次氯酸钠含量测定法Word格式.docx
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a.用移液管汲取标准重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水
60毫升、碘化钾2g及1:
2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠
滴定至黄绿色。
加入淀粉指示剂5毫升，持续滴至蓝色消逝为终点。
b.计算
×
25
N＝
V
式中:
N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度
V－硫代硫酸钠溶液的毫升数
4步骤
汲取2毫升（或依含量定）试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。
加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。
用硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液持续滴至蓝色恰好消逝，记录取量V。
5计算
N×
V×
1000
次氯酸钠浓度＝（g/L）
N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
V－硫代硫酸钠标准溶液的用量（单位mL）
次氯酸钠分子量
－
2000
GB/T12156-89PNa的测定（静态法）
1方法纲要
本标准合用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质剖析，测定范围为小于PNa5
（Na+>
230μg/L）的水样。
当钠离子选择电极——PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即构成测
量电池对。
此中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。
用一台高阻抗
输入的毫伏计丈量，即可获取与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值
表示：
PNalgaNa
（1）
PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系切合能斯特方程：
EE02.3026RTlgaNa
（2）
nF
当测定溶液的C
+
-3
mol/L，被测溶液和定位液的温度为
20℃，式
（2）可
10
Na
简化为：
E
（3）
PNaPNa
0.058
为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超出±
5℃。
氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有扰乱，前者能够经过加入碱化剂，使被测溶
液的PH值提升到以上来除去，后者须控制
C
∶C
起码为10∶1。
K
2试剂
氯化钠标准溶液
2.1.1PNa2标准储备液（10-2mol/L）
2.1.2PNa4标准溶液
（10-4mol/L）
2.1.3PNa5标准溶液
（10-5mol/L）
碱化剂
二异丙胺母液（≥98%）
3仪器
离子计或性能相像的酸度计，精度应达到±
，拥有斜率改正。
钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）
PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以Ⅰ级试剂水冲洗洁净。
当
电极定位时间过长，测准时反响愚钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应改换电极。
当使用无斜率校订功能的钠度计时，要求PNa电极的实质斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，而后用水冲洗，浸泡在3%的盐酸溶液中5～10min，用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗洁净。
并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。
电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。
甘汞电极（氯化钾浓度为L或L）
甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度同样的氯化钾溶液中，不可以长时间的
浸泡在纯水中。
长时间不用时应干放保留，并套上专用的橡皮套，防备内部变干而破坏电极，从头使用前，先在与内充液浓度同样的氯化钾溶液中浸泡数小时。
测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线能否坚固，有无接触不良现象，陶瓷塞能否破碎或拥塞，由以上现象可改换电极。
试剂瓶（聚乙烯塑料制品）
所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用清洗剂冲洗后用
1∶1的热盐酸浸泡半天，而后用Ⅰ级试剂水冲刷洁净后才能使用。
各取样及定位
用塑料容器都应专用，不宜改换不一样浓度的定位溶液或相互混杂。
4测定
接通电源，仪器预热。
按仪器说明书进行校订。
使仪器处于备用状态。
准备好
PNa电极和甘汞电极。
4.2向剖析中需使用的PNa4、PNa5标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中增添二异丙
胺溶
液，进行碱化，调整PH大于10。
4.3以PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。
冲刷电极杯数次，将PNa
电
极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。
定位后重复校订1～2次。
直至重复
定位偏差不超出以PNa4±
，而后以碱化后的PNa5标准溶液冲刷电极和电极杯数
次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa5标准溶液中，待仪器稳固后旋动斜率校
正按钮使仪器指示PNa5±
～，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。
4.4水样的测定
用碱化后的Ⅰ级试剂水冲刷电极和电极杯数次，使PNa计的读数在以上。
再
以碱化后的被测水样冲刷电极和电极杯2次以上。
最后从头取碱化后的被测水样。
摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳固后，记录读数。
若水样钠离子浓度大于10-3mol/L（Na+>
