入厂煤实验室操作规程Word格式文档下载.docx

1、1.4.4 GB/T 213-2008 煤的发热量测定方法。1.4.5 GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法。二、分析试验一般规定1 标准依据: GB/T 483-20072 术语及其定义2.1煤样:为确定某些特性而从煤中采取的有代表性的一部分煤。2.2全水分煤样:为测定全水分而专门采取的煤样。2.3空气干燥煤样:达到空气干燥状态的煤样。2.4一般分析实验煤样:破碎到粒度小于0.2 mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。2.5有证煤标准物质:附有证书的煤标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每

2、个标准值都附有给定置信水平的不确定度。2.6空气干燥:使煤样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。2.7工业分析:水分、灰分、挥发分和固定碳四个煤炭分析项目的总称。2.8外在水分（Mf）:在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时失去的水分。2.9内在水分（Minh）:在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时保持的水分。2.10全水分（Mt）:煤的外在水分和内在水分的总和。2.11一般分析试验煤样水分:在规定条件下测定的一般分析试验煤样水分。2.12灰分（A）:煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。2.13挥发分（V）:煤样在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的质量损失。2.

3、14焦渣特性（CB）:煤样测定挥发分后的残留物的黏结、结焦性状。2.15固定碳（FC）:从测定挥发分后的煤样残渣中减去灰分后的残留物，通常由100减去水分、灰分和挥发分得出。2.16全硫（St）:煤中无机硫和有机硫的总和。2.17弹筒发热量（Qb）:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。2.18恒容高位发热量（Qgr,v）:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。2.19恒容低位发热量（Qnet,v）:单位质量的试样在恒容条件下，在

4、过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量在数值上等于高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热。2.20元素分析:碳、氢、氧、氮、硫五个煤炭分析项目的总称。2.21收到基（-ar）:以收到状态的煤为基准。2.22空气干燥基（-ad）:以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。2.23干燥基（-d）:以假想无水状态的煤为基准。2.24干燥无灰基（-daf）:以假想无水无灰状态的煤为基准。2.25观测值:在试验中所测量或观测到的数值。2.26极差:一组观测值中，最高值和最低值的差值。2.27误差:观测值和可接受的参比值

5、间的差值。2.28方差:分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以自由度（观测次数减1）。2.29标准偏差:方差的平方根。2.30允许差:在规定条件下获得的两个或多个观测值间允许的最大差值2.31临界值:统计检验时，接受或拒绝的界限值2.32重复性限:一个数值。在重复条件下，即在同一试验室中、由同一操作者、用同一仪器、对同一试样、于短期内所做的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。2.33再现性临界差:在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）的临界值。3

6、其他要求3.1存查煤样：存查煤样在原始煤样制备的某一阶段分取。存查煤样应尽可能少破碎、少缩分，其粒度和质量应符合相关标准规定。3.2分析试验取样：分析试验取样前，应将煤样充分混匀；取样时，应尽可能从煤样容器的不同部位，用多点取样法取出。3.3煤样的保存：水分煤样应装入不吸水、不透气的密闭容器中；一般分析试验煤样应在达到空气干燥状态后装入严密的容器中。3.4测定次数：除特别要求者外，每项分析试验对同一煤样进行2次测定（一般为重复测定）。2次测定的差值如不超过重复性限T，则取其算术平均值作为最后结果；否则，需进行第3次测定。如3次测定值的极差小于或等于1. 2T，则取3次测定值的算术平均值作为测定

7、结果；否则，需要进行第4次测定。如4次测定值的极差小于或等于1. 3T，则取4次测定值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T，而其中3个测定值的极差小于或等于1. 2T，则可取此3个测定值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。3.5数据修约规则：凡末位有效数字后面的第一位数字大于5，则在其前一位上增加1，小于5则弃去；凡末位有效数字后面的第一位数字等于5，而5后面的数字并非全为O，则在5的前一位上增加1；5后面的数字全部为0时，如5前面一位为奇数，则在5的前一位上增加1，如前面一位为偶数（包括0），则将5弃去。所拟舍弃的数

