）不变。

A、pH值B、电位差C、浓度D、都不是

一、有效数字

（一）有效数字的概念：

•有效数字是指在分析工作中实际能够测量到的数字。

即在实际测量中具有意义的数据。

有效数字等于准确数字+最后一位可疑数字。

最后一位可疑数字可有上下一个单位的误差。

•保留几位有效数字，必须根据测定方法和使用仪器的精密度来决定。

•有效数字不仅表示数量的大小，而且正确地反映测量的精度

•滴定管、移液管和吸量管都能准确测量体积到0.01ml，万分之一天平0.0001g

•测量结果所记录的数字应与所用仪器测量的准确度相适应

•

（二）“0”在有效数字的作用

Ø首位数字前面的“0”起定位作用，不属于有效数字。

Ø数字中间和数字后面的“0”为有效数字。

Ø对于较大数字，应写成指数形式，其有效数字的位数由指数前面的数字决定。

Ø改变单位并不改变有效数字的位数。

Ø没有测量意义的数字，可认为是无限制的。

如e、∏、1/2、等。

Ø在对数运算中，应与真数有效数字位数相等。

Ø若第一位有效数字大于或等于8时，可多数一位。

Ø大多数情况下，表示误差时，取1位有效数字即可，最多取2位

Ø复杂运算时，其中间过程可多保留一位有效数字，最后结果须取应有的位数

（三）有效数字的运算规则

v先修约后运算：

数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则

v加减运算法：

几个数相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留位数，应以小数点后位数最少的数据为依据（绝对误差最大的）。

例：

0.0121+25.64+1.05782

0.01

25.64

+1.06

26.71

Ø乘除运算法：

几个数相乘除时，积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少的数据为依据（相对误差最大）。

例：

0.0121×25.64×1.05782

0.0121×25.6×1.06=0.292

二、数据处理的基本方法

•准确度：

测得值与真实值之间的符合程度。

通常用误差的大小来表示。

绝对误差E＝X-T，

相对误差E%=（E/T）*100

•精密度是指在相同条件下，几次重复测定结果彼此相符合的程度，其大小用偏差表示。

•标准偏差和变异系数（相对标准偏差）p65

•在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生的系统误差属于操作误差。

SP-722型分光光度计的使用

1、打开电源开关，使仪器预热20分钟。

●仪器接通电源后即进入自检状态，自检结束仪器自动停在吸光度测试方式。

▲开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上。

光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。

2、用“波长设置”旋钮将波长设置在你将要使用的分析波长位置上。

▲每当波长被重新设置后，请不要忘记调整100.0%T。

3、打开样品室盖，将挡光体放入比色皿架，将其推或拉入光路，并盖好样品室盖，按“方式设定”键“MODE”选择透过率方式。

按“0%T”键调透射比零。

●仪器在不改变波长的情况下，一般无需再次调透射比零。

●仪器长时间使用过程中，有时0%T可能会产生漂移。

调整0%T可提高测试数据的精确度。

4、取出挡光体，盖好