分析化学基础知识.docx

1、分析化学基础知识分析化学基础知识一、天平 天平室管理P155 1、天平室应防震、防尘、保持温度稳定。 2、天平室内除放置与天平使用有关的物品外，不可放置其他物品。 3、天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。称量时应关好门窗以防对流空气影响称量结果。 4、放置干燥剂 5、防止环境湿度过大 6、固定专人管理。二、电子天平 人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 （一）、按电子天平的精度可分为以下几类 1、超微量电子天平 超微量天平的最大称量是2至5g 2、微量天平 微量天平的称量一般

2、在3至50g 3、半微量天平 半微量天平的称量一般在20至100g 4、常量电子天平 此种天平的最大称量一般在100至200g（二）、电子天平使用步骤1、检查、清洁并调整水平仪气泡至中间位置2、按说明书的要求进行预热3、开机自校后，进行校准4、称量：直接称量法、固定重量称量法、递减称量法5、记录数据6、取出被称物，关上侧门。7、关机、切断电源，使用情况登记电子分析天平使用注意事项：1. 称量范围不准超载。2. 不准称量带磁性的物质。3. 称量过程中天平门应经常关闭。4. 称量前预热0.5-1小时。5. 天平再使用前一般都应进行校准。6. 被称量物质放在称盘中央。7. 称量完毕清洁称盘中央及周围

3、，切断电源，填写使用记录。8. 要按电子天平使用说明书进行操作。二、常用加热仪器 电炉、电热板和高温电炉：电源的电压应与电炉的额定电压一致。 高温炉：灼烧完毕后，先切断电源，然后将炉门半开，让其稍冷后再将炉门完全开启，防止炉膛骤冷断裂。 烘箱：箱内不要存放和烘烤能挥发的腐蚀性物质。 水浴锅：使用时应注意使锅内保持一定水位，水位切不可低于电热管所在的平面。三、常用玻璃仪器（一）、烧杯类：烧杯：高型烧杯、低型烧杯，用于试剂的配制、试液的加热等。锥形瓶：三角烧杯具塞三角瓶和碘量瓶：防止固体的升华和液体的挥发。 烧瓶：平底烧瓶（不宜直接加热）、圆底烧瓶（可直接加热）（二）器具类玻璃仪器 1、滴定管 酸

4、式、碱式 准备： 洗涤（铬酸10-15ml、自来水、蒸馏水5-10ml）、检查、装液(润洗2-3次，每次7-8ml) 读数: 滴定管垂直，注入溶液或溶液放出后需等待1-2分钟后才能读数。 滴定： 2、移液管用于准确移取一定体积的液体。洗涤：铬酸自来水蒸馏水；润壁：2-3次； 放液：管直杯斜，停 :15S 。 3、容量瓶用于准确溶液的配制和稀释。 洗涤：铬酸自来水蒸馏水； 用法：液体直接配制，用移液管吸取。固体间接配制，定量转移。 释刻：至1/2时摇(横)匀，至刻线约2-3cm处，改用滴管加至刻度,来回倒立振荡。读数：弯月面下端与刻线相切。 摇匀：倒立振荡、反转来回。 4、量筒和量杯 体积要求不

5、太精确的液体 （三）试剂瓶类1、广口瓶和小口瓶：无色、棕色2、滴瓶：无色、棕色 （四）试管类1、普通试管2、离心管3、比色管（五）其他表面皿、坩埚、干燥器、称量瓶四、酸度计 （一）原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。（二）校正（三）pH计经校正之后即可测定样品的pH（四）注意事项P50五、分光光度计 1、分光光度法测定原理 基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法 包括比色法、紫外吸光光度法、红外光谱法、可见吸光光度法（分光光度法，简称光度法）。2、朗伯比耳定律： 单色平行光通过单一均匀的非散射溶液时，

6、该溶液的吸光度(A)正比于溶液中吸光物质的浓度(c) 和吸收层厚度(b)之积。 k 吸光系数或吸收系数 朗伯比耳定律的假定：所有的吸光质点之间不发生相互作用；仅在稀溶液(c10 -2 mol L-1时，吸光质点间可能发生缔合等相互作用，直接影响了对光的吸收。 故：朗伯比耳定律只适用于稀溶液。 ( )朗伯比尔定律没有考虑到溶液中的分子震动，相互作用，以及浓度变化带来的某些化学变化的影响，所以朗伯比尔定律只适用于一定浓度的溶液。第二节 化学试剂 规格 高纯、色谱纯基准、光谱纯、优级纯、分析纯和化学纯。超纯、特纯、高纯、光谱纯以及99.99以上的各种试剂均为高纯；第二节 化学试剂一、我国化学试剂的等

7、级标志、符号和标准品第三节 溶液的配制一、一般规定 分析方法上所列试剂一般为分析纯或化学纯，直接用于配制标准溶液的试剂则必须是高纯或基准试剂 溶剂：蒸馏水或去离子水 凡未指明浓度的液体试剂均为市售浓度，一般用比重表示。二、一般溶液的配制方法1.以质量百分浓度表示 用固体配制百分浓度溶液，用较浓液体试剂配制稀溶液试剂；2.质量体积浓度表示的溶液的配制 g/L，mg /L3.以物质的量浓度表示的溶液的配制 mol/L4、体积比浓度溶液的配制 11mol/L的盐酸是指()。 A、质量浓度 B、体积分数 C、物质的量浓度 D、体积比 2()受热时，有黄烟逸出。 A、硫酸 B、硝酸 C、盐酸 D、氢氧化