8、字，若为两位以上时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定进行一次修约。三、试验方法1全水分的测定（Mt）1.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG）1.1.1标准依据: GB/T 211-20071.1.2适用煤样: 烟煤、无烟煤1.1.3分析步骤:1.1.3.1用预先干燥并称量过的称量瓶（直径70mm，高（3540）mm，并带有严密的磨口盖），称量瓶质量记为m1，迅速称取颗粒小于6mm的煤样（1012）g,称量瓶和煤样质量记为m2。1.1.3.2将煤样平摊在称量瓶中。1.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。1.1.3.

9、4在鼓风条件下，烟煤干燥2小时, 无烟煤干燥3小时。1.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5min。1.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温（约20min），进行称重，称量瓶和干燥后的煤样质量记为m3。1.1.3.7进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。1.1.3.8全水分的计算公式为Mt=100（m2-m3）/（m2-m1）。1.2水分仪（水分仪型号5E-MW6500）1.2.1标准依据:1.2.2适用煤样:1.2.3分析步骤: 见附录11.3全水分应在煤样制备后立

10、即测定，如不能立即测定，则应将之准确称量、置于符合1.3.3要求的容器中，并尽快测定。1.4如果在运送过程中煤样的水分有损失（不超过1%），则按下面公式求出补正后的全水分值。Mt=M1+Mt（100-M1）/100 式中 ： Mt- 煤样的全水分，用质量分数表示，%； M1 - 煤样在运送过程中的水分损失百分率，%； Mt - 不考虑煤样的损失时实验室测得的水分，%1.5方法精密度全水分测定的重复性限规定见表1全水分（Mt）/%重复性限/%100.4100.5表12水分的测定（Mad）2.1鼓风干燥箱（干燥箱型号5E-DHG）2.1.1标准依据: GB/T 212-20082.1.2适用煤样:

11、2.1.3分析步骤:2.1.3.1用预先干燥的称量瓶（直径40mm，高25 mm，并带有严密的磨口盖，见图1）,称量瓶质量记为m1,迅速称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.91.1）g,称量瓶和煤样质量记为m2。单位为毫米图12.1.3.2将煤样平摊在称量瓶中。2.1.3.3打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。2.1.3.4在鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1.5小时。2.1.3.5从干燥箱取出称量瓶，立即盖上盖。2.1.3.6放入干燥器中，冷却至室温，称重称量瓶和煤样。称量瓶和干燥后的煤样质量记为m3。2.1.3.7水分的计算公式为Mad=1002.1

12、.3.8进行检查性干燥，每次30 min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010 g或质量增加时为止。当水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。2.1.3.9标煤水分测定数据有效期为5天。2.2水分仪（水分仪型号5E-MW6500）2.2.1标准依据:2.2.2适用煤样:2.2.3分析步骤:2.3工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）2.3.1标准依据:2.3.2适用煤样: 褐煤、烟煤、无烟煤2.3.3分析步骤：见附录22.4方法精密度水分测定的重复性限规定见表2表23灰分的测定（Aad）3.1马弗炉（快速法, 马弗炉型号5E-MF6000）3.1.1标准依据:3.1.2

13、适用煤样:3.1.3分析步骤：3.1.3.1用灼烧至质量恒重的灰皿（瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14 mm，见图2）,质量记为m1，迅速称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.91.1）g，灰皿和煤样质量记为m2。3.1.3.2将煤样平摊在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15 g。3.1.3.3将灰皿以每分钟不大于2 cm的速度缓慢地推入预先加热至850的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm的缝隙，在（815士l0）温度下灼烧40 min。3.1.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20 min）后称量，灰皿和煤样质量记为m3

