14实验一显微分析显微试样的制备Word文档下载推荐.docx
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方法一（冷镶法）：
环氧树脂嵌镶,将试样欲磨面向下,放在已准备好的金属圈内,金属圈下方置玻璃板,玻璃板上涂一薄层凡士林油,以防试样与板紧固。
将配制好的没有气泡的环氧树脂（环氧树脂:
固化剂=10:
1）从试样四周注入,注入时谨防将试样冲倒,放置24小时,从玻璃板上取下即可使用.
方法二（热镶法）:
机械嵌镶,将试样欲磨面向下放在嵌镶机模具内,然后放入胶木粉或电木粉,在模具内加热加压,温度在110-150℃保温一定时间,脱模，试样即可使用。
3.2.2机械夹持
用专门的试样夹将试样夹持好,以防试样的表面在磨制的过程中倒角,夹具选择与试样硬度、化学性质近似的材料,以确保在试样制备过程中出现磨损不一;
夹持试样时,不要用力过大,以免试样变形.
3.3粗磨
粗磨的目的是为了将截取下来的试样磨平,粗磨用砂轮和锉刀来完成,用砂轮时,试样与砂轮的接触压力不宜过大,且应随时浸入水中冷却,以保证试样不致因发热而引起组织变化.对于一些软金属,如铝及其合金、铜及其合金等应使用锉刀锉平,因此类金属可粘结在砂轮上而使砂轮不能使用。
3.4细磨
试样完成粗磨后,要用由粗到细不同号数的砂纸细磨,目前此道工序在手工湿磨机上完成,选用水砂纸的号数由粗到细一般为:
280、320、500、800.磨制的方法是：
将砂纸铺在手工湿磨机的平台上,打开流动的水,用手将试样要磨的面压在砂纸上,沿一个方向磨,用力要均匀,磨至试样表面上以前的磨痕消除为止,一个号数的砂纸磨完后要换另一个号数的砂纸,换砂纸前要将试样用水冲洗,每换一个号数的砂纸时,试样都要转90°
即磨制的方向与前一号砂纸留下的痕迹相垂直。
3.5抛光
试样完成细磨后,要用水冲洗,除去磨粒,然后进行机械抛光或电解抛光。
3.5.1化学抛光：
抛光布多用金丝绒布或呢布,抛光磨料根据金属材料及其热处理状态不同分别选用膏剂和粉末,膏剂为金刚石研磨膏,由粗到细的规格分别为W3.5、W1.5、W1,抛光时多采用一种或两种,粉末为Al2O3、、Cr2O3、MgO等,试样进行抛光时,先将抛光布用水濅透,装在抛光盘上,再将抛光剂均匀地布在抛光布上（膏剂直接涂在布上,粉末与水混合制成悬浮液,在抛光过程中不断倒在布上）,开动抛光机,把试样压在抛光盘上,试样的磨痕方向应与盘的转动方向垂直,抛光时用力不宜过大,要不时的往盘上加些水,防止试样在抛光的过程中过热。
但加水要适量,加水太多容易使磨料冲走,而起不到抛光作用,加水太少,试样在抛光过程中易过热。
当试样的磨面抛得像镜面一样时,抛光工序完成,将试样用水冲洗,吹风机吹干,待濅蚀。
3.5.2电解抛光：
利用金属试样表面凸凹不平区域在电解液中溶解速度不同,用电解法,使试样表面作为阳极,逐渐将凸凹不平的磨面溶解得光滑平整,电解抛光的设备和操作方法都很简便,最简单的电解抛光装置如图1—1所示;
玻璃电解槽的容量为0.5-1公斤,为了保证电解液的工作温度,还需配制一个水槽（内装冷水或热水）,抛光用的阴极为不锈钢板、铅板或铝板其面积应大于50平方毫米,以保证电解时电流均匀,阳极为试样,电解抛光大多采用直流电源,使用电压多限于60伏以下,电路中串联一个电阻（或变压器）,用于改变施加于试样与阴极之间的电解电压.抛光时接通直流电源,将试样夹持在阳极上,调整电压至额定值,随即将试样濅入电解液中,将欲抛面对准阴极进行抛光,达到时间后,迅速用水或酒精冲洗，吹干，待腐蚀。
电解抛光时,对于不同的材料选用的电解液的成分不同,电解抛光的规范也不同.现已有很多成熟的电解抛光规范,可根据欲抛材料的成分及状态在有关的书或手册中查找对应的规范。
