届高考化学一轮复习化学实验基本方法达标试题Word文档下载推荐.docx

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B．图2可用于从食盐水中提取NaCl晶体

C．图3用于收集NO

D．图4用于氢氧化铁胶体和硫酸钠溶液的分离

【解析】解：

本题考查化学实验方案的评价．

A．试剂瓶中为NaOH等碱性溶液时可与二氧化碳反应，而CO不反应，然后干燥可收集CO，且导气管均长进短出，装置合理，故A正确；

B．NaCl溶于水，与水分离选蒸发装置，不能利用坩埚加热，可选蒸发皿，故B错误；

C．NO的密度比空气小，不能排尽二氧化碳，NO不纯，应利用排水法收集，故C错误；

D．氢氧化铁胶体和硫酸钠溶液均可透过滤纸，应选渗析法分离，故D错误；

故选A．

4、下列除杂方法正确的是（　　）

①除去乙烷中少量的乙烯：

通入H2，加催化剂反应

②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：

用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液

③除去NaBr溶液中的NaI：

用氯水氧化NaI，再用CCl4萃取分液

④除去乙醇中少量的乙酸：

加足量生石灰，蒸馏

⑤只含有泥沙的粗盐：

可通过溶解、过滤、蒸发、结晶的方法提纯

A．①②③B．②④⑤C．③④⑤D．②③④

【答案】B

本题考查化学实验基础知识，物质的分离、提纯。

①乙烯与H2反应需要在催化剂的条件下进行，条件复杂，一般不用于除杂，除去乙烷中少量的乙烯的方法是将混合气体通入溴水洗气即可，错误，②饱和碳酸钠能与乙酸反应，也能降低乙酸乙酯的溶解度，所以除去乙酸乙酯中少量的乙酸用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液，正确；

③氯水不仅哈NaI反应，也和NaBr反应，错误，④乙酸与生石灰反应生成高沸点的乙酸钙，除去乙醇中少量的乙酸：

加足量生石灰，蒸馏，正确，⑤沙子难溶于水，只含有泥沙的粗盐：

可通过溶解、过滤、蒸发、结晶的方法提纯，正确；

答案选B。

5、某工厂用六水合氯化镁和粗石灰制取的氢氧化镁含有少量氢氧化铁杂质，通过如下流程进行提纯精制，获得阻燃剂氢氧化镁。

下列说法错误的是：

A.步骤②中分离操作的名称是过滤，Mg（OH）2可以作阻燃剂是因为它分解需要吸热大量的热

B.步骤①中的反应式：

3Fe（OH）3＋S2O42-＋2OH-＝3Fe（OH）2＋2SO42-＋4H2O

C.步骤①中保险粉是作还原剂

D.从步骤②中可知OH-和EDTA共存时，Fe2+更易和EDTA结合，生成可溶性化合物

【解析】A、EDTA只能与溶液中的亚铁离子反应生成易溶于水的物质，不与氢氧化镁反应，实现氢氧化镁和溶液分离的方法是过滤，Mg（OH）2可以作阻燃剂是因为它分解需要吸热大量的热，选项A正确；

B、步骤①是氢氧化铁与保险粉反应生成氢氧化亚铁同时保险粉被氧化生成硫酸钠，发生的反应式为：

6Fe（OH）3＋S2O42-＋2OH-＝6Fe（OH）2＋2SO42-＋4H2O，选项B错误；

C、步骤①中保险粉中硫元素化合价由+3价升高为+6价被氧化，作还原剂，选项C正确；

D、从步骤②中可知OH-和EDTA共存时，随着EDTA加入，EDTA结合Fe2+，平衡Fe（OH）2

Fe2+＋2OH-正向移动，生成可溶性化合物，选项D正确。

6、下列实验现象的解释正确的是

实验现象

解释

A

KI淀粉溶液中通入Cl2，溶液变蓝

淀粉能与Cl2发生显色反应

B

胶体的微粒可以透过滤纸，不能透过半透膜

胶体的微粒直径介于1～100nm之间

C

某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成

一定是由于该溶液中含有SO42－

D

铜片放入冷的浓硫酸中，无明显变化

铜在冷的浓硫酸中发生钝化

【解析】

【详解】

A、氯气具有强氧化性，将KI氧化生成单质碘，碘遇淀粉显蓝色而不是淀粉能与Cl2发生显色反应，选项A错误；

B、因为胶体中分散质粒子直径在1-100nm之间的分散系，胶体的微粒可以透过滤纸，不能透过半透膜，选项B正确；

C、某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，该白色沉淀可能为硫酸钡和AgCl，由于稀硝酸具有强氧化性，则原溶液中可能含有SO32-或Ag+，不一定含有SO42-，选项C错误；

