入厂煤实验室操作规程Word格式文档下载.docx

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1.4.4GB/T213-2008煤的发热量测定方法。

1.4.5GB/T214-2007煤中全硫的测定方法。

二、分析试验一般规定

1标准依据:

GB/T483-2007

2术语及其定义

2.1煤样:

为确定某些特性而从煤中采取的有代表性的一部分煤。

2.2全水分煤样:

为测定全水分而专门采取的煤样。

2.3空气干燥煤样:

达到空气干燥状态的煤样。

2.4一般分析实验煤样:

破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。

2.5有证煤标准物质:

附有证书的煤标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。

2.6空气干燥:

使煤样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。

2.7工业分析:

水分、灰分、挥发分和固定碳四个煤炭分析项目的总称。

2.8外在水分（Mf）:

在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时失去的水分。

2.9内在水分（Minh）:

在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时保持的水分。

2.10全水分（Mt）:

煤的外在水分和内在水分的总和。

2.11一般分析试验煤样水分:

在规定条件下测定的一般分析试验煤样水分。

2.12灰分（A）:

煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。

2.13挥发分（V）:

煤样在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的质量损失。

2.14焦渣特性（CB）:

煤样测定挥发分后的残留物的黏结、结焦性状。

2.15固定碳（FC）:

从测定挥发分后的煤样残渣中减去灰分后的残留物，通常由100减去水分、灰分和挥发分得出。

2.16全硫（St）:

煤中无机硫和有机硫的总和。

2.17弹筒发热量（Qb）:

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。

2.18恒容高位发热量（Qgr,v）:

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。

2.19恒容低位发热量（Qnet,v）:

单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。

恒容低位发热量在数值上等于高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热。

2.20元素分析:

碳、氢、氧、氮、硫五个煤炭分析项目的总称。

2.21收到基（-ar）:

以收到状态的煤为基准。

2.22空气干燥基（-ad）:

以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。

2.23干燥基（-d）:

以假想无水状态的煤为基准。

2.24干燥无灰基（-daf）:

以假想无水无灰状态的煤为基准。

2.25观测值:

在试验中所测量或观测到的数值。

2.26极差:

一组观测值中，最高值和最低值的差值。

2.27误差:

观测值和可接受的参比值间的差值。

2.28方差:

分散度的量度。

数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度（观测次数减1）。

2.29标准[偏]差:

方差的平方根。

2.30允许差:

在规定条件下获得的两个或多个观测值间允许的最大差值

2.31临界值:

统计检验时，接受或拒绝的界限值

2.32重复性限:

一个数值。

在重复条件下，即在同一试验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样、于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。

2.33再现性临界差:

在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）的临界值。

3其他要求

3.1存查煤样：

存查煤样在原始煤样制备的某一阶段分取。

存查煤样应尽可能少破碎、少缩分，其粒度和质量应符合相关标准规定。

3.2分析试验取样：

分析试验取样前，应将煤样充分混匀；

取样时，应尽可能从煤样容器的不同部位，用多点取样法取出。

3.3煤样的保存：

水分煤样应装入不吸水、不透气的密闭容器中；

一般分析试验煤样应在达到空气干燥状态后装入严密的容器中。

3.4测定次数：

除特别要求者外，每项分析试验对同一煤样进行2次测定（一般为重复测定）。

2次测定的差值如不超过重复性限T，则取其算术平均值作为最后结果；

否则，需进行第3次测定。

如3次测定值的极差小于或等于1.2T，则取3次测定值的算术平均值作为测定结果；

否则，需要进行第4次测定。

如4次测定值的极差小于或等于1.3T，则取4次测定值的算术平均值作为测定结果；

如极差大于1.3T，而其中3个测定值的极差小于或等于1.2T，则可取此3个测定值的算术平均值作为测定结果。

如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。

3.5数据修约规则：

凡末位有效数字后面的第一位数字大于5，则在其前一位上增加1，小于5则弃去；

凡末位有效数字后面的第一位数字等于5，而5后面的数字并非全为O，则在5的前一位上增加1；

5后面的数字全部为0时，如5前面一位为奇数，则在5的前一位上增加1，如前面一位为偶数（包括0），则将5弃去。

所拟舍弃的数字，若为两位以上时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定进行一次修约。

三、试验方法

1全水分的测定（Mt）

1.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG）

1.1.1标准依据:

GB/T211-2007

1.1.2适用煤样:

烟煤、无烟煤

1.1.3分析步骤:

1.1.3.1用预先干燥并称量过的称量瓶（直径70mm，高（35～40）mm，并带有严密的磨口盖），称量瓶质量记为m1，迅速称取颗粒小于6mm的煤样（10～12）g,称量瓶和煤样质量记为m2。

1.1.3.2将煤样平摊在称量瓶中。

1.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。

1.1.3.4在鼓风条件下，烟煤干燥2小时,无烟煤干燥3小时。

1.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5min。

1.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温（约20min），进行称重，称量瓶和干燥后的煤样质量记为m3。

1.1.3.7进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

1.1.3.8全水分的计算公式为Mt=100×

（m2-m3）/（m2-m1）。

1.2水分仪（水分仪型号5E-MW6500）

1.2.1标准依据:

1.2.2适用煤样:

1.2.3分析步骤:

见附录1

1.3全水分应在煤样制备后立即测定，如不能立即测定，则应将之准确称量、置于符合1.3.3要求的容器中，并尽快测定。

1.4如果在运送过程中煤样的水分有损失（不超过1%），则按下面公式求出补正后的全水分值。

Mt’=M1+Mt×

（100-M1）/100

式中：

Mt’-----煤样的全水分，用质量分数表示，%；

M1-----煤样在运送过程中的水分损失百分率，%；

Mt-----不考虑煤样的损失时实验室测得的水分，%

1.5方法精密度

全水分测定的重复性限规定见表1

全水分（Mt）/%

重复性限/%

＜10

0.4

≥10

0.5

表1

2水分的测定（Mad）

2.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG）

2.1.1标准依据:

GB/T212-2008

2.1.2适用煤样:

2.1.3分析步骤:

2.1.3.1用预先干燥的称量瓶（直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖，见图1）,称量瓶质量记为m1,迅速称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.9～1.1）g,称量瓶和煤样质量记为m2。

单位为毫米

图1

2.1.3.2将煤样平摊在称量瓶中。

2.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。

2.1.3.4在鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1.5小时。

2.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖。

2.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温，称重称量瓶和煤样。

称量瓶和干燥后的煤样质量记为m3。

2.1.3.7水分的计算公式为Mad=100×

2.1.3.8进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。

当水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。

2.1.3.9标煤水分测定数据有效期为5天。

2.2水分仪（水分仪型号5E-MW6500）

2.2.1标准依据:

2.2.2适用煤样:

2.2.3分析步骤:

2.3工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）

2.3.1标准依据:

2.3.2适用煤样:

褐煤、烟煤、无烟煤

2.3.3分析步骤：

见附录2

2.4方法精密度

水分测定的重复性限规定见表2

表2

3灰分的测定（Aad）

3.1马弗炉（快速法,马弗炉型号5E-MF6000）

3.1.1标准依据:

3.1.2适用煤样:

3.1.3分析步骤：

3.1.3.1用灼烧至质量恒重的灰皿（瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm，见图2）,质量记为m1，迅速称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.9～1.1）g，灰皿和煤样质量记为m2。

3.1.3.2将煤样平摊在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

3.1.3.3将灰皿以每分钟不大于2cm的速度缓慢地推入预先加热至850℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm的缝隙，在（815士l0）℃温度下灼烧40min。

3.1.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量，灰皿和煤样质量记为m3。

3.1.3.5灰分的计算公式为Aad=100×

（m3-m1）/（m2-m1）

3.1.3.6进行检查性灼烧，温度为（815土10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

图2

3.2工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）

3.2.1标准依据:

3.2.2适用煤样:

3.2.3分析步骤：

3.3方法精密度

灰分测定的精密度规定见表3

表3

4挥发分的测定（Vad）

4.1马弗炉（马弗炉型号5E-MF6000）

4.1.1标准依据:

4.1.2适用煤样:

4.1.3分析步骤：

4.1.3.1将预先于900℃灼烧至质量为m1恒重的带盖瓷坩埚（瓷质，总质量为（15～20）g，底部直径18mm，上部直径33mm，高40mm，见图3）中，称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.99～1.01）g，带盖瓷坩埚和煤样质量为m2。

图3

4.1.3.2轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，按对角线方向放在坩埚架上，不足的用空坩埚补齐。

4.1.3.3将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。

4.1.3.4坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（900土10）℃，此后保持在（900士10）℃，否则此次试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

4.1.3.5从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量，带盖瓷坩埚及煤样质量记为m3。

4.1.3.6挥发分的计算公式为Vad=100×

（m2-m3）/（m2-m1）-Mad

4.1.4焦渣特征分类

4.1.4.1粉状（1型）：

全部是粉末。

4.1.4.2粘着（2型）：

用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；

4.1.4.3弱粘结（3型）：

用手指轻压即成小块;

4.4.4.4不熔融粘结（4型）：

以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽;

4.1.4.5不膨胀熔融粘结（5型）：

焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色;

4.1.4.6微膨胀熔融粘结（6型）：

用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）;

4.1.4.7膨胀熔融粘（7型）结：

焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm;

4.1.4.8强膨胀熔融粘结（8型）：

焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

4.2工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）

4.2.1标准依据:

4.2.2适用煤样:

4.2.3分析步骤：

4.3方法精密度

挥发分测定的精密度规定见表4

表4

5煤中硫份的测定（St,ad）

5.1标准依据:

GB/T214-2007

5.2适用煤样:

5.3分析步骤:

（测硫仪型号5E-IRSⅡ）

5.3.1打开测硫仪电源、电脑电源,打开氧气起源开关，氧气压力调节至0.25MPa。

5.3.2启动控制软件，软件连接完毕后点击“设置”，将温度设置为800℃，待温度稳定在800℃以后再将温度设置为1300℃。

5.3.3在经灼烧过的干净瓷舟中称取颗粒小于0.2mm空气干燥煤样（0.1900～0.2100）g。

5.3.4点击“添加试样”，录入煤样编码、质量，并选择分析方法。

5.3.5按试样录入顺序将瓷舟放在炉膛口处，点击“开始”，用送样杆将瓷舟推入炉膛，然后并点击“确认”。

5.3.6试验完毕后用送样杆将瓷舟取出。

5.3.7在开始分析测试煤样前，应先用空瓷舟进行空白试验（方法选择“KB”）至少4次，非测试煤样试验（方法选择正常试验用方法）1次。

5.4方法精密度

硫分测定的精密度规定见表5

表5

6煤的弹筒发热量的测定（Qb,ad）

6.1标准依据:

GB/T213-2008

6.2适用煤样:

6.3分析步骤:

（量热仪型号IKA-C2000）

6.3.1打开仪器主机及水箱电源、电脑电源,打开氧气起源开关，氧气压力调节至3.0MPa,待量热仪自检通过后打开控制软件；

6.3.2在燃烧皿中称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.9～1.1）g。

6.3.3取已规定热值的点火棉线，将一端固定在点火丝上，另一端埋入煤样内。

6.3.4向氧弹内加入10ml除盐水。

6.3.5将燃烧皿架放入氧弹中，装好氧弹，将氧弹放入量热仪中。

6.3.6在软件中点击“新实验”，输入煤样质量、编码、外部热量1，输入完毕点击“确认”。

6.3.7点击“开始”，量热仪开始自动充氧，并进行试验。

6.3.8实验完成后，量热仪自动打开，取下氧弹，放气，取出燃烧皿并观察其中煤样是否已完全燃烧，氧弹内有无喷溅的煤样。

6.3.9将氧弹冲洗干净。

6.4方法精密度

发热量测定的重复性限和再现性临界差的规定见表6

表6

四、仪器的标定

1热量计的标定

1.1设定苯甲酸标准热值

1.1.1在下面窗口右键选择设置（见图4）。

图4

1.1.2在参考热值后改成此次试验所用苯甲酸标准热值，点确认键退出。

1.2做5次标定试验

1.2.1点击新试验，输入样品编号及质量，外部热量2处输入苯甲酸硝酸生成热（计算公式：

苯甲酸标准热值×

苯甲酸质量×

0.0015），点击标定前的方框，打上对钩，点击确认退出（见图5）。

图5

1.2.2试验5次后，在绿色窗口右键选择氧弹，点击标定（见图6），进入校准窗口，双击左上角窗口中的数据，选择5个之后，右面自动计算各种参数，如果符合国标范围，点击接受，把平均值赋值给热容量，此时，仪器校准完毕，点击关闭退出。

图6

1.3反标

依据国标规定，可以做5个苯甲酸或两种煤标样，测定结果在规定范围内即可。

1.4打印标定记录

在标定画面点击协议，即可打印本次标定的标定记录。

2测硫仪的标定

2.1定义标样

在仪器标定之前应将标样的标准值输入到计算机。

未输入标准值的标样或未定义的标样，不能用于仪器标定。

2.1.1在主界面单击“功能”菜单，再单击“定义标样”，或在工具栏单击“定义标样”，显示定义标样对话框（如图7）。

图7

2.1.2单击“添加”，接着输入标样名和硫含量，重复操作，将用到的标样都输入到表中。

最后，关闭对话框。

2.1.3要删除表中的一个或几个标样，只要单击标样所在的行或拖动光标选中几行使其变色，再单击“删除”，最后关闭对话框。

2.2定义方法

2.2.1建立新方法

要建立一种新方法，在主界面单击“功能”，再单击“定义方法”，或在工具栏单击“定义方法”，显示定义方法对话框（如图8），单击“新方法”键，接着输入方法名，如输入“方法1”,再输入其它参数，完了关闭对话框，即添加了一个新方法。

图8

2.2.2参数设置

2.2.2.1方法名：

按标定当日日期命名，如2011年1月1日进行的标定即命名为“110101”，实验方法仅保留最方法。

2.2.2.2最短时间：

指一次分析的最短时限，设置为60s。

分析过程在超过最短时限后才有可能结束。

2.2.2.3最长时间：

指一次分析的最长时限，分析进行到最长时限时无条件结束。

设置为200s，根据实际情况设定。

2.2.2.4比较水平：

设定一个百分数，用于判断分析过程的结束。

当分析超过最短时限，且检测到气体浓度低于比较水平时，便自动结束，比较水平设为1%。

2.2.2.5空白值：

空白值设为0。

2.2.2.6截距、一次系数、二次系数、三次系数：

这些都是校正系数，它们在校正过程中自动生成，不需输入。

2.3标定步骤

2.3.1准备标样

选用含量从低到高（不超过5%）的4～5种标样，每种标样5个平行样，重量均为300mg左右。

2.3.2选用需要标定的方法分析全部标样。

2.3.3生成系数

2.3.3.1在试样表中选择重复性符合要求或基本符合要求的试样，对于个别超差大的试样（异常值）可以剔除，按住鼠标的左键拖动光标使试样行变为蓝色，这些试样即被选中了。

2.3.3.2单击“功能”菜单，再单击“仪器标定”，或从工具栏单击“仪器标定”显示仪器标定对话框（如图9）。

2.3.3.3择“校正类型”为“直线校正”或“二次曲线”。

2.3.3.4选定校正类型后，单击“保存”，即自动刷新了所用方法的系数。

2.3.3.5单击“退出”，返回到工作测试界面。

2.4标样反标

按正常实验操作对标样进行测定，其测定结果在规定的标准值范围内即可。

图9

附录1

5E-MW6500光波水分测试仪

1打开仪器电源与电脑电源,预热15分钟（主要是预热天平）。

然后启动软件进