槽液分析方法Word文档下载推荐.docx

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1．脱脂槽

1．1分析方法：

吸取槽液5ml于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水80ml、1%的酚酞2滴，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为红色为终点，记下所消耗的毫升数V。

1．2计算方法：

游离酸=9.8xVxN

V-----NaOH滴定消耗ml数

N-----NaOH的当量浓度

2．酸蚀槽

2．1分析方法：

吸取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加80ml蒸馏水，加2滴溴百里香酚兰指示剂，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为兰色为终点，记下所消耗的毫升数V。

2．2计算方法：

氟化氢胺=57／5xVxN

V---NaOH滴定消耗ml数

N---NaOH的当量浓度

3．碱蚀槽

3．1分析方法：

吸取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水80ml、2滴酚酞、用1N的HCL滴到乳白色，记下所消耗的毫升数Va；

再加入20–30ml50％的KF溶液，继续滴到白色，记下所消耗的毫升数Vb。

3．2计算方法：

总NaOH=8xVaxN

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游离NaOH=8x（Va-Vb／3）xN

铝离子=1.8xVbxN

N----为HCL的当量浓度

4．中和槽、氧化槽

4．1分析方法：

吸取两个5ml槽液分别于两个250ml的锥形瓶中，各加入80ml蒸馏水、２滴酚酞，其中一只加入２０－３０mlKF，分别用1Ｎ的NaOH滴到红色为终点，记下所消耗的毫升数Va,Vb（加有ＫＦ）

4．2计算方法：

氧化　游离硫酸　＝９.8xVbxN

　铝离子　＝１.8x（Ｖb-Ｖa）xN

中和　游离硫酸＝9.8xVbxN

N----为NaOH的当量浓度

5．着色槽

5．1NiSO4

5．1．2分析方法：

吸取２ml槽液于250ml的锥形瓶中，加80ml蒸馏水、５ml洒石酸溶液，在电炉上加热至沸，稍冷，加10ml30％的双氧水再煮沸５min,　加几滴氨水、10mlPH=10的缓冲液、少许紫脲酸胺，用0.02mol∕L的EDTA滴到紫红色为终点，记下所消耗的毫升数V。

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5．1．2计算方法：

NiSO4=131.4xNxV

V----为EDTA的滴定毫升数

N----为EDTA的当量浓度

5．2SnSO4

5．2．1分析方法：

吸取10ml槽液于250ml的锥形瓶中，加入60ml蒸馏水，5mlHCL、5ml淀粉，用0.1N的碘滴到兰色为终点,记下所消耗的毫升数V。

计算方法：

SnSO4=10.74xNxV

V----为碘的滴定毫升数

N----为碘的当量浓度

5．3硼酸

5．3．1分析方法：

吸取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，加放15ml蒸馏水、4g甘露醇、加热溶解，加1滴溴钾酚紫，用1N的NaOH滴到青紫色，记下所消耗的毫升数V。

5．3．2计算方法：

硼酸=30.92xVxN

V----为NaOH的滴定毫升数

N----为NaOH的当量浓度

5．4总酸游离酸

5．4．1分析方法：

取50ml槽液于100ml的烧杯中于PH∕MV计上,用1N的NaOH滴到PH=2.1为止,记下所消耗的毫升数Va，吸5ml槽液于250ml三角瓶中加50ml水4滴溴百里酚兰指示剂，

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用1N的NaOH滴定，记下所消耗的毫升数Vb

5．4．2计算总酸=0.98xVaxN

游离酸=0.98xVbxN

6．封孔槽

6．1镍的测定

6．1．1分析方法：

取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加50ml蒸馏水、5ml三乙醇胺、5mlPH=10的缓冲液，用0.02mol∕L的EDTA滴到红色为终点,记下所消耗毫升数V。

6．1．2计算方法：

Ni=5.87XVXN

V----所消耗EDTA的毫升数

N---EDTA的当量浓度

6．2氟的测定

6．2．1分析方法：

用移液管移取20ml槽液放入50ml塑料烧杯中，加入20ml离子强度缓冲液，在PH∕MV计上读取电位值V，依所得电位值V在座标曲线上查出对应的F含量。

6．2．2氟离子含量曲线图的绘制

6.2.2.1不同F含量NaF溶液的配制：

含F量为:

0.8g∕L÷

19∕42=1.7684g（NaF重量）

0.651.4368

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0.51.1053

0.350.7737

0.250.5526

0.120.2653

6．2．2．2离子强度缓冲液的配制:

13g柠檬酸钠、58.5gNacl、57ml冰乙酸溶于1000ml水中,待溶完后稀至1000ml，用NaOH溶液调至PH=5.0-5.5。

6．2．2．3座标曲线的绘制：

用移液管分别移取20ml不同浓度的NaF溶液于几个50ml的塑料烧杯中，各加20ml离子强度缓冲液，在PH／MV计上测得电位值V作纵座标，用对应的F浓度对数值作横座标，绘制曲线。

7．电泳车间槽液

7．1固成份

7．1．1分析方法:

用锡纸做成一个量杯，在电子天平上称出其重量A（并偏号，若为树脂则称重量为1g）。

在量杯中加入分析样品约5g并精确速称出其重量B,将称出的样品放入烤箱中间位置，在设定120±

1℃的温度状态下烘干60min后，取出试样放入干燥器静置10min,称其重量C。

7．1．2计算方法:

固成份=（C–A）／（B–A）x100％

（备注:

分别称取两份试样测定后,取平均值）

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7．2胺值

7．2．1分析方法：

取5ml试液于盛有50ml无水乙醇的250ml锥形瓶中，

加0.1％的溴甲酚绿3滴,用0.1mol／L的HCL滴定,

颜色由绿色变为亮黄色为终点,记下所消耗的毫升数

Va；

用同样的方法作空白值Vb（即不加试液,直接加

其它测出所得值）。

7．2．2计算方法：

胺值=［Nx（Va-Vb）x36.46］／（试液的重量x试液含量）

N----为盐酸的当量浓度

7．3酸值

7．3．1分析方法：

取5ml试液于盛有50ml无水乙醇的250ml锥形瓶中,加1％的酚酞3-6滴，用0.1mol/L的KOH滴定,颜色由无色变为微红色为终点,记下所消耗的毫升数Va;

用同样的方法作空白值消体积为Vb。

7．3．2计算方法：

酸值=[Nx（Va-Vb）x56.1]/（试液的重量x试液含量）

8．喷涂车间各槽液

8．1脱脂槽的分析

8．1．1分析方法：

吸取10ml试液于250ml的锥形瓶中，加100ml蒸馏水，3滴酚酞指示剂，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为粉红色为终点，记下所消耗的毫升数V。

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8．1．2计算方法：

总酸=11.36xNxV

V----NaOH的滴定毫升数

8．2铬化槽的分析

8．2．1分析方法：

吸取10ml试液于250ml的锥形瓶中，加50ml蒸馏水和2g碘化钾振荡溶解，加20ml10%的硫酸，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准液滴定,颜色由褐色变为淡黄色时加入1-2ml淀粉溶液,此时溶液又呈褐色,再用硫代硫酸钠滴定至颜色由深色变为绿色为终点.并将两次滴定的毫升数相加为总滴定毫升数之和为V。

8．2．2计算方法:

铬化剂=38.87×

N×

V

N----为硫代硫酸钠的当量浓度0.1N

V----为两次滴定硫代硫酸钠毫升数之和

9．标准液的配置和标定及其一些试剂的配置方法：

9．11N的HCL：

量取83—85ml浓盐酸于盛有500ml蒸馏水的1000ml烧杯中,待冷却后移入1000ml的容量度瓶中，用蒸馏水稀至刻度摇匀。

标定：

准确称取2g分析纯无水碳酸钠（于150℃下烘干2小时）于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水50ml,甲基橙指示剂3滴，用新鲜配制的盐酸

