输液针检验规程Word文档格式.docx
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3.3.2逐批检查（物理要求出厂检查）
条号
检验项目
IL
AQL
6.2
微粒污染
――
6.3
连接强度
S－3
2.5
6.4
密封性
S－2
1.5
6.5
流 量
6.6.2
针管长度
6.7
针 尖
6.8
润滑剂
6.9
针 座
S－1
6.10
针 柄
6.11
软 管
6.12
保护套
4.检验项目及方法
4.1色标
输液针应以针柄和的颜色作为针管的公称外径的色标。
其颜色应符合YY/T0296的要求。
规格
0.45
0.5
0.55
0.6
0.7
0.8
0.9
1.2
颜色
褐
橙
中紫
深蓝
黑
深绿
黄
粉红
4.2微粒污染
按以下方法测定，200mL洗脱液中，15~25um的微粒数不得超过1个/mL；
大于25um的微粒数不得超过0.5个/mL。
使用仪器：
微粒计数仪
过滤装置通过瓶塞穿刺器与装有氯化钠注射液的输液瓶连接，过滤装置下端接三通转换开关，下接软管至微粒计数器取样杯。
用100mL冲洗液冲洗过滤器、三通转换开关和软管。
在约1m静压头下，使冲洗液通过软管200ml，流出液流入计数器的取样杯中即得本底液，测定100ml本底液中的微粒数。
重复上述步骤，以两次
计数的平均值为100ml本底液的微粒含量。
取5支输液针制备洗脱液。
对于针管外径小于或等于0.8mm的输液针，将输液针头从软管上拔下，在约1m静压下，使冲洗液分别流过5支输液针软管各40ml，收集其洗脱液于计数器的取样杯中共200ml。
测定100ml洗脱液中的微粒数。
结果：
洗脱液与本底液微粒读数之差除以100为洗脱液中的微粒含量（个/mL）。
4.3连接牢固度
4.3.1输液针针柄与针管连接处施加20N的轴向静拉力持续10s，应不断开或松动。
4.3.2输液针软管与针柄及软管与针座之间施加静态轴向拉力15N，持续10s，各连接处不得松动或分离。
用一个固定装置将输液针一端固定，另一端施加静拉力，符合规定要求。
4.4密封性
输液针的内腔应有良好的密封性。
按下述方法试验时不应有泄漏。
使用仪器：
气压表
将输液针的针管封闭，浸入20~30℃的水中，从针座锥孔通入高于大气压强20kpa的气压10s，检查输液针漏气的迹象。
4.5流量
测量输液针在20kpa的压力下水的输出流量，应不低于下表规定。
mL/min。
0.4
1.1
流量
2.8
3.2
3.8
5.0
11.0
21.0
36.0
－
6.6针管
6.6.1总则
针管应用符合GB18457要求的不锈钢针管制造。
6.6.2针管长度
针管长度标称值小于或等于15mm，长度应为标称值的±
1.0mm；
标称值大于15mm时，长度应为标称值的＋1.5mm、－2.0mm。
用专用量具测量。
6.7针尖
在放大2.5倍条件下检查，针尖应锋利，无毛边、毛刺和弯钩等缺陷。
用2.5倍的放大镜目测。
针尖应具有良好的穿刺性能。
将橡胶医用手套膜片蒙于一直径约100mm的杯子的杯口上，适当绷紧并用橡皮筋固定，持输液针垂直对膜片进行穿刺。
穿刺过程中膜片下凹小、手感轻柔、声响小者表明针尖锋利。
反之，则表明针尖不锋利。
6.8润滑剂
针管涂有的润滑剂，用正常或矫正视力观察，针管的外表面不应有可见的
润滑剂积聚。
6.9针座
输液针针座的内圆锥接头应符合GB/T1962.1的规定。
如果针座为锁定接头，应符合GB/T1962.2的规定。
6.10针柄
针柄应完整，标志清晰，针柄应与针尖斜面在同一方向，其倾斜应不大于250。
6.11软管
输液针的软管应柔软、透明、光洁，并无明显机械杂质、异物、扭结，其透明度应保证能观察气泡和回血。
用目力观察。
6.12保护套
输液针针管应有保护套，保护套不应自然脱落并易于拆除。
5.化学性能
5.1供试液的制备
取25支输液针，去除保护套并将软管部分切成1cm长的小段，连针管部分一同放入玻璃容器中，加250ml水并在37±
1℃下恒温2小时，收集所有液体冷至室温作为检验液。
取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液。
5.2还原物质（易氧化物）
按下述方法试验时，检验液和空白液消耗0.002mol/L的高锰酸钾溶液的体积之差应不超过2.0mL。
5.2.1试剂配制：
a．稀硫酸（20%）：
取H2SO4128ml，缓缓注入500mL，冷却后稀释至1000mL。
b．淀粉指示剂：
取可溶性淀粉0.5g，溶于100ml水中，加热煮沸后放冷却备用（应临用时新制）
c．高锰酸钾溶液：
取3.3gKMnO4 加水1050ml，煮沸15min，加水至1000ml，密封后静置两天以上，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀，标定其浓度。
标定：
取1050C下干燥至恒重的基准草酸钠0.2g，精确称重，加入100ml硫酸溶液（8+92）搅拌使之溶解。
自滴定管中迅速将25ml待标定的KMnO4标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热到650C，继续滴定至溶液呈液红色并保持30s不褪。
当滴定终点时，溶液温度应不低于550C，同时做空白试验。
每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/LKMnO4标准溶液1ml，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量算出本液的实际浓度，即得。
d．c（KMnO4）=0.002mol/L：
临用前取0.02mol/LKMnO4加水稀释10倍
e．硫代硫酸钠（0.1mol/L）：
称取26gNa2S2O3.5H2O或16g无水Na2S2O3,溶于1000ml
