第一章第一节第3课时 蒸馏萃取和分液文档格式.docx
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需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。
例1 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
（1）A仪器的名称是________，B仪器的名称是________。
（2）实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量________，其作用是______________。
（3）指出图中两处明显的错误：
①____________________；
②______________________。
（4）收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷凝水？
________________________________________________________________________。
答案
（1）蒸馏烧瓶 冷凝管
（2）沸石（或碎瓷片）防止加热时液体暴沸 （3）①温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处 ②冷却水进出口位置反了（4）先撤酒精灯
解析 对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有以下几点：
①仪器的连接顺序；
②温度计的位置；
③冷却水的流向（进出口位置）；
④防暴沸的措施。
例2 工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇：
CaO＋H2O===Ca（OH）2。
要在实验室中将工业酒精转化为无水酒精。
请回答下列问题：
（1）加入过量的生石灰后，可采取的分离操作是______。
（2）在你选择需要加热的实验方法中，需要的玻璃仪器除酒精灯外，还有___________。
（3）在该方法的实验步骤里，紧挨加热之前的操作是________________________，并且对此要注意的问题是_______________________________________________________________
答案
（1）蒸馏
（2）蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计 （3）接通冷凝管中的水 水从下口进，上口出
思维启迪——蒸馏操作在化学实验中的应用
（1）分离液体混合物，当液体混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离。
（2）测定纯物质的沸点。
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度。
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
二、萃取和分液
1．萃取和分液的原理
（1）萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
加入的溶剂称为萃取剂。
（2）分液是利用分液漏斗把互不相溶的两种液体分开的操作。
分液操作一般与萃取结合使用。
2．用四氯化碳萃取碘水中的碘
3．萃取分液的操作注意事项
（1）振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。
（2）分液时，要将漏斗下端管口紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅。
（3）下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。
（4）上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。
萃取操作简记口诀：
萃取原液互不溶，质溶程度不相同。
充分振荡再静置，下放上倒记分明。
例3 将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是（ ）
A．分液漏斗使用前要检验它是否漏水
B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色
答案 C
解析 萃取剂（如四氯化碳、苯等）应不溶于水，且比水更容易使碘溶解；
若用苯（密度比水小）作萃取剂，分层后上层液体呈紫红色。
为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液；
加入碘水和萃取剂振荡后，需静置分层再分液。
例4 为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
已知步骤④中反应的化学方程式是Cl2＋2KI===2KCl＋I2。
请填写下列空白：
（1）步骤③的实验操作名称是________。
（2）步骤⑤的操作名称是________，除烧杯外，还必须用到的玻璃仪器是________。
（3）选用四氯化碳从碘水中萃取碘的原因是___________________________________
______________________________________________________________。
（回答两条即可）
（4）从碘水溶液中提取碘，还可以选用下列__________（填字母）物质作为萃取剂。
a．酒精 b．苯（密度比水小） c．氯化钠溶液
答案
（1）过滤
（2）萃取 分液漏斗 （3）碘易溶于四氯化碳而难溶于水；
四氯化碳与水互不相溶 （4）b
解析 由流程图可知，步骤③为过滤操作，步骤⑤为萃取操作。
萃取选用的仪器为分液漏斗、烧杯、铁架台（带铁圈）；
