盐酸普鲁卡因注射液的质量分析毕业论文Word格式文档下载.docx
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1、选题
2、搜集阅读文献资料
3、设计实验方案、方案实施
4、方法验证
5、撰写报告
6、论文答辩
三、计划进度:
1、5月24日动员
2、5月24日——5月25日查阅资料,拟定提纲
3、5月26——6月25日实施实验
4、6月26——60月3日撰写报告,完成专题报告
四、毕业专题(设计)结束应提交的材料:
1、毕业专题任务书
2、毕业专题实验报告
3、毕业专题答辩成绩
4、毕业专题成绩
指导教师张惠教研室主任王燕
2010年5月24日2010年5月24日
论文真实性承诺及指导教师声明
学生论文真实性承诺
本人郑重声明:
所提交的作品是本人在指导教师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,内容真实可靠,不存在抄袭、造假等学术不端行为。
除文中已经注明引用的内容外,本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。
如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不端行为,本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。
毕业生签名:
日期:
指导教师关于学生论文真实性审核的声明
已经对学生论文所涉及的内容进行严格审核,确定其内容均由学生在本人指导下取得,对他人论文及成果的引用已经明确注明,不存在抄袭等学术不端行为。
指导教师签名:
日期:
刘增
徐州工业职业技术学院
摘要:
本实验主要是对盐酸普鲁卡因注射液的性状进行观测、氯化物和芳香第一胺类药物进行鉴别、对薄层色谱、PH值、装量、装量差异、可见异物进行检查,以及含量进行分析,通过实验得出薄层色谱Rf值在0.2~0.8之间,PH值为4.70,装量差异限度为±
15%,平均含量为99.39%,平均回收率为100.64%。
相对偏差均在±
0.3%以内。
此方法操作简单,结果准确。
可用于测定盐酸普鲁卡因注射液的含量。
关键词:
永停滴定法,盐酸普鲁卡因注射液,重氮化反应
LiuZeng
XuzhouIndustrialVocationalandTechnicalCollege
Abstract:
Thisexperimentismainlyusedforhydrochloricacidinjectiondopplerobservationsofcharacters,chlorideandaromaticaminedrugswereidentifiedthefirst,TLC,PHvalue,quantity,contentandvisiblecheck,foreignandcontentanalysis,throughtheexperimentinTLCRfvaluebetween0.2~0.8,PHvalueto261m,loaddifferencefor±
15%,averagelimit99.39%content,andtheaveragerecoveryfor100.64%.Relativedeviationiswithin±
0.3%.Thismethodissimpleandaccurate.Canbeusedforgeneralusedthecontentofinjection.
Keywords:
everstoptitration,hydrochloricacidinjection,improvePlutarchdiazoreaction
目录
摘要I
Abstract.I
第一章前言1
第二章质量分析2
2.1主要仪器与试剂2
2.2性状2
2.3鉴别2
2.3.1氯化物:
2
2.3.2芳香第一胺类:
3
2.4检查3
2.4.1薄层色谱法3
2.4.2PH值测定3
2.5常规检查项目4
2.5.1装量4
2.5.2装量差异4
2.5.3可见异物5
2.6含量测定6
2.6.1实验原理:
6
2.6.2操作步骤7
第三章方法评价8
3.1回收率8
3.2精密度9
第四章结论10
参考文献11
致谢12
第一章前言
盐酸普鲁卡因的化学名称为4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯单盐酸盐。
图1盐酸普鲁卡因化学结构式
分子式:
C13H20N2O2·
HCl
分子量:
272.77
盐酸普鲁卡因注射液为酯类局麻药,能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用,盐酸普鲁卡因注射液对皮肤、粘膜穿透力弱,不适于表面麻醉。
盐酸普鲁卡因注射液弥散性和通透性差,其盐酸盐的结合形式在组织中释放出游离碱而发挥局部麻醉作用。
盐酸普鲁卡因注射液对中枢神经系统常量抑制,过量兴奋。
首先引起镇静、头昏,痛阈提高,继而引起眩晕、定向障碍、共济失调,中枢抑制继续加深,出现知觉迟钝、意识模糊、进而进入昏迷状态。
盐酸普鲁卡因注射液小剂量有兴奋交感神经的作用,使心率加快、血压上升,剂量加大,由于心肌抑制,外周血管扩张、神经节轻度阻断而血压下降,心率增快。
盐酸普鲁卡因注射液抑制突触前膜乙酰胆碱释放,产生一定的神经肌肉阻断,可增强非去极化肌松药的作用,并直接抑制平滑肌,可解除平滑肌痉挛。
第二章质量分析
2.1主要仪器与试剂
仪器:
自动永停滴定仪,电子天平,烧杯,移液管(5ml)、(10ml),滴定管(50ml)
试剂:
盐酸普鲁卡因注射液,盐酸普卡因对照品,对二甲氨基苯甲醛。
稀乙醇:
取乙醇约529ml,加水稀释至1000ml,即得
稀盐酸:
取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
稀硫酸:
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
稀硝酸:
取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
碱性B-萘酚:
取B-萘酚0.25g,加NaOH溶液(1→10)ml,使溶解,即得
亚硝酸钠滴定液:
取亚硝酸钠3.6g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.05g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
2.2性状
盐酸普鲁卡因注射液
操作步骤:
取盐酸普鲁卡因注射液5ml,用肉眼观察其性状。
结论:
本品为无色的澄明液体
2.3鉴别
原理:
由于生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度要小得多,因此利用分级沉淀的原理,用硝酸银滴定氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。