D、常温下Cu与浓硫酸不反应，钝化是在金属表面形成致密的氧化膜，铜在冷的浓硫酸中不发生钝化，选项D错误；

7、实验室在500℃时，隔绝空气加热硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2]至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示（已知分解的固体产物可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4，气体产物可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2）。

下列说法正确的是

A．取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN，溶液变红，则残留物一定为Fe2O3

B．装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生成，试剂X最好选用碱石灰

C．装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成并除去SO3和NH3

D．装置④用于检验分解产物中是否有SO2气体生成，装置⑤用于收集生成的NH3和N2

【答案】C

A、Fe3O4中含有两个三价铁离子和一个二价铁离子，取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN，溶液变红，则残留物可能为Fe2O3或Fe3O4，或两者均有，故A错误；

B、装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生成，试剂X最好选用无水硫酸铜，故B错误；

C、装置③中如果产生白色沉淀，则白色沉淀为硫酸钡，则证明存在SO3气体，并可以除去SO3，装置③中有盐酸，因此可以除去NH3，故C正确；

D、NH3极易溶于水，不能用排水法收集，在氨气经过③装置时已经被除去，因此⑤用于收集生成的N2，故D错误；

综上所述，本题正确答案为C。

二、非选择题：

共58分。

8（14分）、溴化钙具有易溶于水、易吸潮等性质。

溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：

回答下列问题：

（1）上述使用的氢溴酸的物质的量浓度为0.5mol/L，若用1.0mol/L的氢溴酸配制0.5mol/L的氢溴酸500mL，所需的玻璃仪器有玻璃棒、______________________________。

（2）已知步骤III的滤液中不含NH4+。

步骤II加入的试剂a是_________，控制溶液的pH约为8.0的目的是___________________、_________________。

（3）试剂b是___________，步骤IV的目的是__________________。

（4）步骤V所含的操作依次是___________、过滤。

（5）制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：

①称取4.00g无水溴化钙样品；

②溶解；

③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应；

④__________；

⑤_________；

⑥____________。

若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为_________。

若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是_____________。

【答案】

（1）.量筒、烧杯、500mL容量瓶、胶头滴管

（2）.氢氧化钙（3）.使铁离子、铝离子沉淀完全（4）.防止氢氧化铝溶解（5）.HBr（6）.除去过量的氢氧化钙（7）.蒸发浓缩，冷却结晶（8）.过滤（9）.洗涤（10）.烘干冷却（11）.94%（12）.CaBr2吸水

【解析】大理石和氢溴酸反应生成溴化钙，因含有少量Al3+、Fe3+等杂质，可加入石灰水，沉淀Al3+、Fe3+，过滤后得到溴化钙、氢氧化钙的混合溶液，加入试剂b为氢溴酸，可除去过量的氢氧化钙，然后经蒸发浓缩、冷却结晶可得到溴化钙晶体。

（1）用浓溶液配制500mL0.5mol/L的稀溶液，因此需要量筒取经过计算需要的浓溶液的体积，然后经过溶解、洗涤、转移、定容、摇匀等步骤，需要的玻璃仪器有玻璃棒、量筒、烧杯、500mL容量瓶、胶头滴管，故答案为：

