液质联用仿真考试软件使用说明高职.docx

1、液质联用仿真考试软件使用说明高职液质联用仿真考试软件使用说明1 主界面 在程序加载完相关资源后，出现仿真操作主界面，如图4-25所示。图4-25 液质联用仿真操作界面程序主场景左上是五个功能按钮，分别是实验总览、原理图、理论测试、理论知识、配制样品，其余是仿真操作区。仿真系统包括了以下模块：仿真现场操作模块、仿真工作站模块、实验总览模块、理论测试模块、单步操作提示模块、智能评价系统。2. 仿真操作（参数仅供参考）（1）实验准备点击主界面“实验总览”功能按钮，弹出实验总览窗口，如图4-26是是是。点击“选取仪器”，在选择实验仪器窗口中选择所需仪器及数量（25ml安瓿瓶12个、20ml移液枪6支）

2、，如图4-27所示。图4-26 实验总览窗口图4-27 选择实验仪器窗口在实验总览窗口中点击“选取试剂”，选择所需药品（全氟庚酸标准品、全氟辛酸标准品、全氟辛烷磺酸标准品、全氟壬酸标准品、全氟癸酸标准品、100%甲醇、5mmol/l醋酸铵水溶液、乙腈），如图4-28所示。图4-28 选择药品窗口在实验总览窗口中点击“配置样品”，弹出配制样品界面，如图4-29所示。点击具体组分，在弹出的窗口中输入组分含量数值，回车确认，填完全部组分后点击“确定”，同样方法，配置剩余所有样品（具体浓度以评分系统提示为准）。配置完成，点击“返回”按钮，返回主界面。图4-29 配置样品窗口（2）启动仪器、运行工作站软

3、件点击场景中钢瓶位置，弹出载气氮气操作场景，如图4-30所示。根部阀逆时针为开，点击根部阀的阀门右边的调节图标，将钢瓶根部阀打开（设计条件下每次开五度，需要点击十次）。载气减压阀门顺时针为开，点击载气减压阀门左边的调节图标（设计条件下每次开五度，需要点击十次），将载气输出压力调节到合适压力（参考压力：0.69MPa-0.8MPa）。同样方法打开氩气，压力要求为0.5MPa。图4-30 调节氮气压力窗口按照控制器、检测器、进样器、柱温箱、泵A、泵B、气质联用仪LCMS的顺序，依次打开设备电源开关，如图4-31所示。LCMS-8040电源在仪器背面，点击仪器，弹出电源开关窗口。图4-31 设备电源

4、开关图点击场景中电脑主机电源，打开电脑。点击电脑桌面上的图标，弹出登录窗口，如图4-32所示。点击“确定”，出现Lab solutions 主项目窗口，如图4-33。点击“LCMS”图标，进入工作站（此界面不要关闭），如图4-34所示。图4-32 工作站登录窗口图4-33 Lab solutions 主项目窗口图4-34 LCMS工作站窗口（3）创建方法在工作站窗口中，点击助手栏中的“数据采集”图标，进入数据采集窗口。点击工具栏上的“新建”按钮，在仪器参数视图处，选择“高级”模式，如图4-35。点击“自动进样器”标签下的“检测样品架”检测样品架。图4-35 仪器参数视图“高级”模式在仪器参数视

5、图处，选择“常规”模式，如图4-36。在“MS” 标签下，设置结束时间为12min。在“简单设置”标签下，设置LC结束时间为0.5min，点击“应用到所有采集时间”按钮，选择“泵”的模式为“二元梯度”，总流速为0.2mL/min，B泵浓度为70%，温度为40。点击“下载”按钮将方法下载到仪器。点击文件菜单，选择“方法文件另存为”保存方法。图4-36 仪器参数视图“常规”模式（4）启动仪器在仪器工具栏上点击仪器启动按钮 ，点击IG开启按钮，仪器启动，观察仪器监视器，确认仪器正常。点击质谱检测器开启按钮。（5）执行方法优化在主界面点击进样器，出现样品架窗口，如图4-37所示，点击“放入样品瓶”按钮

6、，配好的所有样品按顺序放入自动进样器。点击“装回样品架”。图4-37 样品架窗口仪器参数视图中的“常规”模式下，如图4-38，点击MS标签下新建MRM（多反应监测）事件，建立五个新事件。图4-38 MRM事件的采集时间和参数设置窗口选中第一个事件，设置采集时间设置为00.5min ，设置“化合物名称”为PFOA，设置通道1的前体离子 m/z为413，点击右下方“高级设置”按钮，弹出高级设置窗口，如图4-39。选择“Q1预杆偏置”为“方法设置”，“Q3预杆偏置”为“方法设置”，点击确定。在第一个事件上右键菜单中选择“设置相同采集时间”，在弹出对话框中点击“确定”。重复本步骤，设置其他四个事件的相

