BJS01食品中西布曲明等化合物的测定Word下载.docx

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5.1.1固体试样：

取适量混匀，研细，称取粉末1.0g（精确至0.01g），精密称定，置具塞试管中，精密加入甲醇10mL，密塞，称重，超声提取10min，放冷，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（4.2）过滤，取续滤液，根据实际浓度适当稀释至线性范围内，备用。

5.1.2液体试样：

取适量摇匀，吸取1.0mL，置具塞试管中，精密加入甲醇9mL，密塞，称重，超声提取10min，放冷，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（4.2）过滤，取续滤液，根据实际浓度适当稀释至线性范围内，备用。

5.2仪器参考条件

5.2.1色谱条件

a）色谱柱：

WatersCORTECST3（2.1×

100mm,2.7µ

m），或性能相当者。

b）流动相：

A为含0.1%甲酸水溶液，B为含0.1%甲酸乙腈溶液，梯度洗脱程序见表1。

c）流速：

300μL/min。

d）柱温：

30℃柱。

e）进样量：

1μL。

表1梯度洗脱程序表

时间/min

流动相A/%

流动相B/%

95

5

22

2

98

27

27.5

32

注：

在有共流出成分影响目标化合物检测时，可以适当调节流动相比例，使尽可能与干扰成分分离，减少干扰。

5.2.2质谱条件

a）离子源：

电喷雾离子源（ESI源）。

b）扫描方式：

多反应监测（MRM）。

c）干燥气、雾化气、鞘气、碰撞气等均为高纯氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，毛细管电压、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量、喷嘴电压、碰撞能量、碎裂电压等参数应优化至最佳灵敏度，监测离子对和定量离子对等信息详见附录B。

（1）方法提供的监测离子对等测定条件为推荐条件，各实验室可根据所配置仪器的具体情况作适当调整；

在样品基质有测定干扰的情况下，可选用其他监测离子对。

（2）为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各化合物。

5.3定性测定

按照高效液相色谱-串联质谱条件测定试样和标准工作溶液，记录试样和标准溶液中各化合物的色谱保留时间，以相对于最强离子丰度的百分比作为定性离子对的相对丰度，记录浓度相当的试样与标准工作溶液中相应成分的相对离子丰度。

当试样中检出与33种化合物中某标准品质量色谱峰保留时间一致的色谱峰（变化范围在±

2.5%之内），并且相对离子丰度允许偏差不超过表2规定的范围，可以确定试样中检出相应化合物。

表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度/%

>

50

20—50

10—20

≤10

允许的相对偏差/%

±

20

25

30

5.4定量测定

5.4.1标准曲线的制作

将混合标准工作溶液（3.11）分别按仪器参考条件（5.2）进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积。

以混合标准工作溶液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

标准品提取离子色谱图参见附录C。

5.4.2试样溶液的测定

将试样溶液（5.1）按仪器参考条件（5.2）进行测定，得到相应的样品溶液的色谱峰面积。

根据标准曲线得到待测液中组分的浓度，平行测定次数不少于两次。

如基质复杂情况（如固体冲饮品等），可采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线，以降低基质影响。

6结果计算

将液相色谱-质谱测得浓度代入下式计算含量：

…………………………………………

（1）

式中：

X—试样中各待测物的含量，单位为微克每千克（μg/kg）；

c—从标准曲线中读出的供试品溶液中各待测物的浓度，单位为纳克每毫升（μg/L）；

V—样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；

m—试样溶液所代表的质量，单位为克（g）；

K—稀释倍数；

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

7检测方法的灵敏度、精密度和专属性

7.1灵敏度

当取样量为1.0g或1.0mL，定容体积为10mL时，本方法中各化合物的测定低限如下：

苯丙醇胺、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、安非他明、甲基安非他明、咖啡因、分特拉明、氯卡色林、安非他酮、芬氟拉明、N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、酚酞、N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、西布曲明、苄基西布曲明、豪莫西布曲明、比沙可啶、氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、利莫那班、非诺贝特、奥利司他检测限为5μg/kg或5μg/L，定量限为10μg/kg或10μg/L；