萃取剂（如四氯化碳、苯等）应不溶于水，且比水更容易使碘溶解，而酒精与水互溶，不能选用酒精作萃取剂。
思维启迪——萃取实验中的三个“三”
三种仪器：
①分液漏斗；
②烧杯；
③铁架台（带铁圈）。
常用的三种萃取剂：
①汽油；
②苯；
③四氯化碳。
萃取剂选择的三原则：
①萃取剂与水（原溶剂）互不相溶；
②萃取剂与原溶剂、原溶质不发生反应；
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水（原溶剂）中的溶解度。
1．我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒”条目下写道：
“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。
”这里所用的“法”是指（ ）
A．萃取B．过滤C．蒸馏D．蒸发
解析 由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。
2．已知乙酸乙酯（C4H8O2）是一种无色液体，不溶于水，密度小于1g·
mL－1，沸点约为55℃。
要从水与乙酸乙酯的混合物中将乙酸乙酯分离出来，下列方法中最简便的是（ ）
A．蒸馏B．分液C．过滤D．蒸发
答案 B
解析 乙酸乙酯与水不互溶，用分液的方法分离最简便。
3．（2017·
天津高一检测）下列萃取与分液结合进行的操作（用CCl4为萃取剂，从碘水中萃取碘）中错误的是（ ）
A．饱和碘水和四氯化碳加入分液漏斗中后，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通（准备放出液体）
C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流出
D．最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体
答案 D
解析 下层液体从下口流出，待下层液体恰好流完后，关闭活塞，上层液体应从上口倒入另一容器中。
4．为了除去氯化钠溶液中的少量溴化钠，常用方法是往溶液中加入少量氯水，发生反应：
2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，然后加入苯或四氯化碳，经振荡、静置、分液，可得到氯化钠溶液。
下列分析判断中不正确的是（ ）
A．加入苯或四氯化碳的操作叫萃取
B．苯层在上层或四氯化碳层在下层
C．可以用酒精代替苯或四氯化碳
D．氯气单质置换出了溴单质
解析 由2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2可知，该溶液中加入少量氯水，有单质溴生成；
用苯或四氯化碳可萃取反应后溶液中的溴，苯的密度比水小，苯层在上层；
四氯化碳的密度比水大，四氯化碳层在下层。
酒精与水混溶，不能作萃取剂。
[对点训练]
题组一 蒸馏
1．（2017·
嘉兴高一检测）自来水中因含有少量Cl－而不能用于溶液的配制，实验室为了除去自来水中的Cl－获得纯净水，可采用的方法是（ ）
A．过滤法B．结晶法
C．蒸馏法D．沉淀法
解析 除去自来水中的少量杂质离子只能用蒸馏法。
2．蒸馏不需用到的仪器是（ ）
A．蒸发皿B．冷凝管
C．蒸馏烧瓶D．酒精灯
答案 A
解析 蒸馏实验操作用到的仪器：
铁架台（带铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等，不可能用到的仪器是蒸发皿。
合肥一中高一检测）下列说法不正确的是（ ）
A．蒸馏自来水可以制得蒸馏水
B．蒸馏烧瓶使用前一般不需要检漏
C．冷却水从冷凝管的下口进入，上口流出
D．将温度计的水银球插入待蒸馏的液体中
解析 蒸馏时，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，而不能插入待蒸馏液体中。
4．检验实验室存放的蒸馏水中是否含有氯离子，可选用的试剂是（ ）
A．硝酸银溶液
B．稀盐酸酸化的硝酸银溶液
C．稀硝酸酸化的硝酸银溶液
D．稀硫酸酸化的硝酸银溶液
解析 检验氯离子的试剂是硝酸酸化的硝酸银溶液，硝酸酸化的目的是排除碳酸根等离子的干扰。
题组二 萃取分液
5．可以用分液漏斗分离的一组液体混合物是（ ）
A．溴和四氯化碳B．溴和苯
C．水和植物油D．水和乙醇
解析 溴易溶于四氯化碳、苯，水和乙醇互溶，植物油不溶于水。
6．已知乙酸异戊酯是难溶于水且密度比水小的液体。
在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后的操作是（ ）
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
解析 乙酸异戊酯的密度比水小，所以在分液漏斗中乙酸异戊酯在上层，水在下层，分液时应先将水从下口放出，再把乙酸异戊酯从上口倒出。
7．下列关于四氯化碳用于萃取碘水中碘的理由不正确的是（ ）
A．四氯化碳的密度比水大
B．四氯化碳与水和碘均不反应
C．四氯化碳与原溶剂水互不相溶
D．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中大得多
解析 本题主要考查萃取剂的选择条件。
萃取剂应与原溶剂互不相溶，与溶质不发生反应，且溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。
8．（2017·
镇海中学高一检测）在盛有溴水的三支试管中分别加入汽油、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如图所示的现象。
下列说法正确的是（ ）
A．①加入的是CCl4，②加入的是汽油，③加入的是酒精
B．①加入的是酒精，②加入的是CCl4，③加入的是汽油
C．①加入的是汽油，②加入的是酒精，③加入的是CCl4
D．①加入的是汽油，②加入的是CCl4，③加入的是酒精