3.6腐蚀
化学濅蚀：
试样必须为镜面,濅蚀方法有擦蚀法和濅入法,濅蚀液的成分及濅蚀时间根据材料的成分及状态而定,本实验提供的濅蚀剂及规范见表1—1
本实验提供的濅蚀剂及濅蚀规范表1—1
序号
溶剂名称
濅蚀时间
适用材料
1
2-5%硝酸酒精溶液
数秒至1分钟
一般碳钢、镁合金
2
三氯化铁盐酸水溶液
数秒
不锈钢、铜合金
试样腐蚀时间要适中，腐蚀时间短了，组织显示不出来，腐蚀时间长了，组织会模糊。
试样经濅蚀后，要立即用水冲洗（有时用水冲后表面可滴些酒精冲洗,以保证表面无水迹）,然后吹干待观察;
对于用氢氟酸溶液濅蚀过的试样,一定要用流动水长时间冲洗,然后吹干,放一段时间后再观察,以防残留的氢氟酸污染显微镜镜头。
图1—1简单电解抛光设备原理图
电解腐蚀：
:
电解腐蚀的设备与电解抛光的设备相同,腐蚀剂和规范不同,具体规范可在有关书或手册中查找。
试件经电解腐蚀后,冲洗吹干，以待观察。
四实验条件
本次实验所提供的设备及用品
▲镶样机
▲手工湿磨机
▲抛光机
▲简易电解抛光设备
▲吹风机
▲显微镜
▲280、320、500、800号水砂纸
▲W3.5金刚石研磨膏
▲金丝绒布
▲表1—1中所列腐蚀剂
五有可能的实验设计路线
六实验结果与讨论
按实验小组在显微镜下检查本小组欲做组织研究的试样是否制备好;
并按材料的成分及状态识别及讨论其组织（具体安排见组织识别一章）。
七思考题（实验报告）
1磨制试样过程中应注意那些事项?
2何种试样需要嵌镶及夹持?
3简述试样的制备过程（结合自己磨制的试样）。
4绘制自己制备的试样的组织。
5绘制电解抛光设备简单原理图（用此设备的同学必做）。
实验二金相显微镜的基本知识及操作（含显微数码照相）
4号楼105
1学会应用几种不同型号的显微镜对所做材料的组织进行分析。
2了解常用的光学显微镜的几个主要组成部分,各部件的位置和作用。
3学习显微镜的使用方法及基本维护事项。
4了解显微照相的操作原理,学会用数码相机拍照显微组织,并应用计算机对照片进行处理。
二可供必选的实验内容
1正确使用本实验室提供的显微镜做组织分析,识别自己所选材料的组织。
2用数码相机将自己制做好的样品组织拍照下来,并用图片处理软件进行处理,打印成照片.。
三金相显微镜的类型、简单结构及操作
典型显微镜的结构及光学原理图见图2—1,2,3
3.1显微镜的基本类型
按试样所放位置分类；
正置式、倒置式；
本实验所提供使用的金相显微镜的类型（见表2—1）
本次实验所用金相显微镜类型表2-1
显微镜的型号
类型
XJZ-6
正置式
2
XJP-200,XJP-3A
倒置式
3.2常用金相显微镜的主要组成部分:
照明系统：
光源—钨丝灯、卤素灯、碳弧灯、氙灯；
垂直照明器—45°
平面玻璃棱镜；
光栏—孔径光栏、视场光栏
聚光镜、滤色片等；
放大系统：
物镜、目镜、中间镜；
机械系统：
显微镜的底座、联接物镜、目镜、垂直照明器等部件的镜筒、放置试样的载物台以及聚焦用的调接螺丝；
照相系统：
照相目镜、暗箱、底片装置、快门等；
数码照相系统：
照相目镜、数码相机与显微镜联接接口、数码相机、数码相机与计算机联线、计算机、打印机；
图2—1XJZ—6型金相显微镜结构
3.3常用显微镜的镜头标记识别及放大倍数的计算
目镜：
放大倍数×
表示目镜的放大倍数，如：
10×
表示目镜的放大倍数为10倍
物镜：
PC—平面消色差物镜
放大倍数—数字（倍数）×
，也有省去“×
”仅刻数字的，如：
40倍标以40×
或40
数值孔径—一般直接标在放大倍数之下，也有用“/”隔开的40×
/0.65,或0.