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滴定，溶液由黄色变橙色为终点。

计算方法：

盐酸（mol/L）=M/Vx0.053

M----为无水碳酸钠的质量

V----为消耗盐酸的毫升

9.20.1N的KOH：

称取6.6gKOH固体放入250ml锥形瓶中,加入100ml无水乙醇溶解后，用蒸馏水稀至1000ml。

9.31N的NaOH：

称取42g氢氧化钠固体于盛有500ml蒸馏水的塑料量杯中，并不断搅拌至冷却后稀至1000ml。

标定：

称2—2.5g邻苯二甲酸氢钾于250ml的容量瓶中，加100ml水温热溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH（新鲜配制的）滴至淡红色为终点，记下所消耗的毫升数V。

NaOH的当量浓度N=KHC8H4O4的重量/（0.2042xV）

9.40.1N的碘:

称取35-40g碘化钾于少量蒸馏水中溶解后,加入13g分析纯碘片,待碘片完全容解后,用蒸馏水稀至1000ml。

（存放于棕色试剂瓶中）

准确吸取0.1N硫代硫酸钠标准液10ml于250ml锥形瓶

加入70ml蒸馏水、5ml淀粉溶液，用0.1N的碘滴至蓝色

为终点,记下所消耗的毫升数V。

碘的当量度浓度N=硫代硫酸钠的当量浓度N1/V

0.1N的NaH2SO3：

称取分析纯硫代硫酸钠25g于1000ml的烧杯中,加200ml蒸馏水搅拌溶解完后,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水

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稀至刻度,摇匀。

准确吸取0.1N的重络酸钾10ml于250ml的锥形瓶中,加60ml蒸馏水、10ml1+1的HCL，摇匀后，再加2g碘化钾，加盖放至2—3分钟，用配置好的硫代硫酸钠滴到浅黄色；

再加3ml淀粉溶液，用碘标准液滴定至蓝色为终点，记下消耗的毫升数V。

硫代硫酸钠的当量度浓度N1=0.1x10xV

0.1N的重络酸钾：

准确称取在120℃下干燥过的重络酸钾4.9035g用蒸馏水稀至1000ml,摇匀。

9．50.02mol/L的EDTA：

准确称取EDTA7.45g于盛有200ml蒸馏水的1000ml烧杯中,待完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。

9.61%的酚酞：

称取1g酚酞固体于100ml的烧杯中，加８０ml无水乙醇，用蒸馏水稀至１00ml．

9.70.1%的溴甲酚绿：

称取0.1g溴甲酚绿固体溶于100ml蒸馏水中。

9.80.1%的溴百里香酚蓝：

称取0.1g溴百里香酚蓝，溶于3ml0.05N的氢氧化钠溶液中,用蒸馏水稀至100ml。

9.90.02mol/L的EDTA：

9.101%的酚酞：

称取1g酚酞固体于100ml的烧杯中，加８０ml无水乙醇，

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用蒸馏水稀至刻度。

9.110.1%的溴甲酚绿：

9.120.1%的溴百里香酚蓝：

称取0.1g溴百里香酚蓝，溶于3ml0.05N的NaOH溶液中，加入80ml无水乙醇，用蒸馏水稀至100ml。

9.130.1%的紫脲酸胺：

称取0.1g紫脲酸胺和100g氯化钠研磨均匀。

9.140.1%的甲基橙：

称取0.1g甲基橙于100ml的热水中。

（如有杂质须过滤）

9.15PH＝10的缓冲液：

称取54g氯化胺于盛有350ml氨水的烧杯中，溶解后用蒸馏水稀到1000ml摇匀。

9.161%的淀粉：

称取可溶性淀粉1g,以少量蒸馏水调成浆后,倒入100ml沸水中搅拌均匀。

9.1720%的葡萄糖酸钠：

准确称取葡萄糖酸钠200g,溶于少量蒸馏水中，溶完后用蒸馏水稀至1000ml。

9.1850%的KF：

准确称取氟化钾500g,用少量蒸馏水溶解后，稀至总量为1000ml。

9.19硫铬酸洗液：

称取20g重络酸钾，加入400ml水中，然后慢慢小心边加边用玻璃棒搅拌加入360ml硫酸，将重络酸钾搅拌冷却后备用。