水中，缓缓煮沸10min，冷却，加水至1000ml.置两周后过滤,标定其浓度。
称取0.15g于1200C烘干至恒重的基准重铬酸钾。
精确称量。
置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml稀硫酸（20%）,摇匀，于暗处放置10min，加水150ml，用配制好的Na2S2O3溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L）继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。
每1ml的Na2S2O3（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度即得。
f．c（Na2S2O3）＝0.01mol/L：
备用前取0.1mol/LNa2S2O3用新煮沸并冷却的水稀10倍。
5.2.2试验：
5.2取供试液20ml，置碘量瓶中，加稀H2SO42ml和0.002mol/L的KMnO4溶液20ml，加热至沸3min，迅速冷却，再加碘化钾晶体1g，密塞，摇匀。
立即用相同浓度的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加淀粉指示剂0.25ml，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色，即为终点，同时作空
白试验，二者之差应不得超过2.0ml。
金属离子
输液针浸取液与同批空白对照液对照，钡、铬、铜、铅和镉的总含量应≤1ug/ml，
镉的含量应≤0.1ug/ml。
5.2.1试剂的配制：
a．乙酸盐缓冲液（PH3.5）：
取乙酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液（7mol/L）38ml,用盐酸液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）准确调节PH值3.5（电位法），用水稀释到100ml。
b．硫代乙酸酰胺试液：
取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液[由氢氧化钠（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰溶液1.0ml，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。
C．铅标准贮备液：
称取1100C干燥恒重的硝酸铅0.1598g置1000ml容量瓶中加硝酸
5ml与水50ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。
（铅浓度为100μg/ml）。
铅标准溶液：
临用前精密量取贮备液稀释至所需浓度
取检验液50ml于50ml纳氏比色管中，另取-50ml纳氏比色管，
加入铅标液1ml，加水稀释至50ml，于上述两比色管中加入乙酸盐缓冲液（PH3.5）各2ml，再分别加入硫代乙酰胺试液各2ml摇匀，放
置2min，置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。
5.3酸碱度：
按下列方法试验时，检验液与空白液的PH值之差应不超过1.5。
5.3.1缓冲液的配制：
c．混合磷酸盐（6.86）：
d．邻笨二甲酸氢钾（4.00）：
e．四硼酸钠（9.18）：
剪开现成购买的一包粉末，倒入250ml容量瓶中，以少量无CO2 蒸馏水冲洗塑料袋内壁，并稀释至刻度，摇匀备用
5.3.2按照酸度计的操作规程测定出检验液和空白液的PH值，两者之差应不得超过1.5
5.4蒸发残渣
按下列方法试验时，蒸发残渣的总量应不超过2mg。
将蒸发皿在105℃恒温箱内烘2小时，再放在干燥器中冷却至恒重，精确称重。
取50ml水浸液于蒸发皿中，在水浴上蒸干并在105℃恒温箱中烘干至恒重，置于干燥器中冷却至恒重，精确称重，计算出不挥发物含量。
蒸发残渣重W＝（W12－W11）－（W02－W01）
W12：
加入检验液的蒸发皿重量g；
W11：
未加入检验液的蒸发皿重量g；
W02：
加入空白液的蒸发皿重量g；
W01：
未加入空白液的蒸发皿重量g；
5.5紫外吸光度
按下列方法试验时，检验液的吸光度应不大于0.1。
分光光度计
将已制备好的检验液用0.45um的微孔滤膜过滤，在5h内用1cm检验池以空白对照液为参比在250nm－320nm的波长范围内测定吸光度。
5.5环氧乙烷残留量
按下列方法试验时，每支输液针环氧乙烷残留量应不大于0.1mg。
仪器：
分光光度计
5.5.1溶液配制
0.1mol/L盐酸：
取9ml盐酸稀释至1000ml。
0.5%高碘酸溶液：
称取高碘酸0.5g，稀释至100ml。
硫代硫酸钠溶液：
称取硫代硫酸钠1g，稀释至100ml。
10%亚硫酸钠溶液：
称取10.0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100ml。
品红－亚硫酸试液：
称取0.1g碱性品红，加入120ml热水溶解。
冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。
试液应无色，若
发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准贮备液：
取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，
精确称重，移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，称重，两次称重之差即为溶液中所含的重量，加水至刻度，混匀，按下式计算其浓度：
C＝W/50 ×
1000
C：
乙二醇标准贮备液浓度g/l；
W：
溶液中乙二醇重量g.