其中0.65为物镜的数值孔径。
图2—2XJP—3A型金相显微镜
结构
机械镜筒长度：
用数字标出，如：
160/0或∞／0，∞／0（－）其中：
160为镜筒长度值，“∞”表示物镜像差是按任意镜筒长度校正的，“0（—）”表示金相显微镜无盖玻璃
显微镜放大倍数的计算：
M=M物×
M目×
C；
式中C为系数（数值=机械镜筒长度/光学镜筒长度）
M中×
M目
3.4显微镜的操作方法：
（1）将显微镜的变压器开关打开；
将电压调至5V（对XJZ—6型而言）。
（2）将制备好的试样放在显微镜的载物台上（对于正置式显微镜,试样要先用压平器压好,再放在载物台上）。
（3）调整物镜变倍系统，选择欲选倍数的物镜。
（4）用载物台调节装置将试样的位置调节到对准物镜的光孔。
先调整调焦粗调螺丝，再调微调调焦螺丝，直至在目镜中观察的显微
图像清晰为止。
；
图2—3XJP—3A型金相显微镜光学系统图
3.5显微镜的基本维护事项：
（1）欲观察的试样必须清洗、吹干。
（2）显微镜的灯泡是低压的，通电时，必须通变压器，为了保持灯泡寿命，观察时，一般将电压调至5V。
（3）物镜变倍时,一定要调节载物台的位置（正置式将载物台向下调，倒置式将载物台向上调）,以免碰坏镜头。
（4）显微镜的镜头要用专门的工具清洗，禁止用手触摸镜头。
（5）未经指导教师允许，不得私自将镜头取下。
（6）显微镜属精密光学仪器，调节粗微调时要轻，以免镜头与试样相撞或损坏粗微调调节装置。
（7）显微镜使用完毕，将电源关闭，载物台降到最低位置，罩上仪器罩，经教师检查后，方可离开。
3.6显微照相（数码照相及图相处理）
3.6.1操作步骤：
（1）将试样的微观影像在目镜中调节清楚。
（2）把光路转换杆拉出，使影相转换到照相系统。
（3）将数码相机的电源插好，开关打开。
（4）在数码相机的显示屏上，可看到欲照的显微图像。
（5）调节显微镜的微调螺丝，呈现在数码相机上的影像调节清晰。
（6）按下数码相机的快门，拍照完毕。
（7）在计算机上，找到照片，用图像处理软件处理，即可打印成照片。
（8）照相倍数的计算：
M=物镜测微尺一定刻度数的实际长度（mm）
物镜测微尺的刻度数×
0.01（mm）
3.6.2操作注意事项：
（1）数码相机是通过特殊的接口与显微镜相连的,接口中有专用的照相目镜,不得私自拆卸。
（2）数码相机中记忆卡存贮满后，由指导教师清除，未经允许，不得擅自清除。
（3）操作时，手不得触摸显示屏及取景器。
（4）拍照时，相机不能晃动。
（5）相机与计算机联接的线，不得私自拆开，如拆开或将相机电源关闭前，必须从机算机上将USB联接程序关闭。
本次实验所提供的设备
▲XJZ—6型显微镜,XJP—200型显微镜,XJP—3A型显微镜
▲数码照相系统
▲图像处理及图片打印系统
五有可能的实验设计路线举例
按小组结合组织分析实验讨论
七思考题
（1）显微镜由哪几个部分组成?
