双液系气液平衡相图实验报告.docx
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双液系气液平衡相图实验报告
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双液系气液平衡相图实验报告
篇一：
双液系气—液平衡相图绘制实验报告
双液系气—液平衡相图绘制
实验目的：
①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。
找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
③了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理：
液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。
结构相似，性质相近的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x（y）图。
大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时，在T-x（y）曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正偏差）。
这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。
考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。
根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为1.当温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。
当气液两相的相对量一定，则体系的温度也随之而定。
沸点测定仪就是根据这一原理设计的，它利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取两相的样品，用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。
）改变体系总成分，再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。
仪器与试剂：
沸点仪一套调压变压器一台阿贝折射计一台超级恒温槽
1/10温度计（50~100℃）一支1/10温度计（0~50℃）一支小烧杯一个小试管（5ml带软木塞）（若干）吸管2支红外线干燥箱（风筒）一台搽镜纸乙酸乙酯（AR）
无水乙醇（AR）不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液丙酮（c、p）重蒸水
实验步骤：
（1）、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘①折射率—体积分数工作曲线。
对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系，当使用体积分数（?
）表示时，能得到直线的工作曲线，故只要分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率，将其连成直线，就得到nD?
?
（%）工作曲线（n~V）。
②折射率—摩尔分数工作曲线。
在nD?
?
（%）线上取8个点，利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比（%）等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数，按对应的折射率重新绘
2525
2525（nD。
?
x）点，再将点连成平滑曲线，即为nD?
x工作曲线（n-x）
（2）、沸点仪的安装
将沸点仪洗净，烘干，如图所示，检查带温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器底部的中心，温度计的水银球位置是否合适。
（3）、样品的测定
①溶液的配置粗略配置乙醇体积分数为10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液（可由教师先配合）。
②沸点的测定自侧管加入所要测定的溶液（约20ml），其液面应在水银球的中部。
打开冷凝水，接上电源，用调压变压器调节电压（约12V），将液体缓慢加热使液体沸腾，最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后，调节冷凝管的三通阀门，使冷凝液体流回至圆底
烧瓶，重复三次，直到温度计上的读数稳定数分钟，记录温度计的读数，同时读出环境的温度，算出露茎温度，以便进行温度的校正，并读出室内大气压力。
③取样切断电源，停止加热，在冷凝管三通小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管，并调节冷凝管的三通阀门，使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶，而是流入尾接小试管中，并立即塞紧（防止其挥发），再用另一支干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml，转移到另一个小试管，也立即塞紧，两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。
在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。
并应尽早测定样品的折射率，不宜久藏。
当沸点仪内液体冷却后，将该溶液自测管倒入到指定的回收瓶中，再换另一浓度的双液体系溶液测定。
④折射率的测定将阿贝折射计和超级恒温槽安装好，调节超级恒温槽温度为（25.0+0.2）℃，再用重蒸水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率nD=1.3325），然后分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。
每次加样要测读数三次，若读得的三个数值很接近，则取平均值，并用前面水读数校正，即为所测样品在该温度下的折射率。
每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴挥发性溶剂（如丙酮）淋洗，再用搽镜纸轻轻擦去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在使用完毕后也必须将镜面处理干净。
⑤平衡气相和液相组成的测定根据气液相折射率的数据，在工作曲线n~x上分别查出平衡气相和液相的组成（x）。
按上述步骤，分别测定乙醇和乙酸乙酯的沸点，以及各溶液的沸点和平衡时气相和液相的组成。
数据处理：
（1）溶液沸点的校正
①由于温度计的水银未全部浸入待测温度的区域内须进行露茎校正。
△t露茎=Kh（t观-t环）
式中，K=0.00016，是水银对玻璃的相对膨胀系数；h为露出被测体系之外的水银柱长度，称露茎高度，以温度差值表示；t观为测量温度计上的读数；t环为环境温度，可用辅读温度计读出，其水银球置于测量温度计露茎的中部。
露茎校正后，t沸=t观+△t露茎②溶液的沸点与大气压有关，应用特鲁顿规则及克劳修斯-
克拉贝公式可得溶液熔沸点因
25
大气压变动的近似校正公式。
?
pT沸760?
p?
?
?
△T=21p10760
式中，△T是沸点的压力校正值；T沸是溶液的沸点（均用热力学温度表示）；p是测定
时的大气压，mmhg（1mmhg=133.32pa）.
若用摄氏温标，△t压表示沸点的压力校正值，则△t压=△T，由此，在1atm（1atm=101325pa）下的溶液正常沸点为：
T
正常
RT沸
=t沸+△t压
经以上两项校正后，即得到校正后溶液的沸点。
（2）数据记录与处理将数据填入：
室温：
19.8℃大气压：
1020.0hpa
由纯乙酸乙酯和纯乙醇的折射率可得出：
折射率—体积分数工作曲线
直线方程为：
y=0.0113x+1.3655
再根据体积分数—摩尔分数的关系，
n乙酸乙酯
x?
n乙酸乙酯?
n乙醇
m1?
1V1m1m1
?
?
121122
?
?
m1m2m1m2
?
1：
乙酸乙酯的密度?