乙二醇标准溶液：
精确移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。
5.5.2检验液的制备：
取样后立即进行，将输液器截成5mm碎块，称取2.0g置于容器中加0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1小时。
5.5.3操作步骤
a．取五支钠氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。
另取一支钠氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。
b．于上述各这中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml，放置1小时，然后分 滴加硫代硫酸钠溶液出现的黄色恰好消失，再分别加入品红－亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释至10ml，摇匀，室温放置1小时，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度，绘制吸光度－浓度曲线。
c．精确移取检验液2.0ml于钠氏比色管中，按上述步骤操作，以测得
的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。
5.5.4结果表示
按下式计算输液器中的环氧乙烷含量：
WEO＝1.775V1C1G
式中：
WEO：
单位产品中环氧乙烷含量mg；
V1：
标准曲线上找出的试液相应的体积ml；
C1：
乙二醇标准溶液的浓度g/l；
G：
每付输液器重量g。
按仪器操作规程，参照GB/T14233.1－1998中环氧乙烷残留量分析方法进行测试应符合规定要求。
6.生物性能
6.1无菌试验
输液针应无菌。
6.1.1供试液的制备：
取至少3支输液针样品，在无菌室内输液针按管内表面积每10cm2流过管内腔1ml浸提介质，流量为10ml/min。
按下列要求试验应符合规定。
6.1.2与供试液接触的所有器具应灭菌。
置压力蒸汽灭菌器内1210C30min或电热干燥箱内1800C2h灭菌。
6.1.3在使用前，细菌培养基经30~350C培养48h，霉菌培养基经20~250C培养72h。
证明无菌后方可使用。
（管内大厌气区小于液面高度的三分之一不得使用）
6.1.4无菌室环境应符合要求（平均菌落不得超过3个，单只增皿菌落不得超过4个）
6.1.5对照菌液：
取金黄色葡萄球菌的琼脂斜面新鲜培养物，接种一白金耳至需（厌）气菌培养基内，在30~350C培养24h后,用无菌的0.9%NaCl稀释成1：
10即得。
6.1.6无菌检查
每批供试液分别接种于需气菌，厌气菌培养基5管，其中一管接种金葡菌1ml作为阳性对照，另接种于霉菌培养基2管。
分装量按下表：
供试量
每管接种量
培养基分装量
≤2ml
15
>
2~20ml
1.0
20ml
40
接种后，霉菌培养基在20~250C培养7天。
需（厌）气菌培养基在30~350C培养5天。
6.1.7结果判定
6.1.7.1阳性对照管在24h内无菌时，根据观察判定结果。
生长，判供试液为合格。
6.1.7.2如需（厌）气菌及霉菌培养管均为澄清或虽混浊但经证明并非有菌
6.1.7.3如需（厌）气菌及霉菌管中任何一管显混浊并确证为有菌生长时，应重新取
样依法复试两次，不得有菌生长，否则判供试品为不合格。
6.1.7.4如在加入供试液后培养基出现混浊或沉淀，经培养不能从外观上判断时，可
转种另一支相同的培养基中或斜面培养基上，培养48~72h后观察有无菌生长。
6.2热原（细菌内毒素检查法）
输液针应无致热原。
6.2.1供试液的制备
取至少3支输液针，在无菌条件下，每支输液针内腔注满水，反复荡洗5次后，置37±
10C恒温箱中，保持2h，取出后将输液针内的试液汇聚在无热原的玻璃器皿中，供试液贮存不得超过2h，按下列要求进行试验应符合规定。
6.2.2与供试液接触的所有器具应除热原。
6.2.3试验步骤：
将鲎试剂（0.25EU/ml）和细菌内毒素工作标准品分别按标示量加入无热原水溶解，细菌内毒素工作标准品逐次稀释至0.5EU/ml，供作阳性对照。
取6支无热原空安瓿瓶，其中2支各加入0.1ml供试液，2支阴性管加入0.1ml无热原水，2支阳性管加入0.1ml内毒素工作标准品稀释液，再逐一加入0.1ml鲎试剂溶解液，轻轻混匀试管内容物，封闭管口，垂直放入37±
10C水溶中保温60±
2min,轻轻取出，观察结果。
6.2.4结果判定
6.2.4.1将试管缓缓倒转1800，管内容物量呈坚实凝胶者为阳性（＋），不呈凝胶状或虽呈凝胶状但不能保持完整者为阴性（－）。
6.2.4.2当阳性管均为（＋），阴性管应为（－）时，观察结果。
6.2.4.3供试品2管均为（－）时，判定产品符合规定。
6.2.4.4供试品2管均为（＋）时或有1管为（＋）时，用无热原水将供试液1~2等比稀释，再按上述重试4管，如4管均为（－）时，判定产品符合规定。
6.2.4.5重试供试品4管中有1管中有1管为（＋）时，应用家兔法做热原试验。
6.3 溶血
输液针应无溶血反应（溶血率≤5%）。
委托检验。
6.4急性全身毒性
输液针应无急性全身毒性。
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