量筒、烧杯、500mL容量瓶、胶头滴管；

（2）加入的试剂a、控制溶液的pH约为8.0的目的是除去杂质Al3+、Fe3+，防止氢氧化铝溶解，因此a是碱，根据题意及不引入新的杂质可知是氢氧化钙，故答案为：

氢氧化钙；

确保Al3+、Fe3+沉淀完全；

防止氢氧化铝溶解；

（3）加试剂b的目的是除去过量的氢氧化钙，且不引入新杂质，可以加入氢溴酸，故答案为：

HBr；

除去过量的氢氧化钙；

（4）步骤Ⅴ的结果是从溶液中得到CaBr2？

6H2O，因此其操作步骤为蒸发浓缩，冷却结晶、过滤，故答案为：

蒸发浓缩，冷却结晶；

（5）④溴化钙溶液中滴入足量Na2CO3溶液，产生沉淀碳酸钙，经过滤、洗涤、烘干冷却，再称量，

根据关系式CaBr2～CaCO3

200100

3.76g1.88g

故CaBr2的质量为3.76g，质量分数为=

×

100%=94%；

溴化钙易吸水，因此造成测定结果偏低。

9（14分）、碘是人体必需元素之一，海洋植物含有丰富的碘元素。

在实验中，从海藻里提取碘的流程如下：

（1）上图为海藻制碘的流程图。

步骤①灼烧海藻时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是_____________________（从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写）。

A.烧杯B.坩埚C.表面皿D.泥三角E.酒精灯F.冷凝管

（2）步骤③的名称为_____________，步骤⑤所需玻璃仪器除烧杯外还需___________________。

（3）步骤④中若不用氯气，可以选择滴加稀硫酸，再加入H2O2的方法，则反应的离子方程式为______________________________________。

（4）步骤⑤，可选择的有机试剂是___________。

A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯C．汽油、乙酸D．汽油、甘油

（5）欲检验提取碘后的水溶液中是否含有单质碘的简单化学方法为_____________________。

【答案】

（1）.BDE

（2）.过滤（3）.分液漏斗（4）.2I-+H2O2+2H+==I2+2H2O（5）.B（6）.取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色。

【解析】

（1）灼烧需要坩埚、泥三角、三角驾、酒精灯、坩埚钳，则步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是B.坩埚、D.泥三角、E.酒精灯，因此，本题正确答案是：

BDE；

（2）步骤③是分离海带灰的悬浊液，所以用过滤的方法分离。

步骤⑤为从碘水中提取碘，用萃取的方法分离。

萃取所需玻璃仪器除烧杯外还需分液漏斗。

答案：

过滤；

分液漏斗。

（3）步骤④是用氯气氧化碘离子制取碘单质，若改用双氧水，还得滴加稀硫酸，反应的离子方程式为2I-+H2O2+2H+==I2+2H2O。

2I-+H2O2+2H+==I2+2H2O。

（4）步骤⑤为从碘水中萃取碘。

萃取剂的选择原理是和水互不相溶，要萃取的物质在其中的溶解度大于在水中的溶解度，所以可以选择苯和四氯化碳。

A．酒精和水互溶，B苯和四氯化碳符合条件，C．乙酸和水互溶，D．甘油和水互溶；

B。

（5）欲检验提取碘后的水溶液中是否含有单质碘的简单化学方法为：

可以取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色即可。

（如果变蓝，说明还有单质碘），本题答案：

取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色。

10（15分）、硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·

5H2O）又称海波，呈无色透明状，易溶于水，不溶于乙醇，常用作棉织物漂白后的脱氯剂、定量分析中的还原剂。

Ⅰ.Na2S2O3·

5H2O的制备

Na2S2O3·

5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：

Na2SO3+S+5H2O

5H2O

制备过程如下：

①称取12.6gNa2SO3于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。

②另取4.0g硫粉于200mL烧杯中，加6mL乙醇充分搅拌均匀将其润湿，再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫粉几乎全部反应。

③停止加热，待溶液稍冷却后加2g活性炭，加热煮沸2分钟（脱色）。

④趁热过滤，得滤液至蒸发皿中，_________________、____________________。

⑤过滤、洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率。

（1）步骤④趁热过滤的原因_____________，空格处应采取的操作是_____________、________________。

（2）步骤⑤洗涤过程中，为防止有部分产品损失，应选用的试剂为_______________________。

（3）滤液中除Na2S2O3和未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是________________，生成该杂质的原因可能是____________________________。

