12131期末复习题Word下载.docx

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4、容量瓶、烧杯、量筒，哪个可以用来精确配制一定体积和浓度的溶液？

答：

容量瓶。

5、铬酸洗液[又称重铬酸钾（或钠）——浓硫酸洗涤液，简称洗液]广泛用于玻璃仪器的洗涤。

请简述2000mL铬酸洗液的配制方法。

重铬酸钾：

水：

浓硫酸=1：

2：

18，称取100g重铬酸钾粉末置于2500ml烧杯中，加水200ml，尽量使其溶解。

然后慢慢注入浓H2SO41800ml，随加随搅拌。

冷却后贮于具玻塞的细颈试剂瓶中备用。

6、移液管在使用前除分别用洗涤液、自来水及去离子水洗涤外，也还需要用少量待量取的液体洗涤。

简述如何用待量取的液体洗涤。

右手持移液管，左手持洗耳球，先慢慢地吸入少量待量取的液体至移液管中，用食指按住管口，然后将移液管平持，松开食指，转动移液管，使洗涤的水或液体与管口以下的内壁充分接触。

再将移液管持直，让洗涤水或液体流出，如此反复洗涤数次。

第二章紫外-可见分光光度法

7、紫外-可见分光光度法、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度法/计、气相色谱法、高效液相色谱法的英文全称和常用简称分别是什么？

答:

Ultravioletandvisiblespectrophotometry（UV-Vis）,

Ultravioletandvisiblespectrophotometer（UV-Vis）,

Atomicabsorptionspectrophotometry（AA或AAS）,

Atomicabsorptionspectrophotometer（AA或AAS）,

Gaschromatography（GC）,HighPerformanceLiquidchromatography（HPLC）。

8、简述紫外吸收中四种吸收带的名称、产生的原因，及各自的特点。

1）、R吸收带：

由含杂原子的双键不饱和有机化合物产生，位于200～400nm，强度弱

2）、K吸收带：

由共轭体系产生，位于217～280nm，强度强

3）、B吸收带：

由芳香族化合物产生，位于230～270nm，有精细结构

4）、E吸收带：

由芳香族化合物的特征吸收，分E1和E2，E1在185nm，强吸收；

E2在204nm，强吸收（比E1弱）

9、紫外可见分光光度计的主要部件有哪些？

单色器由哪些部分组成？

其中的色散元件常用的有哪些？

主要部件：

光源、单色器、样品池、检测器、显示记录系统。

单色器由入射狭缝、准光装置、色散元件、聚焦装置、出射狭缝组成。

色散元件常用棱镜和光栅。

10、比色皿使用时有哪些注意事项？

保持透光面干燥、洁净，不可用手直接接触、不能磨擦透光面。

11、Fe（II）-2，2‘，2“-三联吡啶在波长522nm处的摩尔吸光系数为1.11*104L/（mol·

cm），用1cm吸收池在该波长处测得透光度为38.5%。

试计算铁的浓度为多少？

12、某化合物A溶液的浓度为5.00×

10-4mol/L，在1cm吸收池中于440nm及590nm下测得其吸光度分别为0.638及0.139；

另一个化合物B溶液的浓度为8.00×

10-4mol/L，在1cm吸收池中于440nm及590nm下测得其吸光度为0.106及0.470。

现有A、B化合物的混合液在1cm吸收池中于440nm及590nm下测得其吸光度分别为1.022及0.414，试计算混合液中A组分和B组分的浓度。

13、紫外分光光度分析得最佳吸光度范围是多少？

怎样将吸光度控制在测量误差最小的范围之内？

最佳吸光度范围是0.2~0.8

控制办法：

1）控制溶液的浓度；

2）选用适当厚度的比色皿。

14、如何检查比色皿的配对性？

将蒸馏水分别注入两个厚度相同的比色皿中，以其中任一个比色皿的溶液做空白，测定另外一个比色皿中溶液的透射比，重复测定3次,分别记录数据,判断这两个比色皿是否配对（配对的比色皿透射比差别小于0.5%）。