14、。3.1.3.5灰分的计算公式为Aad=100（m3-m1）/（m2-m1）3.1.3.6进行检查性灼烧，温度为（815土10），每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010 g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。图23.2工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）3.2.1标准依据:3.2.2适用煤样:3.2.3分析步骤：3.3方法精密度灰分测定的精密度规定见表3表34挥发分的测定（Vad）4.1马弗炉（马弗炉型号5E-MF6000）4.1.1标准依据:4.1.2适用煤样:4.1.3分析步骤：4.1.3.1将预先于90

15、0灼烧至质量为m1恒重的带盖瓷坩埚（瓷质，总质量为（1520） g，底部直径18mm，上部直径33mm，高40 mm，见图3）中，称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.991.01）g，带盖瓷坩埚和煤样质量为m2。图34.1.3.2轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，按对角线方向放在坩埚架上，不足的用空坩埚补齐。4.1.3.3将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7 min。4.1.3.4坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3 min内恢复至（900土10），此后保持在（900士10），否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

16、4.1.3.5从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20 min）后称量，带盖瓷坩埚及煤样质量记为m3。4.1.3.6挥发分的计算公式为Vad=100（m2-m3）/（m2-m1）-Mad4.1.4焦渣特征分类4.1.4.1粉状（1型）：全部是粉末。4.1.4.2粘着（2型）：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；4.1.4.3弱粘结（3型）：用手指轻压即成小块;4.4.4.4不熔融粘结（4型）：以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽;4.1.4.5不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清

17、，焦渣上表面有明显银白色;4.1.4.6微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）;4.1.4.7膨胀熔融粘（7型）结：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15 mm;4.1.4.8强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 mm。4.2工业分析仪（工业分析仪型号5E-MAG6600）4.2.1标准依据:4.2.2适用煤样:4.2.3分析步骤：4.3方法精密度挥发分测定的精密度规定见表4表45煤中硫份的测定（St,ad）5.1标准依据: GB/T 214-20075.2适用煤样

18、:5.3分析步骤:（测硫仪型号5E-IRS）5.3.1打开测硫仪电源、电脑电源,打开氧气起源开关，氧气压力调节至0.25MPa。5.3.2启动控制软件，软件连接完毕后点击“设置”，将温度设置 为800，待温度稳定在800以后再将温度设置为1300。5.3.3在经灼烧过的干净瓷舟中称取颗粒小于0.2mm空气干燥煤样 （0.19000.2100）g。5.3.4点击“添加试样”，录入煤样编码、质量，并选择分析方法。5.3.5按试样录入顺序将瓷舟放在炉膛口处，点击“开始”，用送样杆将瓷舟推入炉膛，然后并点击“确认”。5.3.6试验完毕后用送样杆将瓷舟取出。5.3.7在开始分析测试煤样前，应先用空瓷舟进

19、行空白试验（方法选择“KB”）至少4次，非测试煤样试验（方法选择正常试验用方法）1次。5.4方法精密度硫分测定的精密度规定见表5表56煤的弹筒发热量的测定（Qb,ad）6.1标准依据: GB/T 213-20086.2适用煤样:6.3分析步骤: （量热仪型号IKA-C2000）6.3.1打开仪器主机及水箱电源、电脑电源,打开氧气起源开关，氧气压力调节至3.0MPa,待量热仪自检通过后打开控制软件；6.3.2在燃烧皿中称取颗粒小于0.2mm的空气干燥煤样（0.91.1）g。6.3.3取已规定热值的点火棉线，将一端固定在点火丝上，另一端埋入煤样内。6.3.4向氧弹内加入10ml除盐水。6.3.5将

20、燃烧皿架放入氧弹中，装好氧弹，将氧弹放入量热仪中。6.3.6在软件中点击“新实验”，输入煤样质量、编码、外部热量1，输入完毕点击“确认”。6.3.7点击“开始”，量热仪开始自动充氧，并进行试验。6.3.8实验完成后，量热仪自动打开，取下氧弹，放气，取出燃烧皿并观察其中煤样是否已完全燃烧，氧弹内有无喷溅的煤样。6.3.9将氧弹冲洗干净。6.4方法精密度发热量测定的重复性限和再现性临界差的规定见表6表6四、仪器的标定1热量计的标定1.1设定苯甲酸标准热值1.1.1在下面窗口右键选择设置（见图4）。图41.1.2在参考热值后改成此次试验所用苯甲酸标准热值，点确认键退出。1.2 做5次标定试验1.2.