Ⅱ.产品纯度的测定

准确称取1.00g产品（硫代硫酸钠晶体的摩尔质量为248g/mol），用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol/LI2的标准溶液滴定，反应的离子方程式为：

2S2O32？

+I2===S4O62？

+2I？

，记录数据如下：

滴定次数

滴定前读数（mL）

滴定后读数（mL）

1

0.30

21.32

2

0.36

22.56

3

0.10

21.08

（4）计算所得产品的纯度为___________（保留三位有效数字），该数据的合理解释可能是__________（不考虑实验操作引起的误差）。

Ⅲ.产品的应用

（5）Na2S2O3常用于脱氯剂，在溶液中易被Cl2氧化为SO42？

，该反应的离子方程式为_________________。

【答案】防止温度降低，产品析出而损失蒸发浓缩冷却结晶乙醇Na2SO4Na2SO3被空气中的O2氧化104%产品中有未反应的Na2SO3也会与I2发生反应，且相同质量的Na2SO3消耗I2更多S2O32－+4Cl2+5H2O===2SO42－+8Cl－+10H+

【分析】

（1）趁热过滤的原因防止温度降低，产品析出而损失；

从溶液中获得结晶水合物Na2S2O3·

5H2O，可以蒸发浓缩、冷却结晶。

（2）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·

5H2O）又称海波，呈无色透明状，易溶于水，不溶于乙醇，故选用乙醇洗涤；

（3）Na2SO3被空气中的O2氧化，生成Na2SO4；

（4）计算出消耗碘的标准溶液体积，根据反应2S2O32－+I2===S4O62－+2I－可知，n（S2O32－）=2n（I2），然后碘单质的物质的量计算出Na2S2O3·

5H2O质量及产品的纯度，样品中含有亚硫酸钠，也能与碘反应，测定纯度偏大。

，氯被还原成氯离子，反应生成硫酸钠、氯化钠，配平书写离子方程式。

（1）步骤④趁热过滤的原因防止温度降低，产品析出而损失；

空格处应采取的操作是：

蒸发浓缩、冷却结晶；

5H2O）又称海波，呈无色透明状，易溶于水，不溶于乙醇，故选用乙醇洗涤，减少产品的损失；

（3）Na2SO3被空气中的O2氧化，生成Na2SO4，滤液中除Na2S2O3和未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是Na2SO4；

（4）根据表中数据可知，消耗碘的标准溶液体积分别为21.32mL？

0.30mL=21.02mL、22.56mL？

0.36mL=22.20mL、21.08mL？

0.10mL=20.98mL，第2次误差较大，舍去；

消耗碘的标准溶液体积（21.02mL+20.98mL）=21.00mL，根据反应2S2O32－+I2===S4O62－+2I－可知，n（S2O32－）=2n（I2），所以1.00g产品中含有Na2S2O3·

5H2O质量为：

0.1000mol·

L？

1×

21.00×

10？

3L×

2×

248g·

mol－1=1.04g，故则产品的纯度为1.04g/1.00g×

100%=104%，该数据的合理解释可能是：

产品中有未反应的Na2SO3也会与I2发生反应，且相同质量的Na2SO3消耗I2更多；

，Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42－，配平后的离子方程式为：

S2O32－+4Cl2+5H2O===2SO42－+8Cl－+10H+。

11（15分）、我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献，他以饱和食盐水、NH3、CO2为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。

某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验，同学们按各自设计方案实验。

一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。

（1）装置甲中用稀盐酸与CaCO3反应制备CO2，发现CaCO3与试管内的稀盐酸不能接触，在加稀盐酸时，发现试剂瓶中的稀盐酸已用完，为使反应能顺利进行，可向长颈漏斗中加入的试剂是______________。

