国家发改委发布表面活性剂行业脂肪胺提案Word下载.docx

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椰油基丙撑二胺、油基丙撑二胺、十二烷基丙撑二胺、牛脂基丙撑二胺、硬脂基丙撑二胺、氢化牛脂基丙撑二胺等。

d）技术要求

iii.脂肪伯胺的物理化学指标应符合表2（略）要求。

iv.双脂肪烷基仲胺的物理化学指标应符合表3（略）要求。

v.双脂肪烷基甲基叔胺的物理化学指标应符合表4（略）要求。

vi.脂肪烷基丙撑二胺的物理化学指标应符合表5（略）要求。

e）试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

vii.样品的制备

须将样品混匀后（固态样品应熔融混匀后）方可取样试验。

viii.外观的评价

目测。

ix.总胺值的测定

原理：

总胺值为与1g试样碱度相当的氢氧化钾的毫克数。

试剂

a） 

异丙醇（HG/T 

31167）；

b） 

盐酸（GB 

622），c（HCl）=0.1mol/L异丙醇—乙二醇标准滴定溶液。

仪器

烧杯，100mL；

量筒，50mL；

c） 

具塞滴定管，25mL；

d） 

pH计，附有玻璃电极和甘汞电极或复合电极，灵敏度±

0.05pH单位，或者是类似的电位滴定仪或全自动电位滴定仪；

e） 

电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；

f） 

水浴锅或电热炉。

试验程序

精确称取试样约0.3g（准确至0.0002g）于100mL烧杯中，加入异丙醇（5.3.1.a）50mL，加热溶解，冷却至室温。

放入一电磁搅拌棒，将校准后的pH计的玻璃电极和甘汞电极浸入试样溶液中，开启电磁搅拌器并调节适当速度，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液（5.3.1.b）进行电位滴定，绘制滴定曲线，以电位值的最大突跃为终点，记下所对应的体积（v0）。

结果计算

脂肪胺总胺值（T）以毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）表示，按式

（1）计算。

…………………………………………

（1）

式中：

v0——滴定试样耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

m——试样的质量，g；

56.1——氢氧化钾的毫摩尔质量，mg/mmol。

以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的全胺值。

5.3.4 

精密度：

在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于2.0mgKOH/g，以大于2.0mgKOH/g的情况不超过5%为前提。

x.仲叔胺值、仲胺值和叔胺值的测定

仲叔胺值是与1g样品中仲胺和叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数，它是仲胺值和叔胺值之和。

仲胺值是与1g样品中仲胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数，叔胺值是与1g样品中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。

三氯甲烷（GB/T 

682）；

水杨醛（GB/T 

14156），化学纯；

乙酸酐（GB/T 

677）；

盐酸（GB/T 

622），c（HCl）=　0.1mol/L异丙醇—乙二醇标准滴定溶液；

溴酚蓝（GB/T 

12592）指示剂，0.2%异丙醇溶液。

电磁搅拌器，带搅拌棒；

刻度移液管，5mL。

精确称取试样伯胺1g 

~1.5g，仲胺、叔胺或二胺0.3~0.5g（称准至0.0002g），置于100mL烧杯中，加入30mL三氯甲烷，加热溶解后，加3mL水杨醛搅拌30min。

加溴酚蓝指示剂（5.4.1.e）5～10滴，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液（5.4.1.d）滴定到亮黄色，并保持30s不褪色为终点，记下所对应的体积（v1）

同样操作，但将3mL水杨醛改为5mL乙酸酐，记下对应的体积（v2）。

脂肪胺中仲胺值和叔胺值之和（T1）按式

（2）计算；

叔胺值（TT）按式（3）计算；

伯胺值（Tp）按式（4）计算。

仲胺值（Ts）按式（5）计算。

……………………………………

（2）

…………………………………（3）

…………………………………………（4）

…………………………………………（5）

v1——滴定仲叔胺值耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

v2——滴定叔胺值耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

m1——测定仲叔胺值称取的试样的质量，g；

mT——测定叔胺值称取的试样的质量，g；

T——总胺值，mgKOH/g

T1——仲、叔胺值，mgKOH/g；

Tp——伯胺值，mgKOH/g；

Ts——仲胺值，mgKOH/g；

TT——叔胺值，mgKOH/g；

5.4.5　精密度：

在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，对于伯胺的仲叔胺值及仲胺的叔胺值不大于0.3mgKOH/g，以大于0.3mgKOH/g的情况不超过5%为前提;