15、朗伯-比尔定律的使用条件

1）．必须使用单色光为入射光；

2）．溶液为稀溶液

第三章原子吸收分光光度法

16、火焰原子化分光光度分析中常用的火焰有哪些？

最常用的火焰是什么？

空气—乙炔火焰、N2O—乙炔火焰、空气—氢气火焰。

最常用的是空气—乙炔火焰，可以测三十多种元素。

17、原子吸收分光光度分析的特点和局限性是什么？

特点是：

（1）灵敏度高，检出限低，10-6～10-14g；

（2）精密度和准确度高，1%～5%；

（3）选择性好，一般情况下共存元素不干扰；

（4）需样量少、操作简便，分析速度快；

（5）测定元素多，可测定70多个元素。

局限性：

难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测定多元素

18、高温石墨炉原子化器的分析周期及升温程序包含哪些阶段。

分析周期分为进样、干燥、灰化、原子化、净化、冷却六个阶段。

升温程序分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。

19、描述标准加入法的操作过程。

取五份体积相同的待测试样溶液，设为A和B1,B2,B3和B4，在B系列中加入一系列的标准溶液，然后分别将A和B稀释到相同体积，分别测定其吸光度。

以稀释后溶液中所加入的标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图；

将所得的直线外推与横轴相交，所得的读数取相反数即稀释后待测试样浓度，乘以稀释倍数即待测试样浓度。

20、原子吸收分光光度法测定工作曲线时，应先测定浓度最低的标准溶液还是先测定浓度最高的标准溶液？

为什么？

应先测定浓度最低的标准溶液。

因为高浓度的溶液会给低浓度溶液的测定带来偏差。

21、简述空心阴极灯的工作过程。

空心阴极灯是一种气体放电管。

钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。

当在正负电极上施加适当电压（一般为200～500伏）时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。

电子在由阴极射向阳极的过程中，与载气（惰性气体）原子碰撞使其电离成为阳离子。

带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，在阴极腔内形成待测元素的原子蒸气云。

蒸气云中的待测元素的原子再与电子、惰性气体原子、离子发生碰撞而被激发，从而发射出所需频率的光。

22、简述原子吸收分光光度计的开机步骤和关机步骤。

开机：

开主机，开电脑，仪器自检，选择空心阴极灯类型，设置检测条件，设置样品，开排气扇，开空压机，压力要求在0.22~0.26mPa，开乙炔气，调节分压阀压力为0.15~0.17mPa，点火，测定。

关机：

测定结束后，关闭乙炔气，关闭空压机（按放水阀），关闭主机，关闭电脑，关闭排气扇。

第四章电化学分析方法

23、简述电位分析的原理。

说明什么是指示电极，什么是参比电极。

电位分析是通过在零电流条件下，以测定原电池的电池电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的浓度之间的定量关系来测定该离子浓度的一种电化学分析方法。

其原理是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，于其中插入两支电极：

指示电极和参比电极，然后测量该电池的的电动势来确定待测物质的含量。

指示电极：

电极电位随着待测试液体中待测离子的浓度变化而变化的电极。

参比电极：

电极电位只受温度的影响。

在一定温度下，电极电位稳定不变，不受待测试液中待测离子浓度的影响。

24、什么电极是电位分析法中最常用的参比电极？

最常用的内参比电极是什么？

甘汞电极。

银-氯化银电极。

25、简述离子选择性电极的基本构造。

其中哪个部分是关键部件？

离子选择性电极由五部分组成，包括：

导线、内参比电极、电极杆、内参比溶液，和敏感膜（或称传感膜）。

敏感膜（传感膜）是关键部件。

26、pH玻璃膜电极的内参比电极是什么？

内参比溶液是什么？

为什么选用该溶液做内参比溶液？

pH玻璃膜电极的使用注意事项有哪些？

银/氯化银电极。

0.1mol/L的HCl。

H+用来控制膜内表面的电位，Cl-用以固定内参比电极的电位，因此用HCl溶液。

使用注意事项：

（1）使用前必须在蒸馏水中浸泡，此过程称为“活化”，否则不能形成水合硅胶层；

（2）轻拿轻放；

（3）在pH值1-9之间使用。

27、什么是TISAB溶液？

它的作用有哪些？

总离子强度调节缓冲溶液（TotalIonicStrengthAdjustmentBuffer简称TISAB）。

作用：

①保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定；

②维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；

③掩蔽干扰离子。

28、为什么火焰原子吸收分光光度法能成为AA的标准方法，而石墨炉原子吸收分光光度法不能？

因为火焰原子化法重现性好、精密度高、操作简便，而石墨炉原子吸收分光光度法精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。

