液质联用仿真考试软件使用说明高职.docx

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液质联用仿真考试软件使用说明高职

液质联用仿真考试软件使用说明

1主界面

在程序加载完相关资源后，出现仿真操作主界面，如图4-25所示。

图4-25液质联用仿真操作界面

程序主场景左上是五个功能按钮，分别是实验总览、原理图、理论测试、理论知识、配制样品，其余是仿真操作区。

仿真系统包括了以下模块：

仿真现场操作模块、仿真工作站模块、实验总览模块、理论测试模块、单步操作提示模块、智能评价系统。

2.仿真操作（参数仅供参考）

（1）实验准备

点击主界面“实验总览”功能按钮，弹出实验总览窗口，如图4-26是是是。

点击“选取仪器”，在选择实验仪器窗口中选择所需仪器及数量（25ml安瓿瓶12个、20ml移液枪6支），如图4-27所示。

图4-26实验总览窗口

图4-27选择实验仪器窗口

在实验总览窗口中点击“选取试剂”，选择所需药品（全氟庚酸标准品、全氟辛酸标准品、全氟辛烷磺酸标准品、全氟壬酸标准品、全氟癸酸标准品、100%甲醇、5mmol/l醋酸铵水溶液、乙腈），如图4-28所示。

图4-28选择药品窗口

在实验总览窗口中点击“配置样品”，弹出配制样品界面，如图4-29所示。

点击具体组分，在弹出的窗口中输入组分含量数值，回车确认，填完全部组分后点击“确定”，同样方法，配置剩余所有样品（具体浓度以评分系统提示为准）。

配置完成，点击“返回”按钮，返回主界面。

图4-29配置样品窗口

（2）启动仪器、运行工作站软件

点击场景中钢瓶位置，弹出载气氮气操作场景，如图4-30所示。

根部阀逆时针为开，点击根部阀的阀门右边的调节图标，将钢瓶根部阀打开（设计条件下每次开五度，需要点击十次）。

载气减压阀门顺时针为开，点击载气减压阀门左边的调节图标（设计条件下每次开五度，需要点击十次），将载气输出压力调节到合适压力（参考压力：

0.69MPa-0.8MPa）。

同样方法打开氩气，压力要求为0.5MPa。

图4-30调节氮气压力窗口

按照控制器、检测器、进样器、柱温箱、泵A、泵B、气质联用仪LCMS的顺序，依次打开设备电源开关，如图4-31所示。

LCMS-8040电源在仪器背面，点击仪器，弹出电源开关窗口。

图4-31设备电源开关图

点击场景中电脑主机电源，打开电脑。

点击电脑桌面上的图标，弹出登录窗口，如图4-32所示。

点击“确定”，出现Labsolutions主项目窗口，如图4-33。

点击“LCMS”图标，进入工作站（此界面不要关闭），如图4-34所示。

图4-32工作站登录窗口

图4-33Labsolutions主项目窗口

图4-34LCMS工作站窗口

（3）创建方法

在工作站窗口中，点击助手栏中的“数据采集”图标，进入数据采集窗口。

点击工具栏上的“新建”按钮，在仪器参数视图处，选择“高级”模式，如图4-35。

点击“自动进样器”标签下的“检测样品架”检测样品架。

图4-35仪器参数视图“高级”模式

在仪器参数视图处，选择“常规”模式，如图4-36。

在“MS”标签下，设置结束时间为12min。

在“简单设置”标签下，设置LC结束时间为0.5min，点击“应用到所有采集时间”按钮，选择“泵”的模式为“二元梯度”，总流速为0.2mL/min，B泵浓度为70%，温度为40℃。

点击“下载”按钮将方法下载到仪器。

点击文件菜单，选择“方法文件另存为”保存方法。

图4-36仪器参数视图“常规”模式

（4）启动仪器

在仪器工具栏上点击仪器启动按钮，点击IG开启按钮，仪器启动，观察仪器监视器，确认仪器正常。

点击质谱检测器开启按钮。

（5）执行方法优化

在主界面点击进样器，出现样品架窗口，如图4-37所示，点击“放入样品瓶”按钮，配好的所有样品按顺序放入自动进样器。

点击“装回样品架”。

图4-37样品架窗口

仪器参数视图中的“常规”模式下，如图4-38，点击MS标签下新建MRM（多反应监测）事件，建立五个新事件。

图4-38MRM事件的采集时间和参数设置窗口

选中第一个事件，设置采集时间设置为0~0.5min，设置“化合物名称”为PFOA，设置通道1的前体离子m/z为413，点击右下方“高级设置”按钮，弹出高级设置窗口，如图4-39。