2：
乙醇的密度
m1：
乙酸乙酯的相对分子质量m2：
乙醇的相对分子质量V1：
乙酸乙酯的气相/液相体积分数
V2：
乙醇的气相/液相体积分数
代入数据得出下表：
根据温度与乙酸乙酯摩尔分数的关系，作出双液系气—液平衡相图绘制
篇二：
物化实验报告_双液系的气液平衡相图
双液系的气液平衡相图
1.1实验目的
1．用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。
2．掌握阿贝折射仪的使用方法。
1.2实验原理
将两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成（T-x）图。
沸点和组成（T-x）的关系有下列三种：
（1）理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1（a）；
（2）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见图1（b）；（3）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图1（c）。
第
（2）、（3）两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。
第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质，第
（2）、（3）类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
图1沸点组成图
为了测定二元液系的T-x图，需在气液达到平衡后，同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪（图2）直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度（即沸点），并收集少量馏出液（即气相冷凝液）及吸取少量溶液（即液相），分别用阿贝折射仅测定其折射率。
为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折射率，作出折射率对组成的工作曲线，在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
沸点仪的种类很多，图2所示是一种带有电阻丝加热的沸点仪。
沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计，因此可以测得蒸气与液相平衡的温度。
气相经冷凝后贮存在小泡内。
图2沸点仪
1水冷却入口，2气相冷凝液贮存小泡，3温度计，4喷嘴，5电炉丝，6调压器
2实验操作
2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图
1.仪器
沸点仪、调压器、阿贝折射仪（编号00011887）
sL-1超级恒温槽、1／10℃温度计、酒精温度计、滴管、放大镜。
2.药品
环己烷（分析纯；20℃时密度：
0.778-0.779g/ml；mr=84.16）、
无水乙醇（分析纯；20℃时密度：
0.789-0.791g/ml；mr=46.07）
各种浓度的环已烷—乙醇混合溶液。
2.2实验条件（℃）
（kpa）气湿度（℃）（kpa）气湿度2.3实验操作步骤及方法要点
1．测定溶液的折射率
用阿贝折射仪测定环己烷、无水乙醇以及由环已烷—乙醇组成的标准溶液的折射率，作折射率对组成的工作曲线。
折射仪使用方法见仪器5。
2．检查待测样品的浓度
在通电加热之前，检查沸点仪内的待测样品的浓度是否合适。
若浓度不符合要求，则加环己烷或乙醇调正。
3．测定液相和气相组成
分别测定质量百分数为10％、30％、69.5％、92％、97．5％、100％的环已烷—乙醇溶液在沸点下的液相和气相的组成。
测定方法如下：
接通电源，通冷却水，按要求调节调压器，加热溶液至沸腾。
待其温度计上所指示的温
度保持恒定后，读下该温度值，同时停止加热，并立即在小泡中取气相冷凝液，迅速测定其折射率，冷却液相，然后用滴管将溶液搅均后取少量液相测定其折射率。
若认为数据不可靠，重复上述操作。
注意：
每次测量折射率后，要将折射仪的棱镜打开晾干，以备下次测定用。
4．绘图
由实验数据（温度可先不校正）绘制沸点——组成草图，根据图形决定补测若干点数据。
5．注意事项
1）加热电阻丝的电压不得超过40V。
2）一定要使体系达到气液平衡即温度稳定后才能取样分析。
3）取样后的滴管不能倒置。
4）取气相冷凝液的同时，停止加热。
待被测液相溶液冷却后测其折射率。
5）使用阿贝折射仪时，棱镜行不能触及硬物（特别是滴管）。
棱镜上加入被测溶液后立即关闭镜头。
实验中必须使用同一台阿贝折射仪。
6）实验过程中必须在沸点仪的冷凝管中通入冷却水，使气相全部冷凝。
3结果与讨论
3.1原始实验数据
1）原始实验测量数据
以下数据测定过程中阿贝折射仪（恒温槽）温度为25.0℃。
（a）环己烷—乙醇标准溶液组成与折射率的测量数据
（b）双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据
2）实验相关数据记录
3.2计算的数据、结果
1）环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线
将表2中的数据用作图法表示出来，可得到环己烷—乙醇标准溶液的组成——
折射率工作曲线。
结果如下一页图3所示：
通过回归分析，可得标准曲线的方程为：
y=0.0167x2+0.0485x+1.3601，其R2=0.9997。
根据此式可以利用折射率数值求得溶液的组成。
2）双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据的计算和处理
温度校正公式为：
t’=t0+K·n·（t0-ts）．其中K=0.00016。
气相和液相环己烷质量分数可通过所得的工作曲线方程y=0.0167x2+0.0485x+1.3601求得。