23mg/L）则用Ⅰ级试剂水稀释后增添二异丙胺使PH大于10而后进行测定。
常常使用的PNa电极，在测定完成后应将电极放在碱化后的PNa4标液中备用。
不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以Ⅰ级试剂水冲洗洁净。
以防溶液
浸蚀敏感薄膜。
电极不宜搁置过久。
L甘汞电极在测试完后，应浸泡在L氯化钾溶液中，不可以长时间
的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。
GB/T硬度的测定高硬度
本方法合用于天然水、冷却水水样硬度的测定。
测定范围：
～5mmol/L硬度。
硬度超出5mmol/L时，可减少取样体积，稀释到
100ml后测定。
在PH为±
的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。
依据耗费EDTA的体积，既可算出硬度值。
为提升终点指示的敏捷度，可在缓冲溶液中加入必定量的EDTA二钠镁盐。
假如用酸性铬兰K作指示剂，可不加EDTA镁盐。
铁≥2mg/L、铝≥2mg/L、铜≥L、锰≥L对测定有扰乱，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行结合遮蔽除去扰乱。
钙标准溶液（ml）：
标定EDTA标准溶液
氨-氯化铵缓冲溶液
%铬黑T指示剂
标准EDTA溶液（1ml相当于mmol硬度）
EDTA镁盐溶液
5%氢氧化钠溶液
盐酸溶液（1+4）
三乙醇胺溶液（1+4）
1%L-半胱胺盐酸盐溶液
3测定：
取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。
若水样污浊，取样前应过滤。
注：
水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。
加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。
碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%～90%（记下滴定体积内），不然缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延伸。
3.3在不停摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，靠近终点时应迟缓滴定，溶液
由酒
红色转为蓝色即为终点。
3.4另取100mlⅡ级试剂水，按、操作步骤测定空白值。
4计算
水样硬度X（mmol/L）按下式计算：
（ab）T
X1000
式中：
a——滴定水样所耗费EDTA标准溶液的体积，ml
b——滴定空白溶液所耗费EDTA标准溶液的体积，mlT——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml
V——水样体积，ml
GB/T硬度的测定低硬度
本方法合用于融化水、H型阳离子互换器出水、锅炉给水、凝固水水样的测
定。
1～100μmol/L硬度。
的水溶液中，用酸性铬兰K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简
称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。
铁≥2mg/L、铝≥2mg/L、铜≥L、锰≥L对测定有扰乱，可在加指示剂前用
2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行结合遮蔽除去扰乱。
钙标准溶液（μmolCa2+/ml）：
硼砂缓冲溶液
%酸性铬兰K指示剂
标准EDTA溶液（1ml相当于μmol硬度）
水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4）中和后再
加缓冲溶液。
加1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴%酸性铬兰K指示剂。
4.3在不停摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，靠近终点时应迟缓滴定，溶液由红
色转为蓝色即为终点。
全过程应于5min内达成，温度不该低于15℃。
4.4另取100mlⅡ级试剂水，按、操作步骤测定空白值。
水样硬度小于25μmol/L时应采纳5ml微量滴定管。
水样硬度X（μmol/L）按下式计算：
氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）
使用酸性靛蓝仪器进行测定
方法概要
在pH为左右时，氨型靛蓝二磺酸钠被锌汞齐复原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，被氧化成蓝色，其色彩深浅和水中含氧量相关。
本法合用于测定溶解氧为2～100ug/L的除氧水、凝固水，敏捷度为2ug/L。
试剂
试剂水：
GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。
高锰酸钾标准溶液[c（1/5KMnO4）]=L]：
配制及标定方法见附录A。
硫酸溶液（1+3）。
酸性靛蓝二磺酸钠储备液：
称取～靛蓝二磺钠（C16H8O8N2S2Na2，M=
于烧杯中，加1mL试剂水，使其湿润后，加7mL浓硫酸，在水浴上加热30min，其实不停搅拌，加少许试剂水，使其所有溶解后移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，混匀（如有不溶物需要进行过滤）。
标定后用试剂水按计算量稀释，使T=40μgO2/mL（此处T应按1摩尔分子靛蓝二磺酸钠与1摩尔原子氧作用来计算）。
氨-氯化铵缓冲液：
称取20g氯化铵溶于200mL水中，加入50mL浓氨水稀释至
1L。
取20mL缓冲溶液与20mL酸性靛蓝二磺酸钠储备溶液混杂，测定其pH。
若pH大于可用硫酸溶液（1+3）调理pH至。
反之，若pH小于，可用10%氨水调理pH至。
依据加酸或氨水的体积，向其他980mL缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证
此后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的pH=。
氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液：
取T=40μg/mL的酸性靛蓝二磺酸钠储备液50mL
于100mL容量瓶中，加入50mL氨-氯化铵缓冲液（按1:
1的比率混杂）混匀。
此溶液的pH=。
复原型靛蓝二磺酸钠溶液：
向已装好锌汞齐的复原滴定管中，注入少许氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液以清洗锌汞齐，而后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注满复原滴定管（勿使锌汞齐间有气泡）。