选择“Q1预杆偏置”为“方法设置”，“Q3预杆偏置”为“方法设置”，点击确定。

在第一个事件上右键菜单中选择“设置相同采集时间”，在弹出对话框中点击“确定”。

重复本步骤，设置其他四个事件的相关参数，化合物名称和质荷比如下：

事件一：

全氟辛烷酸（PFOA），质荷比413；事件二：

全氟辛烷磺酸（PFOS），质荷比499；事件三：

全氟庚酸（PFHeA），质荷比363；事件四：

全氟壬酸（PFNA），质荷比463；事件五：

全氟癸酸（PFDeA），质荷比513。

图4-39MRM事件参数“高级设置”窗口

点击助手栏“执行方法优化”图标，进入方法优化界面，选择“寻找产物并优化MRM”，点击“下一步”，出现方法优化参数设置窗口，如图4-40。

设置MRM优化条件，设置进样瓶位置号vial为1、2、3、4、5。

点击“自动选择条件”按钮，弹出产物离子m/z自动选择条件设置窗口，如图4-41，设置“按峰强度顺序选择”的数值为1，点击“确定”。

在方法优化参数设置窗口中点击“开始”，开始优化，点击“是”，观察仪器监视器变化。

点击“关闭”，关闭优化结果。

图4-40方法优化参数设置窗口

图4-41自动选择条件设置窗口

（6）准备分析

在仪器参数视图中的“常规”模式中，如图4-38，“MS”标签下设置事件1采集时间0~8min，右键设置相同采集时间。

在“简单设置”标签下，设置LC结束时间为9min，点击“应用于所有采集时间，泵的模式选择“二元梯度”，总流速0.2mL/min，输液泵B浓度35%，柱温箱温度40℃。

点击“LC时间程序”标签，在表格中填入相应数据，如图4-42。

点击“绘制曲线”按钮，画洗脱曲线。

点击工具栏上的“保存”按钮，点“下载”按钮将方法下载到仪器。

图4-42LC程序时间表格

（7）批处理分析

选择“方法”菜单中的“采用复合表更新MRM事件时间”。

点左侧助手栏“主项目”，返回主助手栏，点击“批处理”，编辑”菜单中的“表格简易设置”，弹出表格建议设置窗口，如图4-43，填写数据，点击“确认”按钮。

图4-43表格建议设置窗口

在图4-44所示窗口中，点击“分析类型”列的第一行，在弹出“分析类型”窗口中勾选MIT和MQT，然后点击“确定”，点击“分析类型”列的表头，会自动选中整列，点右键，选择“向下填充”。

指定最后一行（未知样品），勾选“报告输出”。

点击“文件”菜单中批处理文件另存为，保存文件。

点击助手栏“批处理分析开始”，开始批处理分析。

图4-44批处理分析窗口

（8）创建校准曲线

点击数据采集助手栏上的“数据处理”，弹出再解析窗口，点击助手栏的“批处理再解析”，在数据浏览器中选择分析结果文件（打开最下面的以日期命名的文件夹Data下第一个即可）。

在方法视图窗口中将视图模式切换到编辑模式，最大化方法视图窗口。

在定量处理标签下，校准级别改为6，拟合类型直线，权重方法1/C^2。

在化合物标签下，输入事件一浓度4、6、8、10、12、14。

复制事件一浓度，粘贴到其他事件上。

正常化方法视图窗口，选中事件一的“保留时间”，在事件一的色谱图上捕捉峰值，单击，会自动将保留时间填入选中的单元格。

选中事件二的“保留时间”单元格，点击色谱图上方的“色谱”向右按钮，切换到事件二的色谱图，捕捉峰值，将保留时间填入对应单元格。

重复步骤，将所有时间的保留时间填完整。

点击“视图”模式，退出“编辑”模式，此时弹出一对话框，选择“是”。

点击助手栏的“应用于方法”，选择路径，并保存。

在弹出的选择方法参数窗口中点击“确定”。

（9）定量分析

在主项目窗口，如图4-33，选择“处理工具”，双击浏览器图标，在打开的浏览器助手栏中选择“定量浏览器”，在数据管理器的子窗口中，选择“批处理”图标，将数据“Data”拖放到工作区，如图4-45，可查看定量结果。

查看方法：

点击“定量结果浏览”中的任意一行，如Std10，在“色谱图浏览”中会调出相应的色谱图，在“方法视图-积分参数”中可以看到相应的化合物，在“校准曲线/质谱图”中，可以查看相应的校准曲线，点击“方法视图-积分参数”中的化合物行，可以查看对应化合物的校准曲线，质谱图的查看方法同校准曲线。

图4-45定量分析结果窗口

（10）打印汇总报告

打开“浏览器”的“主页”助手栏，点击“报告样式”查看分析报告，如图4-46。

图4-46实验结果分析报告

（11）实验结束

在仪器工具栏上点击泵开关按钮停泵，点击仪器休眠按钮，使仪器休眠。

在主界面点击进样器，取出样品架，点击“取下样品瓶”。

关闭控制器、检测器、进样器、柱温箱、输液泵A，输液泵B，LCMS电源，关闭电脑工作站。

关闭氮气钢瓶根部总阀、减压阀，关闭氩气钢瓶根部总阀、减压阀。