水质 黄磷的测定 气相色谱法HJ 701方法验证报告Word格式文档下载.docx
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2021年03月19日-2023年03月18日
良好
三、试剂与材料
1.标准物质
名称
证书编号
批号
浓度（ug/ml）
有效期
水质黄磷含量分析标准溶液
S-1523
120619
1000
/
2.试剂
2.1环己烷（C6H12）:
分析纯。
2.2氯化钠（NaCl）：
400℃下烘焙2h，密封保存于干燥器中。
2.3载气：
氦气，纯度≥99.99%
2.4燃气：
氢气，纯度≥99.99%
2.5助燃气：
无油压缩空气。
上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。
3仪器及耗材
3.1气相色谱仪：
具火焰光度检测器（FPD）。
3.2赛默飞AI1310自动进样器。
3.3分液漏斗：
500ml。
3.4微量注射器：
10µ
l，100µ
l，1000µ
l。
3.5一般实验室常用的仪器和设备。
四、标准文本与原始记录
1.标准文本
实验室已发放受控版本《水质黄磷的测定气相色谱法HJ701-2014》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录
实验室根据黄磷的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为TXJC-JL-S-050-2021、TXJC-JL-S-051-2021、TXJC-JL-S-052-2021。
3.监测报告
监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。
五、环境
测定黄磷项目的实验室装有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足黄磷项目的测定。
所需仪器设备条件合适，能够达到黄磷项目的实验需求。
该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
六、实验部分
1.样品的采集和保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。
采集样品时，应将样品沿样品瓶壁缓慢流入，充满500ml棕色玻璃瓶，盖紧瓶盖并倒置检查瓶内是否存在气泡。
若样品瓶中有气泡，应重行采集。
样品在4℃下避光保存，可保存7d。
2.仪器条件
进样方式：
不分流进样；
程序升温：
80℃（5min）30℃/min230℃（5min）；
进样口230℃，检测器250℃；
气体流速：
柱流量2.0ml/min，恒流；
氢气90ml/min；
空气105ml/min；
吹扫流量：
5ml/min；
进样量：
1µ
3.校准曲线的绘制
分别量取适量的黄磷标准使用液至5个10ml容量瓶中，用环己烷稀释至标线，混匀。
使用火焰光度检测器，配置标准系列浓度为5.0、10.0、50.0、100、200ug/L。
然后按照参考色谱条件依次从低浓度到高浓度进行分析。
以峰高或峰面积为纵坐标，浓度浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.样品测定
4.1试样制备
4.1.1萃取
量取250ml样品于500ml分液漏斗中，加入10.0ml环己烷，拧紧盖塞，振摇4min，放气，静置5～10min，分层后弃去下层水相，收集萃取液，待净化。
4.1.2净化
用10ml甲苯活化净化柱，弃去，待柱上留有约1ml甲苯时，将萃取液转移至净化柱中，再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器，一并加到柱上，并用5ml的甲苯以2ml/min的速度淋洗净化柱，收集流出液于接受管中。
用甲苯定容至25ml，待测。
4.2测定
量取1ul待测样注入气相色谱仪，按照参考色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。
4.3空白试样的制备
实验室空白：
用实验室用水代替样品，按照试样的步骤制备空白试样。
4.4空白试验
量取1.0ul空白试样注入色谱仪，按步骤进行测定。
5.结果计算及表示。
5.1目标物的定性分析。
目标物以相对保留时间和标准物质色谱图比较进行定性。