A．H2SO4溶液B．CCl4C．苯D．稀硝酸

（2）乙装置中的试剂是______________；

丁装置中稀硫酸的作用是______________。

（3）另一位同学用图中戊装置（其他装置未画出）进行实验。

实验时，须先从______________管通入__________气体。

（4）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是______________。

（5）下表中所列出的是相关物质在不同温度下的溶解度数据（g/100g水）：

0℃

10℃

20℃

30℃

40℃

50℃

NaCl

35.7

35.8

36.0

36.3

36.6

37.0

NaHCO3

6.9

8.1

9.6

11.1

12.7

14.5

NH4Cl

29.4

33.3

37.2

41.4

45.8

50.4

参照表中数据，请分析丙、戊装置中使用冷却水或者冰水的原因：

______________。

（6）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是______________。

（7）该小组同学为了测定丙中所得晶体的碳酸氢钠的纯度（假设晶体中不含碳酸盐杂质），将晶体充分干燥后，称量质量为wg。

再将晶体加热到质量不再变化时，称量所得粉末质量为mg。

然后进行下图所示实验：

①在操作Ⅱ中，为了判断加入氯化钙溶液是否过量，其中正确的是______________（填字母）。

a.在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，向溶液中继续加入少量氯化钙溶液

b.在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，向溶液中再加入少量碳酸钠溶液

c.在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，取上层清液再加入少量碳酸钠溶液

②所得晶体中碳酸氢钠的纯度为______________。

【答案】BD饱和NaHCO3溶液吸收未反应挥发出的NH3aNH3增大气体与溶液接触面积，提高CO2吸收率温度越低碳酸氢钠的溶解度越小，便于析出Ca

（1）CaCO3与硫酸反应生成硫酸钙微溶，阻止反应进行；

苯的密度比水小，不溶于水，在盐酸溶液的上层，盐酸仍然不能与碳酸钙接触，起不到作用；

四氯化碳密度比水大，不溶于水，盐酸在四氯化碳溶液上层，能够与碳酸钙接触；

增加了硝酸的量，硝酸也能和碳酸钙反应生成二氧化碳；

据以上分析解答。

（2）A中制得的CO2中混有HCl，需要利用B装置除去CO2中的HCl；

硫酸可以吸收多余的氨气。

（3）氨气极易溶解于水，易产生倒吸。

（4）多孔球泡的使用，增大气体与溶液接触面积，提高CO2吸收率。

（5）温度越低，碳酸氢钠的溶解度越小，易与析出。

（6）A项，加热氯化铵制取氨气，生成的氨气与氯化氢会重新生成氯化铵固体；

B项，二氧化碳气体应该长管进气，短管出气；

C项，分离沉淀出的碳酸氢钠，用过滤的方法；

D项，碳酸氢钠受热易分解，不能通过直接加热来干燥。

（7）①为判断滴加的氯化钙溶液过量，可在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，取上层清液再加入少量氯化钙溶液看是否有沉淀生成。

②将晶体充分干燥后，称量质量为wg，此时为碳酸氢钠粗品质量，操作1将晶体加热到质量不再变化时，所得粉末为碳酸钠和杂质，然后溶解，加入氯化钙溶液，氯化钙跟碳酸钠反应生成碳酸钙，将生成的碳酸钙过滤、洗涤、干燥，称量为ng，根据关系式2NaHCO3--CaCO3可求出纯碳酸氢钠的质量，然后计算纯度。

（1）A.CaCO3与硫酸反应生成硫酸钙微溶，阻止反应进行，不可取；

B.四氯化碳密度比水大，不溶于水，因此可以加入四氯化碳，盐酸就会在四氯化碳溶液上层，能够与碳酸钙接触；

C.苯的密度比水小，不溶于水，在盐酸溶液的上层，盐酸仍然不能与碳酸钙接触，起不到作用；

D.增加了硝酸的量，硝酸也能和碳酸钙反应生成二氧化碳；

因此为使反应能顺利进行，可向长颈漏斗中加入的试剂是四氯化碳和硝酸；

正确选项BD。

（2）盐酸具有挥发性，氯化氢对后续反应有影响，因此混合气体在通过饱和碳酸氢钠溶液后，既除去了氯化氢，又增加了二氧化碳气体的量；

丁装置中，可以将反应后多余的氨气可以被硫酸吸收；

正确答案：

饱和NaHCO3溶液；

吸收未反应挥发出的NH3。

（3）氨气极易溶解于水，为防止倒吸，实验时，须先从a管通入氨气，形成碱性溶液；

a；

NH3。

（4）己装