8、钠三、标准溶液的制备和标定 标准溶液 已知准确浓度的溶液 基准物质：凡能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质 纯度高，99.9以上；组成恒定；性质稳定；具有较大的摩尔质量1、标准溶液的配制(1)、直接配制法（一般使用基准试剂或优级纯）准确称取一定量基准物质mA(加纯水溶解)转移容量瓶中定容VB、摇匀。根据被称物m,v算出准确浓度CB。(2)、间接配制法（标定法）不具备基准物质条件的(配 NaOH, HCl, KMnO4等) ，先配成近似浓度的溶液，再用基准物质(配成的标液)进行滴定，这个过程叫标定。步骤：粗配成大致浓度(托盘天平量筒取水烧杯溶解装试剂瓶)标定2、标准溶液浓度

9、的标定(1)直接标定法也叫称量标定法，用基准物质进行标定。待测液V(滴)一定量基准物质m或一定量基准物质m (滴)一定v待测液可计算Cx (2)、比较标定法：与标准溶液进行比较 待测液 (滴定) 标准溶液，或互相标定，计算C1 （C1V1） （C2V2）因为标液是由基准物质标定好的，所以此方法步骤多，准确度不如（1）好，也叫二级标准。标定时注意以下几点(1)标定时应做3次平行测定，滴定结果的相对偏差不超过0.2%，取平均值计算浓度。(2)减小称量误差 (E0.2g,V20ml(3)必要时仪器校准，且考虑T对V的影响，一般以室温200C,如T偏差大，应加上温度校正值。(4)标定的溶液应妥善保存好

10、， 如 见光易分解(AgNO3、KMnO4)棕色瓶 强碱溶液塑料瓶碱石灰干燥管 性质不稳定的溶液久置后，重新标定（三）几种常用标准溶液的配制 1、硫酸溶液、盐酸溶液 ：用无水碳酸钠标定，用溴甲酚绿指示剂，溶液由绿色变为暗红色 2、氢氧化钠标准溶液 用基准邻苯二甲酸氢钾标定，加（不含二氧化碳的水）酚酞指示剂。酸碱滴定法：油脂皂化值测定 3、硝酸银标准溶液 用基准氯化钠标定 沉淀滴定法：莫尔法 4、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 氧化还原滴定法：测硫酸亚铁（基准K2Cr2O7） 5、EDTA标准溶液的配制与标定 配位滴定法：碳酸钙的测定 1测定时应用酸碱滴定的是()。 A、测油脂皂化价 B、莫尔法测

11、定盐分 C、钙的测定 D、都不是 2测定时应用氧化还原滴定的是()。 A、碳酸钙的测定 B、莫尔法测定盐分 C、硫酸亚铁的测定 D、都不是四、缓冲溶液 缓冲溶液的概念及其基本原理 概念：一种能对溶液的酸度起稳定（缓冲）作用的溶液，如果在分析过程中溶液中加入少量的酸或碱将溶液稍加稀释，溶液能使溶液的酸度（pH）基本保持不变。例：缓冲溶液的作用是保持()不变。 A、pH值 B、电位差 C、浓度 D、都不是一、有效数字（一）有效数字的概念： 有效数字是指在分析工作中实际能够测量到的数字。即在实际测量中具有意义的数据。 有效数字等于准确数字+最后一位可疑数字。最后一位可疑数字可有上下一个单位的误差。

12、保留几位有效数字，必须根据测定方法和使用仪器的精密度来决定。 有效数字不仅表示数量的大小，而且正确地反映测量的精度 滴定管、移液管和吸量管都能准确测量体积到0.01ml，万分之一天平0.0001g 测量结果所记录的数字应与所用仪器测量的准确度相适应 （二）“0”在有效数字的作用 首位数字前面的“0”起定位作用，不属于有效数字。 数字中间和数字后面的“0”为有效数字。 对于较大数字，应写成指数形式，其有效数字的位数由指数前面的数字决定。 改变单位并不改变有效数字的位数。 没有测量意义的数字，可认为是无限制的。如e、1/2、等。 在对数运算中，应与真数有效数字位数相等。 若第一位有效数字大于或等于

13、8时，可多数一位。 大多数情况下，表示误差时，取1位有效数字即可，最多取2位 复杂运算时，其中间过程可多保留一位有效数字，最后结果须取应有的位数（三）有效数字的运算规则v 先修约后运算：数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则v 加减运算法：几个数相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留位数，应以小数点后位数最少的数据为依据（绝对误差最大的）。例：0.0121+25.64+1.057820.0125.64+ 1.06 26.71 乘除运算法：几个数相乘除时，积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少的数据为依据（相对误差最大）。例：0.012125.641.05782 0.012125.61

14、.06=0.292二、数据处理的基本方法 准确度： 测得值与真实值之间的符合程度。通常用误差的大小来表示。 绝对误差EX-T， 相对误差E%=(E/T)*100 精密度是指在相同条件下，几次重复测定结果彼此相符合的程度，其大小用偏差表示。 标准偏差和变异系数（相对标准偏差）p65 在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生的系统误差属于操作误差。SP-722型分光光度计的使用1、 打开电源开关，使仪器预热20分钟。仪器接通电源后即进入自检状态，自检结束仪器自动停在吸光度测试方式。开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上。光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。2、用“波长设置”旋钮将波长设置在你将要使用的分析波长位置上。每当波长被重新设置后，请不要忘记调整100.0%T。3、打开样品室盖，将挡光体放入比色皿架，将其推或拉入光路，并盖好样品室盖，按“方式设定”键“MODE”选择透过率方式。按“0%T”键调透射比零。仪器在不改变波长的情况下，一般无需再次调透射比零。仪器长时间使用过程中，有时0%T可能会产生漂移。调整0%T可提高测试数据的精确度。4、取出挡光体，盖好