把气液两相平衡时的各个数据计算处理列入表格内，结果汇总见下表5：
4）
根据上页中图4中环己烷—乙醇体系的沸点——组成图，可求得：
最低恒沸点约为64.85℃。
相应的恒沸混合物的组成（环己烷质量分数）约为0.688（即68.8%）。
3.3讨论分析
1）测定结果与文献值的比较
由文献值（见表4）可知：
环己烷沸点为80.74°c，乙醇的沸点为78.32°c，环己烷—乙醇体系的最低恒沸点为64.90°c，恒沸物组成为69.50%（环己烷质量分数）。
本次实验中的测得结果（校正后）分别为81.07°c（环己烷），78.66°c（乙醇）和64.85°c（最低恒沸点），68.8%（恒沸物组成）。
测定结果与文献值的相对误差为
ε（环己烷沸点）=（81.07-80.74/81.07）×100%=0.4071%
ε（乙醇沸点）=（78.66-78.32/78.66）×100%=0.4322%
ε（最低恒沸点）=（64.90-64.85/64.85）×100%=0.0771%
ε（恒沸物的组成）=（0.695-0.688/0.688）×100%=1.017%
考虑到本次实验的条件（见表1）与文献值测定的条件不同，测定值与文献值之间的偏差是比较小的，处在合理的范围之内，说明本次测量的结果较为可靠。
2）测量过程中产生误差的可能原因及分析
测量过程中产生误差的原因可能有以下几点：
（a）温度校正中引入的误差：
在进行温度校正的过程中，虽然采用了科学有效的校正方法和计算公式，但是由于测量仪器的精确度有限，而且露出体系外水银的平均温度和辅助温度计测得的温度不可能完全一致（特别是在橡胶塞内的那一部分水银柱并没有在校正过程中予以考虑），所以可能导致测量过程中的误差。
（b）实验条件改变：
在测量过程中，虽然采用恒温槽使得阿贝折射仪的棱镜处于恒温状态，但其他仪器的实验条件很可能出现改变。
这其中包括环境温度和气压的改变导致沸点仪所处环境的改变。
（c）测量体系的改变：
在实验数据的处理过程中认为测量体系的组成没有变化，但是在实际情况下，很可能由于操作原因改变测量体系的组成。
具体而言，在从沸点仪取样的过程中，以及进行折射率测量时，体系会有微量蒸发，从而使得体系的组成发生变化，即所测得的组成与液相和气相的实际组成不完全一致。
（d）测定仪器的误差：
测量过程中使用了刻度尺（测器外度数）和阿贝折射仪，温度计等仪器。
由于系统误差，测得数据与实际可能有所差异，导致测量结果的误差。
3）对实验中异常现象的分析和讨论
沸点数值不稳定现象：
在测量沸点时，温度计的数值开始并不稳定，时会出现波动。
这一想象产生的原因主要是从沸点仪喷嘴中喷出的液流不够稳定，从而使得温度计水银球处的温度不恒定。
通过适当调节加热电压，使喷出液流连续而稳定，当温度计的读数处于恒定状态后再进行测量，即可避免此异常现象的影响。
4）对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见及体会
完成全部实验和后期数据处理后，我深切地感受到这次实验利用我们所掌握的物化知识，从实验的角度对我们进行了一次充分的训练。
最后所取得的实验结果是次要的，而我们所掌握的物化实验方法和对实验过程的总结分析才是关键。
结合实验具体过程和感受，我对本项试验有如下几点建议和体会：
（a）数据记录过程：
在本次实验过程中，数据是人为判读和记录的，因此很可能会引入人为造成的偶然误差，如果条件允许可考虑采用数字式温度计进行温度记录。
（b）阿贝折射仪的使用：
在使用时不应移动、晃动仪器，或者调节恒温槽的温度。
另外，在测定时务必调节反光镜使得明暗分界线清晰，以使得测量更准确。
（c）实验装置和过程的设计：
试验中每次用滴管取液体时应该使用不同的滴管，否则可能使得不同组成的液体混合，因此最好用标签纸对每个滴管进行标记，专管专用，以避免误差的产生。
（d）重复实验以消除误差：
实验中如果时间允许，最好用阿贝折射仪对气相和液相的折射率进行多次测量，取平均值作为结果，这样可以减小实验过程中的偶然误差。
篇三：
实验五双液系的气—液平衡相图
深圳大学实验报告
课程名称：
实验项目名称：
实验五双液系的气—液平衡相图
学院：
化学与化工学院
报告人：
班级：
实验时间：
（:
双液系气液平衡相图实验报告）实验报告提交时间：
教务部制
Ⅰ、目的要求
1.绘制常压下环己烷－乙醇双液系的气液平衡相图（T—x图），了解相图和相律的基本概念；2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
Ⅱ、实验原理
常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T—x图。
通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—x图上溶液的沸点介于A、b二纯液体的沸点之间见图1（a）。
而实际溶液由于A、b二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—x图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图1（b）,（c）所示。
恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。
图1完全互溶双液系的相图
图2沸点仪
1．温度计；2．加料口；3．加热丝；4．气相冷凝液取样口；5．气相冷凝液
本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T—x图。
其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T—x图。
Ⅲ、仪器与试剂
Ⅳ、实验步骤
1、①开启超级恒温槽的电源，调节温度至30.0℃，开启循环泵使折光率仪恒温；②测量纯乙醇和纯环己烷液体的折光率；
2、①用干燥量筒量取x环己烷=0.1的溶液20毫升，用漏斗倒入干燥的沸点测定仪中；②开通冷却水；
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