解析 汽油能萃取溴水中的溴，但汽油的密度比水小，所以看到的现象是溶液分层，上层呈橙红色，下层呈无色；
四氯化碳能萃取溴水中的溴，但四氯化碳的密度比水大，所以看到的现象是溶液分层，下层呈橙红色，上层呈无色；
酒精和溴水能互溶，所以看到的现象是溶液不分层，溶液仍为橙黄色。
题组三 物质的分离
9．下列括号中的分离方法运用得当的是（ ）
A．植物油和自来水（蒸馏）
B．水溶液中的食盐和碘（分液）
C．碳酸钙和氯化钙的固体混合物（溶解、过滤、蒸发）
D．自来水中的杂质（萃取）
解析 植物油和自来水是互不相溶的两种液体，其混合物可用分液法分离；
碘最适合用萃取法分离；
碳酸钙（不溶于水）和氯化钙（易溶于水）的固体混合物，可通过溶解、过滤、蒸发分离得到两种物质；
可用蒸馏的方法除去自来水中的杂质。
10．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离水和乙醇
分液
水和乙醇的密度不同
C
除去硝酸钾固体中的杂质氯化钠
重结晶
氯化钠在水中的溶解度很大
D
除去丁醇（沸点为117.5℃）中的乙醚（沸点为34.6℃）
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析 乙醇与水相互溶解，不能用作萃取剂，不能用分液的方法分离乙醇和水的混合物；
硝酸钾和氯化钠在不同温度下溶解度变化差别很大，可用重结晶法提纯硝酸钾。
11．关于物质的分离提纯，下列说法错误的是（ ）
A．蒸发操作可以从溶液中分离得到可溶性固体溶质
B．将待过滤的液体直接倒入漏斗中，且使液面低于滤纸边缘
C．蒸馏时温度计的水银球不能伸入液面以下，只需靠近蒸馏烧瓶的支管口处
D．选用分液法分离植物油和水的混合物，植物油从分液漏斗上口倒出
解析 过滤时，要将待过滤的液体沿玻璃棒倒入漏斗中。
12．（2017·
武汉二中高一检测）下列实验所选装置不合理的是（ ）
A．粗盐提纯，选①②
B．用四氯化碳提取碘水中的碘，选③
C．分离碳酸钠溶液和四氯化碳，选④
D．用浓硫酸干燥二氧化碳，选⑤
解析 粗盐提纯过程中有过滤、蒸发等操作，应选①②；
碘易溶于有机溶剂，可用四氯化碳提取碘水中的碘，振荡后静置分液，应选③；
碳酸钠溶液和四氯化碳互不相溶，可用分液的方法分离，应选③；
浓硫酸干燥二氧化碳常用洗气瓶（长进短出），应选⑤。
[综合强化]
13．选取下列实验方法分离物质，将分离方法的字母填在横线上：
A．萃取、分液法 B．结晶法 C．分液法 D．蒸馏法E．过滤法
（1）________分离饱和食盐水与泥沙的混合物。
（2）________分离水和汽油的混合物。
（3）________分离四氯化碳（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。
（4）________从碘的水溶液里提取碘。
（5）________从含硝酸钾和氯化钠的混合液中分离出硝酸钾。
答案
（1）E
（2）C （3）D （4）A （5）B
14．蒸馏是实验室制取蒸馏水的常用方法，如图所示的两个装置都可以制取蒸馏水。
（1）图Ⅰ中加热A时要加垫石棉网，目的是__________________________________________。
（2）图Ⅰ中冷却水的流向________（填“正确”或“不正确”），理由是___________________。
（3）实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量______________，其作用是________________________________________________________________________。
（4）图Ⅱ装置也可用于少量蒸馏水的制取（加热及固定仪器略），其原理与图Ⅰ完全相同。
该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是____________；
烧杯中还应盛有的物质是____________。
答案
（1）使蒸馏烧瓶受热均匀
（2）不正确 冷凝效果不好，应下进上出
（3）碎瓷片（或沸石） 防止液体暴沸
（4）冷凝水蒸气 冰水
解析
（1）A、B、C分别是蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶，蒸馏烧瓶在加热时要加垫石棉网，目的是使蒸馏烧瓶受热均匀。
（2）应从下口进水，上口出水，以保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用。
（3）蒸馏时蒸馏烧瓶中要放碎瓷片（或沸石），防止液体暴沸。
（4）图Ⅱ中玻璃导管较长，作用是使水蒸气冷凝；
烧杯中加冰水冷凝效果更好。
15．海洋植物如海带和海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下：
―→
某化学兴趣小组将上述流程②③设计成如下图所示操作：
已知过程②发生反应的化学方程式为Cl2＋2KI===2KCl＋I2。
回答下列问题：
（1）写出提取过程中有关实验操作的名称：
①________，③________。
（2）F中下层液体的颜色为________色，上层液体中溶质的主要成分为________。
（3）从F中得到固态碘还需进行的操作是________。
（4）在灼烧过程中，使用到的实验仪器有（除泥三角外）________（填序号）。
①试管 ②瓷坩埚 ③坩埚钳 ④蒸发皿 ⑤酒精灯
答案
（1）过滤 萃取
（2）紫红（或紫） 氯化钾 （3）分液、蒸馏 （4）②③⑤
解析
（1）从实验流程看①操作为过滤，③操作为萃取。
（2）四氯化碳萃取碘水中的碘后，上层液体为氯化钾溶液。
（3）对F中的两种液体进行分液，然后用蒸馏的方法得到碘。
（4）给固体物质加热灼烧时用到坩埚、坩埚钳和酒精灯。
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