氯噻嗪、氢氯噻嗪、普伐他汀、呋塞米检测限为25μg/kg或25μg/L，定量限为50μg/kg或50μg/L。

固体冲饮品（咖啡、奶茶、茶叶等）基质中，奥利司他仅作定性检测，检测限为100μg/kg。

7.2精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

7.3专属性

取空白溶液（3.12）进样测定，应无干扰。

附录A

西布曲明等33种化合物相关信息

表A.133种化合物中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式

序号

中文名称

英文名称

CAS号

分子式

分子量

结构式

1

苯丙醇胺

Phenylpropanolamine

37577-28-9

C9H13NO

151.21

去甲伪麻黄碱

Norpseudoephedrine

37577-07-4

3

麻黄碱

Ephedrine

299-42-3

C10H15NO

165.23

4

伪麻黄碱

Pseudoephedrine

321-97-1

甲基麻黄碱

Methylephedrine

552-79-4

C11H17NO

179.26

6

安非他明

Amphetamine

300-62-9

C9H13N

135.21

7

氯噻嗪

Chlorothiazide

58-94-6

C7H6ClN3O4S2

295.72

8

氢氯噻嗪

Hydrochlorothiazide

58-93-5

C7H8ClN3O4S2

297.74

9

甲基安非他明

Methylamphetamine

4846-07-5

C10H15N

149.23

10

咖啡因

Caffeine

58-08-2

C8H10N4O2

194.19

11

分特拉明

Phentermine

122-09-8

12

氯卡色林

Lorcaserin

616202-92-7

C11H14ClN

195.69

13

安非他酮

Bupropion

34841-39-9

C13H18ClNO

239.74

14

芬氟拉明

Fenfluramine

458-24-2

C12H16F3N

231.26

15

普伐他汀

Pravastatin

81093-37-0

C23H36O7

424.53

16

呋塞米

Furosemide

54-31-9

C12H11ClN2O5S

330.74

17

N,N-双去甲基西布曲明

N-DidesmethylSibutramine

84467-54-9

C15H22ClN

251.79

18

氟西汀

Fluoxetine

54910-89-3

C17H18F3NO

309.33

19

酚酞

Phenolphthalein

77-09-8

C20H14O4

318.32

N-单去甲基西布曲明

N-monodesmethylsibutramine

168835-59-4

C16H25ClN

266.83

21

吲达帕胺

Indapamide

26807-65-8

C16H16ClN3O3S

365.83

西布曲明

Sibutramine

106650-56-0

C17H26ClN

279.85

23

苄基西布曲明

11-Desisobutyl-11-benzylSibutramine

1446140-91-5

C20H24ClN

313.86

24

豪莫西布曲明

Homosibutramine

935888-80-5

C18H28ClN

293.87

比沙可啶

Bisacodyl

603-50-9

C22H19NO4

361.39

26

氯代西布曲明

ChloroSibutramine

766462-77-5

C17H25Cl2N

314.29

苯扎贝特

Bezafibrate

41859-67-0

C19H20ClNO4

361.82

28

布美他尼

Bumetanide

28395-03-1

C17H20N2O5S

364.42

29

洛伐他汀

Lovastatin

75330-75-5

C24H36O5

404.54

辛伐他汀

Simvastatin

79902-63-9

C25H38O5

418.57

31

利莫那班

Rimonabant

168273-06-1

C22H21Cl3N4O

463.79

非诺贝特

Fenofibrate

49562-28-9

C20H21ClO4

360.83

33

奥利司他

Orlistat

96829-58-2

C29H53NO5

495.73

附录B

质谱参考条件

a）离子源：

电喷雾离子源（ESI）；

b）检测方式：

多反应监测（MRM）；

c）扫描方式：

正离子模式和负离子模式；

d）毛细管电压：

正离子模式，4000V；

负离子模式，3500V；

e）离子源温度：

200℃；

f）干燥气流量：

12L/min；

g）雾化气压力：

25psi；

h）鞘气温度：

250℃；

鞘气（N2）流量：

10L/min；

i）喷嘴电压：

正离子模式，500V；

负离子模式，2000V；

j）其他质谱参数见表B.1。

表B.1西布曲明等33种化合物定性、定量离子和质谱分析参数参考值

化合物名称

电离

方式

母离子（m/z）

子离子（m/z）

碰撞能量（V）

保留时间（min）

ESI+

152.1

134.1*

2.52

117.1

134.0*

2.81

117.0

166.1

148.0*

3.64

116.9

3.97

180.1

162.1*

4.50

147.0

ESI-

293.9

214.0*

37

4.75

178.7

49

136.1

91.0*

5.23

119.0

296.0

268.8*

5.89

204.9

150.1

6.82

195.1

138.0*

7.46

110.1

7.74

133.0

196.1

128.9*

9.76

144.1

240.1

184.0*

10.08

131.0

232.1

158.9*

10.51

187.0

423.2

303.1*

11.81

321.2

329.0

284.9*

11.98

205.0

366.1

132.1*

12.38

53

319.1

225.1*

12.50

140.9

45

252.2

124.9*

12.52

138.9

310.1

44.2*

12.68

148.0

266.2

12.69

362.1

183.9*

12.73

226.0

280.2

12.91

314.2

13.23

124.9

294.2

41

13.26

159.0*

13.53

172.8

138.9*

13.82

316.1

365.1

240.0*

14.01

184.1

405.3

285.1*

17.18

199.1

419.3

285.0*

17.97

463.1

362.8*

18.04

84.1

361.1

233.0*

18.86

496.4

319.2*

22.62

337.1

*定量离子对。

附录C

标准色谱图

图C.1负离子模式4种化合物标准品的提取离子（定量）色谱图

图C.2正离子模式29种化合物标准品的提取离子（定量）色谱图

本方法负责起草单位：

上海市食品药品检验所。

验证单位：

中国食品药品检定研究院、大连市食品检验所、山东省食品药品检验研究院、南京市食品药品监督检验院、上海市松江食品药品检验所、上海市崇明食品药品检验所。

主要起草人：

胡青、孙健、勇艳华、张玲、曹美萍、石峰。