对于仲胺、叔胺及二胺的仲叔胺值及叔胺和二胺的叔胺值不大于1.5mgKOH/g，以大于1.5mgKOH/g的情况不超过5%为前提。

5.5脂肪胺含量、平均分子量的测定——气液色谱法

5.5.1试剂和材料

无水乙醇（GB/T678-2002）；

载气：

氢气；

燃气：

助燃气：

空气，由钢瓶或空气压缩机供给并经净化处理。

参考样品，已知链长的脂肪胺，可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检测色谱仪的性能。

5.5.2仪器和设备

气相色谱仪：

具有火焰离子化检测器和程序升温器；

色谱柱：

毛细管柱　型号RTX-200 

规格 

30m×

0.53mm×

0.5µ

m或其它相同类型的柱子；

数据处理机或色谱工作站；

微量进样器 

1µ

L。

5.5.3试验程序

5.5.3.1色谱分析条件的设定

柱温：

采用程序升温操作，始温60℃～100℃，升温速度8～10℃/min，终温250℃（15min）；

柱前压力：

40kpa；

汽化室温度：

260℃；

检测器温度：

280℃；

氮气，流量2mL/min；

空气流量：

400mL/min。

5.5.3.2色谱分析

仪器操作按使用说明书进行，操作条件按上述规定进行，等仪器稳定后用注射器将足够量的试样注入色谱仪，使之得到峰高适当的色谱图（见图1）。

a）　定性：

在同一操作条件下，根据参考标样色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定性。

b）　定量：

各碳链脂肪烷基伯胺的色谱峰达到良好分离的情况下，采用面积归一法定量。

5.5.4结果计算：

5.5.4.1各碳链脂肪烷基伯胺的质量百分数（Bi）按下式（6）计算：

5.5.4.2各碳链脂肪烷基伯胺的平均相对分子质量（Mp）按式（7）计算：

各Mi值如表6（略）。

5.5.4.3精密度

5.6含量及纯度的测定

5.6.1伯胺含量（Xp）按式（8）计算，以重量百分数（%）表示;

………………………………………（8）

5.6.2仲胺和叔胺的纯度（PS）和（PT）按式（9）和式（10）计算，以百分数（%）表示;

…………………………………………（9）

………………………………………（10）

5.6.3双脂肪烷基甲基叔胺的伯仲胺含量（X1）按式（11）计算；

以百分数（%）表示;

…………………………………（11）

T——总胺值，mgKOH/g；

MP——伯胺平均分子质量，g/mol；

MS——以仲胺计的平均分子质量，g/mol；

5.7色泽的测定

5.7.1脂肪伯胺的色泽测定（APHA法）

按GB/T 

1664中的规定进行（若为固态，先将试样熔融，维持在熔点以上10~15℃）。

5.7.2双脂肪烷基仲胺和脂肪烷基丙撑二胺的色泽测定（Gardner法）

按QB/T 

xxxx-xxxx的附录A测定。

5.8碘值的测定-韦氏（Wijs）法

13892测定。

5.9水分的测定

7380测定。

5.10凝固点的测定

618测定。

6检验规则

6.1检验分类

6.1.1型式检验

型式检验项目包括第4章规定的全部项目。

在下列情况下应进行型式检验。

a）正式生产时，原料、工艺、设备、管理等方面（包括人员素质的变化）有较大改变，可能影响产品质量时；

b）正常生产时，应定期进行型式检验，一般情况每月一次；

c）长期停产后恢复生产时；

d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；

e）国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。

6.1.2出厂检验

出厂检验项目包括除碘值和水分外第4章规定的其他项目。

6.2产品组批与抽样规则

6.2.1产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。

生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。

产品质量检验合格证书应包括：

生产厂商名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、等级、质量指标、生产日期等。

收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。

6.2.2取样

收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表7确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取袋（桶）样本。

表7 

批量和样本大小

单位为袋（桶）

批量12～1516～5051～150151～500＞500

样本大小1235813

取样时用取样器插入每个样本桶的六分之五深度抽取等量样品，每个样本桶中取样量应相近，样品应迅速置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于3kg。

将采取的样品按四分法混匀并缩分至1.5kg，分装于三个清洁、干燥的容器中，签封。

标签上应注明产品名称、类型、等级、批号及数量、生产单位、样品编号、采样日期、采样人。

交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期为三个月。

6.3判定规则

检验结果按修约值比较法判定合格与否。

如理化指标有一项不合格，可重新取两倍桶样本采取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。

交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。

7标志、包装、运输、贮存

7.1标志

7.1.1包装物应有下列标志：

a）产品名称、商标、采用标准编号、类型、等级、保质期；

b）批号或生产日期；

c）毛重和净含量；

d）有防水防潮等文字或标识；

e）生产企业名称、地址和联系电话等。

包装物上印刷的标志（图案及文字）应清晰美观，无脱色。

7.2包装

用内衬塑料薄膜的编织袋或塑料桶、铁桶包装，包装净含量应符合标称质量。

7.3运输

运输过程中应防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装破损。

7.4贮存

产品应贮存在干燥、洁净、通风的库房内，如需在露天存放时，应采取必要的防潮措施，垛高以不超过支撑物的最大载荷为限，并加遮盖物以防晒，防雨，防潮，防止包装破损。

产品在上述贮运条件且未启封的情况下，自生产之日起保质期为一年。