静置数分钟，待溶液由蓝色完整转成黄色后方可使用。
此溶液复原速度跟着温度高升而加速，但不得超出40℃。
苦味酸溶液：
称取已干燥过的苦味酸，溶于1L试剂水中。
此溶液的黄色色度
相当于20μg/mL复原性靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。
锌汞齐的制法：
第一法：
早先用乙酸溶液（1+4）清洗粒径为2mm~3mm的锌粒或锌片，使
其表面呈金属光彩。
将酸沥尽，用试剂水冲刷数次，而后浸入饱和的硝酸汞溶液
中，其实不停搅拌，使锌表面覆盖一层平均汞齐，拿出用试剂水冲刷至水呈中性为
止。
第二法：
锌粒办理同第一法。
将办理好的锌粒置于200mL烧杯中，加乙酸溶
液（2+98）约100mL浸泡锌粒，用吸管滴加汞，其实不停搅拌，使锌粒表面形成汞齐。
汞的加入量以锌粒表面形成汞齐为宜。
而后用试剂水冲刷至中性。
试剂纯度应切合GB/T6903的要求。
仪器
锌汞齐滴定管：
取50mL酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉，先在滴定管中注满试剂水，而后装入制备好的粒径为2～3mm的锌汞齐约30mL，在充填时应时时振动，使此间不存在气泡。
专用溶氧瓶：
拥有严实磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200mL～300mL。
取样桶：
桶的高度起码比溶氧瓶高150mm，若采纳溢流法取样，可不备取样
桶。
剖析步骤
酸性靛蓝二磺酸钠储备液的标定：
取酸性靛蓝二磺酸钠储备液注入100mL锥形瓶中，加10mL试剂水和10mL硫酸溶液（1+3）用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶
液恰变为黄色为止，记录耗费高锰酸钾标准滴定溶液的体积为V。
其滴定度按下式进行计算:
T=*N*8*1000/v
a-滴准时所耗费高锰酸钾标准滴定溶液的体积;
mLN-高锰酸钾标准溶液的当量浓度;
v-所取酸性靛蓝二磺酸钠储备液的体积
8-氧的当量
把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反响时的滴定度换算成和溶解氧反响时的滴定度的
系数。
标准色的配制：
本法测定范围为2μg/L-100μg/L，故标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧
含量（c最大）为100μg/L。
为使测准时有过度复原性靛蓝二磺酸钠同氧反响，
因此采纳复原性靛蓝二磺酸钠的加入量为c最大的倍。
据此，在配制标准色阶
时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液（T=20μg/mL），体积为VB1B，而后，按式
（2）和式（3）计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积
V靛（mL）和苦味酸溶液
（T=20μg/mL）的加入体积V苦（mL）。
V靛=C*V1/1000*20------------------
V苦=V1（最大-C）/1000*20--------
C—标准色所相当的溶解氧含量，μg/L；
V1—配成标准色溶液的体积，mL；
C最大—最大标准色所相当的溶解氧含量，100μg/L。
注1：
本方法中的c最大，对凝固水来说，为100μg/L，对锅炉给水为50μg/L。
表1为按上式计算配制500mL标准色，所需T均为20μg/mL时，酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量。
把配制好的标准色溶液注专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封。
此标准色使用限期为一周。
表1溶解氧标准色制
瓶号相当溶解氧含量配制标准色时所取体积，mL
μg/LV靛V苦
100
25
310
415
520
630
740
850
960
1070
1180
1290
13100
测定水样时所需复原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量D（mL），按下式计算
D=
最大×
V1/1000×
20
C最大-
最大标准色所相当的溶解氧含量
100
μg/L
V1-水样的体积
如取样瓶体积为280mL，则
D=130×
280/（1000×
20）≈mL
水样的测定
取样桶和溶氧瓶应早先洗洁净，而后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流许多于3min。
水样流量约
为500mL/min-600mL/min，其温度不超出35℃，最好能比环境温度低1℃-3℃。
将锌汞齐滴定管慢慢插入溶解氧瓶内，轻轻抽出取样管，立刻按上式计算量
加入复原型靛蓝二磺酸钠溶液。
轻轻抽出滴定管并立刻塞紧瓶塞，在水面下混匀，搁置2min，以保证反响
完整。
从取样桶内拿出溶氧瓶，立刻在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色
进行比较。
取样也能够用溢流法进行，其他操作都同样。
溢流取样是指利用水样的较高流速，使溶氧瓶口上形成隔断空气的水障蔽层，当加入复原靛蓝二磺酸钠溶液时，应先把锌汞齐滴定管沿着瓶口边沿排掉易被氧化的靛蓝二磺酸钠，而后在水障蔽层保护下轻轻插入瓶内，拔出取样管，并立刻加入必定量的复原性靛蓝二磺酸钠溶液，采纳此法时不需取样桶。
注2：
水样中的铜能使测定结果偏高，但当水样中的铜含量小于10μg/L时，对测定结果影响不大。
注3：
配制靛蓝二磺酸钠储备液时，不行直接加热，不然溶液颜色不稳固。
储存时间不宜过长，如发现有沉淀则要从头配制。
注4：
每次测定完成后，应将锌汞齐滴定管内节余的氨型靛蓝二磺酸钠溶液放至液面稍高于锌汞齐层，待下次试验时注入新配制的溶液。
注5：
锌汞齐滴定管在使用过程中会放出氢气，应实时清除，免得影响复原效率。
若发现锌汞齐表面颜色变暗，应从头办理后使用。
注6：
氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液搁置时间不得超出8h，不然应从头配制。
注7：
苦味酸是一种炸药，不可以将固体苦味酸研磨、锤击或加热，免得惹起爆炸。
为安全起见，一般苦味酸中加有35%水分，使用时能够将湿苦味酸用滤纸吸
去大多数水分，而后移入氯化钙干燥器中干燥至恒重，并在干燥器内贮放。
注8：
取样瓶与配标准色用的溶氧瓶规格一定一致，瓶塞要十分严实。
取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测定结果，应按期用酸冲洗洁净。
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