5.2定量计算
5.1.2样品中黄磷的质量浓度，按照以下公式进行计算。
式中：
ρ——样品中黄磷的质量浓度，ug/L；
ρ1——由校准曲线计算所得黄磷的质量浓度ug/L；
ρ0——由校准曲线计算所得空白试样黄磷的质量浓度，ug/L；
V1——水样体积，ml；
V2——甲苯萃取液体积或经净化后甲苯定容体积，ml。
6.方法检出限和测定下限
当取样体积为250ml，使用火焰光度检测器（FPD）分析时，黄磷的方法检出限为0.1ug/L，测定下限为0.4ug/L。
检出限的3~5倍法。
（采用空白加标0.50ug/L，测量7次得到方法检出限）。
7.精密度
1.标准曲线点测定法，对3组浓度分别为5.0ug/l、100ug/l和180ug/l的标准曲线点各测定6次，得到3组结果。
2.实际样品测试：
分别对样品1和样品2两种类型的加标样品进行测定（加标浓度0.20ug/l），得到两组结果。
8.正确度
1.空白样品加标测定法，对3组浓度分别为0.20ug/l、4.00ug/l和7.20ug/l的空白加标样品测定6次，得到3组结果。
分别对水质和废水两种类型的加标样品进行测定（加标浓度0.20ug/l），得到4组结果。
附表：
表1标准曲线
标准贮备液（标准物质）：
水质黄磷含量分析标准溶液环己烷
编号：
S-1523120619ρ（μg/ml）=1000
黄磷
样品量
（μg/L）
5.00
10.0
50.0
100
200
y=0.0514x-0.0467
r=0.9999
峰面积（pA*min）
0.196
0.468
2.482
5.172
10.192
表2方法检出限、测定下限测试数据表
平行样品编号
试样1
（0.5ug/L）
试样2
试样3
备注
测定结果
（ug/L）
1
2
0.467
3
0.439
4
0.437
5
0.433
6
0.449
7
0.459
平均值
（ug/L）
0.450
标准偏差Si（%）
0.015
t值
3.143
检出限（ug/L）
0.05
测定下限（ug/L）
0.2
表3方法精密度测试数据表
（5.0ug/l）
（100ug/l）
（180ug/l）
（ug/l）
5.14
104
191
4.97
103
189
194
5.04
105
196
5.05
192
4.96
193
5.02
标准偏差Si（%）
0.002
0.022
0.109
相对标准偏差RSDi%
1.4
0.5
表4方法精密度测试数据表
样品1+0.20ug/l
样品2+0.20ug/l
0.229
0.228
0.214
0.212
0.224
0.220
0.226
0.230
0.225
0.223
0.0073
0.0063
3.3
2.9
表5方法正确度测试数据表
空白样品加标
空白+0.20ug/l
空白+4.00ug/l
空白+7.20ug/l
0.178
3.69
7.05
0.174
3.74
7.14
0.190
7.19
0.202
3.76
7.02
0.194
3.78
7.12
0.199
3.68
7.10
0.1894
3.722
7.103
加标量μ（ug/l）
0.20
4.00
7.20
加标回收率Pi（%）
94.7
93.1
98.6
表6方法正确度测试数据表
（实际样品加标测试数据）
实际样品加标
样品
加标样品
n.a.
0.2227
0.2204
111
110
七．结论
1.检出限及测定下限：
使用火焰光度检测器（FPD）分析时，本标准的方法检出限为0.1ug/l，本实验黄磷的检出限为0.05ug/L，小于方法检出限0.1ug/l；
本实验室黄磷测定下限为0.2ug/l，小于方法测定下限0.4ug/l。
2.精密度：
对3组浓度分别为5.0ug/l、100ug/l和180ug/l的标准曲线点各测定6次，计算得到相对标准偏差范围0.5%-1.4%。
3.分别对水质和废水2种类型的样品加入浓度0.2ug/l的黄磷标准溶液，计算得到相对标准偏差范围110%-111%。
4.正确度：
对3组黄磷浓度分别为0.2ug/l、4.0ug/l和7.2ug/l的空白加标样品各测定6次，计算得到回收率分别为94.7%、93.1%和98.6%。
5.分别对水质和废水2种类型的样品加入浓度0.2ug/l的黄磷标准溶液，计算得到回收率范围110%-111%。
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