21、1点击新试验，输入样品编号及质量，外部热量2处输入苯甲酸硝酸生成热（计算公式：苯甲酸标准热值苯甲酸质量0.0015），点击标定前的方框，打上对钩，点击确认退出（见图5）。图51.2.2试验5次后，在绿色窗口右键选择氧弹，点击标定（见图6），进入校准窗口，双击左上角窗口中的数据，选择5个之后，右面自动计算各种参数，如果符合国标范围，点击接受，把平均值赋值给热容量，此时，仪器校准完毕，点击关闭退出。图61.3反标依据国标规定，可以做5个苯甲酸或两种煤标样，测定结果在规定范围内即可。1.4打印标定记录在标定画面点击协议，即可打印本次标定的标定记录。2 测硫仪的标定2.1定义标样在仪器标定之前应将标样

22、的标准值输入到计算机。未输入标准值的标样或未定义的标样，不能用于仪器标定。2.1.1在主界面单击“功能”菜单，再单击 “定义标样”，或在工具栏单击“定义标样”，显示定义标样对话框（如图7）。图72.1.2单击“添加”，接着输入标样名和硫含量，重复操作，将用到的标样都输入到表中。最后，关闭对话框。2.1.3要删除表中的一个或几个标样，只要单击标样所在的行或拖动光标选中几行使其变色，再单击“删除”，最后关闭对话框。2.2定义方法2.2.1建立新方法要建立一种新方法，在主界面单击“功能”，再单击“定义方法”，或在工具栏单击“定义方法”，显示定义方法对话框（如图8），单击“新方法”键，接着输入方法名，

23、如输入“方法1”,再输入其它参数，完了关闭对话框，即添加了一个新方法。图82.2.2参数设置2.2.2.1方法名：按标定当日日期命名，如2011年1月1日进行的标定即命名为“110101”，实验方法仅保留最方法。2.2.2.2最短时间：指一次分析的最短时限，设置为60s。分析过程在超过最短时限后才有可能结束。2.2.2.3最长时间：指一次分析的最长时限，分析进行到最长时限时无条件结束。设置为200s，根据实际情况设定。2.2.2.4比较水平：设定一个百分数，用于判断分析过程的结束。当分析超过最短时限，且检测到气体浓度低于比较水平时，便自动结束，比较水平设为1%。2.2.2.5空白值：空白值设为

24、0。2.2.2.6截距、一次系数、二次系数、三次系数：这些都是校正系数，它们在校正过程中自动生成，不需输入。2.3标定步骤2.3.1准备标样选用含量从低到高（不超过5%）的45种标样，每种标样5个平行样，重量均为300mg左右。2.3.2选用需要标定的方法分析全部标样。2.3.3生成系数2.3.3.1在试样表中选择重复性符合要求或基本符合要求的试样，对于个别超差大的试样（异常值）可以剔除，按住鼠标的左键拖动光标使试样行变为蓝色，这些试样即被选中了。2.3.3.2单击“功能”菜单，再单击“仪器标定”，或从工具栏单击“仪器标定”显示仪器标定对话框（如图9）。2.3.3.3择“校正类型”为“直线校正”或“二次曲线”。2.3.3.4选定校正类型后，单击“保存”，即自动刷新了所用方法的系数。2.3.3.5单击“退出”，返回到工作测试界面。2.4标样反标按正常实验操作对标样进行测定，其测定结果在规定的标准值范围内即可。图9附录15E-MW6500光波水分测试仪1打开仪器电源与电脑电源,预热15分钟（主要是预热天平）。然后启动软件进