第五章气相色谱法

29、解释：

色谱图、基线、色谱峰、峰高、峰面积、保留时间、死时间、调整保留时间、相对保留值、固定相、流动相。

色谱图：

指色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图。

基线：

在实验条件下，只有纯流动相（没有样品组分）经过检测器的信号-时间曲线。

色谱峰：

当有组分进入检测器时，色谱流出曲线就会偏离基线，高出基线的凸起部分的流出曲线，称为色谱峰。

峰高：

峰高h是指色谱峰的峰顶到基线的距离。

峰面积：

峰面积A是组分的流出曲线与基线间所包围的面积。

保留时间：

从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间，以tR表示，tR可作为色谱峰位置的标志。

死时间：

从进样开始到惰性组分（指不被固定相吸附或溶解的空气或甲烷）从柱中流出，呈现浓度极大值时所需要的时间，用tM表示，反映了色谱柱中未被固定相填充的柱内死体积和检测器死体积的大小，与被测组分的性质无关。

调整保留时间：

扣除死时间后的保留时间，以tR’表示。

相对保留值：

一定的实验条件下，两组分的调整保留时间之比，记作γ2,1。

γ2,1=tR’2/tR’1。

固定相：

是指色谱柱中具有大表面积的固定颗粒（或者固定颗粒及其负载的液体）。

流动相：

是指流过固定相的惰性流体。

30、简述色谱分析中，色谱的分离过程。

当试样由流动相携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附;

随着流动相的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发、溶解或脱附;

挥发、溶解或脱附下的组分随着流动相向前移动时又再次被固定相溶解或吸附;

随着流动相的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。

与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

31、气相色谱仪的主要部件有哪些？

什么是色谱仪的核心部件？

载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统，和温控系统。

色谱柱是色谱仪的核心部件。

32、气相色谱仪中常用的检测器有哪些？

它们各自的适用范围是怎样的？

1）热导检测器（TCD）。

是目前应用最广泛的检测器，适用于分析各种无机气体和有机物。

2）氢火焰离子化检测器（FID）。

适用于有机物的检测，对无机物、惰性气体或者火焰中不解离的物质不能检测。

3）电子捕获检测器（ECD）。

适用于含卤素、S、P、O、N的物质，对烃类无响应。

4）火焰光度检测器（FPD）。

是对含硫、磷化合物的高选择性检测器。

33、什么是气相色谱分析中的程序升温？

为什么要进行程序升温?

所谓程序升温就是指在一个分析周期里，色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温，升温速率可为1-30℃/min的过程。

进行程序升温是为了分析沸点范围很宽的混合物。

采用程序升温可以改善宽沸程样品的分离度并缩短分析时间。

34、色谱定性分析的主要依据是什么？

色谱定性分析的主要依据是调整保留时间。

35、有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及少量水、苯等物质，称取试样1.055g，以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮加到试样中，混合均匀后进样，得如下数据：

化合物

甲酸

乙酸

环己酮

丙酸

峰面积/cm2

14.8

72.6

133

42.4

相对校正因子（f）

3.83

1.78

1.00

1.07

求试样中甲酸、乙酸、丙酸各自的质量分数。

36、HPLC使用最广泛的检测器是那种？

通常使用的进样装置是什么？

紫外检测器（UVD）。

进样装置是六通阀。

37、什么是正相液相色谱？

什么是反相液相色谱？

在液-液分配色谱中，若流动相的极性小于固定液的极性，称为正相液相色谱，反之，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相液相色谱。

正相与反相的出峰顺序相反。

38、什么是制备型液相色谱？

它的用途是什么？

制备型液相色谱仪和传统的分析型的液相色谱仪有哪些区别？

液相色谱一般分为普通的液相色谱和制备液相色谱两种。

普通的液相色谱是测含量用的,制备液相色谱是提纯品用的。

原理都是根据不同的物质在色谱柱中的保留时间不同从而达到分离或提纯的目的。

制备型液相色谱的用途是用来提纯物质，是获得高纯物质的有效方法。

制备型液相色谱仪和传统的分析型的液相色谱仪的主要区别是：

1）泵流量大

2）进样量大

3）采用制备柱

4）配备柱后馏分收集器。