7、关参数，化合物名称和质荷比如下：事件一：全氟辛烷酸（PFOA），质荷比413；事件二：全氟辛烷磺酸（PFOS），质荷比499；事件三：全氟庚酸（PFHeA），质荷比363；事件四：全氟壬酸（PFNA），质荷比463；事件五：全氟癸酸（PFDeA），质荷比513。图4-39 MRM事件参数“高级设置”窗口点击助手栏“执行方法优化”图标，进入方法优化界面，选择“寻找产物并优化MRM”，点击“下一步”，出现方法优化参数设置窗口，如图4-40。设置MRM优化条件，设置进样瓶位置号vial为1、2、3、4、5。点击“自动选择条件”按钮，弹出产物离子m/z自动选择条件设置窗口，如图4-41，设置“按峰强度

8、顺序选择”的数值为1，点击“确定”。在方法优化参数设置窗口中点击“开始”，开始优化，点击“是”，观察仪器监视器变化。点击“关闭”，关闭优化结果。图4-40 方法优化参数设置窗口图4-41 自动选择条件设置窗口（6）准备分析在仪器参数视图中的“常规”模式中，如图4-38， “MS”标签下设置事件1采集时间08min，右键设置相同采集时间。在“简单设置”标签下，设置LC结束时间为9min，点击“应用于所有采集时间，泵的模式选择“二元梯度”，总流速0.2mL/min，输液泵B浓度35%，柱温箱温度40。点击 “LC 时间程序”标签，在表格中填入相应数据，如图4-42。点击“绘制曲线”按钮，画洗脱曲线

9、。点击工具栏上的“保存”按钮，点“下载”按钮将方法下载到仪器。图4-42 LC程序时间表格（7）批处理分析选择“方法”菜单中的“采用复合表更新MRM事件时间”。点左侧助手栏“主项目”，返回主助手栏，点击“批处理”，编辑”菜单中的“表格简易设置”，弹出表格建议设置窗口，如图4-43，填写数据，点击“确认”按钮。图4-43 表格建议设置窗口在图4-44所示窗口中，点击“分析类型”列的第一行，在弹出“分析类型”窗口中勾选MIT和MQT，然后点击“确定”，点击“分析类型”列的表头，会自动选中整列，点右键，选择“向下填充”。指定最后一行（未知样品），勾选“报告输出”。点击“文件”菜单中批处理文件另存为，

10、保存文件。点击助手栏“批处理分析开始”，开始批处理分析。图4-44 批处理分析窗口（8）创建校准曲线点击数据采集助手栏上的“数据处理”，弹出再解析窗口，点击助手栏的“批处理再解析”，在数据浏览器中选择分析结果文件（打开最下面的以日期命名的文件夹Data下第一个即可）。在方法视图窗口中将视图模式切换到编辑模式，最大化方法视图窗口。在定量处理标签下，校准级别改为6，拟合类型直线，权重方法1/C2。在化合物标签下，输入事件一浓度4、6、8、10、12、14。复制事件一浓度，粘贴到其他事件上。正常化方法视图窗口，选中事件一的“保留时间”，在事件一的色谱图上捕捉峰值，单击，会自动将保留时间填入选中的单元

11、格。选中事件二的“保留时间”单元格，点击色谱图上方的 “色谱”向右按钮，切换到事件二的色谱图，捕捉峰值，将保留时间填入对应单元格。重复步骤，将所有时间的保留时间填完整。点击“视图”模式，退出“编辑”模式，此时弹出一对话框，选择“是”。点击助手栏的“应用于方法”，选择路径，并保存。在弹出的选择方法参数窗口中点击“确定”。（9）定量分析在主项目窗口，如图4-33，选择“处理工具”，双击浏览器图标，在打开的浏览器助手栏中选择“定量浏览器”，在数据管理器的子窗口中，选择“批处理”图标，将数据“Data”拖放到工作区，如图4-45，可查看定量结果。查看方法：点击“定量结果浏览”中的任意一行，如Std10

12、，在“色谱图浏览”中会调出相应的色谱图，在“方法视图-积分参数”中可以看到相应的化合物，在“校准曲线/质谱图”中，可以查看相应的校准曲线，点击“方法视图-积分参数”中的化合物行，可以查看对应化合物的校准曲线，质谱图的查看方法同校准曲线。图4-45 定量分析结果窗口（10）打印汇总报告打开“浏览器”的 “主页”助手栏，点击“报告样式”查看分析报告，如图4-46。图4-46 实验结果分析报告（11）实验结束在仪器工具栏上点击泵开关按钮停泵，点击仪器休眠按钮，使仪器休眠。在主界面点击进样器，取出样品架，点击“取下样品瓶”。关闭控制器、检测器、进样器、柱温箱、输液泵A，输液泵B，LCMS电源，关闭电脑工作站。关闭氮气钢瓶根部总阀、减压阀，关闭氩气钢瓶根部总阀、减压阀。