又包括哪几个部件?
（2）物镜上的标记分别代表什么意思?
（3）简要说明显微镜操作注意事项?
（4）结合组织分析,制作出一张好的数码金相照片。
实验三几种典型材料的组织分析
地点：
（1）结合材料的成份、热处理状态识别组织。
（2）通过识别组织，了解材料成分、热处理状态对组织性能的影响；
总结自己所研究材料组织与性能的关系。
（3）通过分析,理解热处理在改变金属材料性能方面的作用。
二可供自选的实验内容
根据理论知识，识别不同材料，不同状态的组织。
将显微镜观察到的各种状态的组织，硬度实验结果，力学性能实验结果，放在一起综合分析，找出规律。
用实验结果分析热处理对材料组织与性能的影响。
三实验内容
参照表3—1，用显微镜识别自己所做材料的组织。
本实验用材料在不同状态下的组织表3—1
选项
材料
热处理工艺
组织
A
45钢
（碳素结构钢）
淬火：
850℃（AC3以上）保温20分，水冷
750℃（AC1—AC3）保温20分，水冷
850℃（AC3以上）保温20分，油冷
未经热处理（材料供应状态）
回火：
600℃（AC1以下）保温40分，空冷
B
ZM6
（高温耐热镁合金）
铸造状态
固溶处理：
530℃保温12小时空冷
时效处理：
200℃保温12小时空冷
H62
（铜锌合金）
未经热处理（供材状态）
退火处理：
650℃保温1.5小时炉冷
C
3Cr13
（马氏体不锈钢）
950℃保温1小时空冷
250℃保温1小时空冷
1Cr18Ni9Ti
（奥氏体不锈钢）
供应态
1050℃保温1小时空冷
稳定化处理：
850℃保温2小时空冷
用所学的知识及相图将本小组所究的材料的对应状态的组织填在表3—1上。
见实验二
五可能的实验设计路线举例
按小组讨论本小组实验结果,每个同学必须通过组织识别,把本小组所实验的材料在不同状态下的组织形态搞清楚,通过不同状态组织的对比,了解何种状态下,何种组织的性能最好,便于选材及选择热处理工艺。
在表3—1中正确填上不同热处理工艺应出现的组织后，同学应在组织图片上认出其对应的组织。
将本实验结果与硬度、力学性能结果综合分析，可以看出热处理可以改变材料的组织与性能的规律。
讨论为什么？
七思考题：
（1）在图片上标出本小组所做材料的组织（处理的与供货态的）。
（2）通过本小组所研究材料经热处理与未经热处理的组织与性能对比，说出为什么热处理能改变金属材料的性能？
参考书或文献：
1北京航空航天大学一0二教研室，光学金相技术（实验说明书）,1991.1
2沈桂琴编著，光学金相技术，北京航空航天大学出版社,1992.8
3上海交通大学《金相分析》编写组,金相分析,国防工业出版社,1982,4
4《有色金属及其热处理》编写组,有色金属及其热处理,国防工业出版社,1981.8
实验报告
1实验选材
2材料的处理规范及实验材料的状态
3实验手段及设备
4实验结果及分析
4.1结合表3—1,把对应照片附上并标出照片上的组织
4.2将不同状态的组织性能（含硬度值）列表做对比分析
5结论（通过实验得到的结论）
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