当待测液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点),多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀,即达滴定终点。
反应如下:
NaCl+AgNO3→NaN03+AgCl↓
滴到等当点时,过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用产生砖红色的铬酸银沉淀。
K2CrO4+2AgN03→2KNO3+Ag2CrO4↓
(砖红色沉淀)
由消耗的标准硝酸银用量,即可计算出氯离子的含量。
稀硝酸、硝酸银、氨水、二氧化锰、硫酸、
试管、胶头滴管
取本注射液约0.5ml,加稀硝酸1ml,再加AgNO3试剂数滴,即显白色乳状沉淀。
加入氨试液即溶解,再加稀硝酸酸数滴,有沉淀生成。
。
取盐酸普鲁卡因注射液0.5ml于试管中,加二氧化锰0.05g,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,有氯气生成,能使碘化钾淀粉试纸变蓝色。
实验结果:
生成白色沉淀,加氨试液后溶解,加稀硝酸沉淀生成,有氯气存在。
取本注射液0.5ml,加稀盐酸5滴,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液5-6滴,再加碱性B-萘酚试液3-4滴。
产生猩红色的沉淀物。
2.4检查
2.4.1薄层色谱法
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
对氨基苯甲酸精密量取本品,加乙醇稀释使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试品溶液。
另取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1ml中含30ug的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:
1:
4)为展开剂,展开,晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml,加入冰醋酸5ml制成)喷雾显色。
供试溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深。
表1薄层色谱
序号
供试品
对照品
原点至斑点的距离
3.47
3.58
原点至前沿线的距离
5.60
比移植Rf
0.62
0.64
2.4.2PH值测定
用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。
pH计由三个部件构成:
(1)一个参比电极;
(2)一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;
(3)一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。
由于采用最新的电极设计和固体电路技术,现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。
参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。
银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。
玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。
把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。
E电池=E参比+E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化,而测量pH计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大(1-100MΩ);
因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。
电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;
而数字式pH计则直接以数字显出pH值。
酸度计、铂电极、甘汞电极
溶液:
PH为4.00的标准缓冲溶液、PH为9.18的标准缓冲溶液
盐酸普鲁卡因注射液
将功能选择开关拨至mv档,此时仪器工作在mv待测状态下,“定位”,“斜率”,“温度补偿”均无作用。
调节位于后面的“调零”电位器,使仪器显示为“000”。
将功能选择键拨至pH档,此时仪器有一任意显示数,将温度补偿器拨至27℃。
定位,将参比电极接入接线柱,把活化后的pH电极插头插入电极插座,将两种电极迅速浸入pH为4.00的标准缓冲溶液中,待仪器响应稳定后,此时仪器有一示值,调节定位旋钮使仪器为“000”。
用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干电极表面水分,然后浸入pH为9.18的标准缓冲溶液,待仪器响应稳定后再调节斜率旋钮,使仪器显示5.18,此后斜率旋钮固定不动。
再重新调整定位旋钮,使仪器显示9.18。
至此仪器以标定结束。
将二个电极清洗,吸干浸入盐酸普鲁卡因注射液中,待仪器响应稳定后显示值即为所测PH值。
所得PH值见下表:
表2盐酸普鲁卡因注射液PH检查
次数
1
2
3
平均
PH值
4.71
4.70
4.69
由上表可以看出PH=4.70在3.5~5.0范围之间。
2.5常规检查项目
2.5.1装量
注射液及注射用浓溶液照下述方法检查,应符合规定。
检查法注射液的标示装量为不大于2ml者取供试品5支,2ml以上至50ml者
取供试品3支;
开启时注意避免损失,将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽,然后注入标化的量具内(量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%),在室温下检视。
测定油溶液或混悬液的装量时,应先加温摇匀,再用干燥注射器及注射针头抽尽后,同前法操作,放冷,检视,每支注装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至50ml的按最低装量检查法检查,应符合规定。
表3装量的有关规定
标示装量
固体,半固体,液体
粘稠液体(容量法)
平均装量
每个容器装量
20ɡ(ml)以下
不少于标示装量
不少于标示装量的93%
不少于标示装量的90%
不少于标示装量的85%
20ɡ(ml)至50ɡ(ml)
不少于标示装量的95%
50ɡ(ml)以上
不少于标示装量的975
不少于标示装量的935
表4装量的测定
4
5
装量/ml
1.98
1.95
1.99
占标示装量/%
100
99
97.5
99.3
2.5.2装量差异
检查法取供试品5瓶(支),除去标签、铝盖,容器外壁用乙醇洗净,干燥,开启时注意避免玻璃屑等异物落入容器中,分别迅速精密称定,倾出内容物,容器可用水、乙醇洗净,在适宜条件下干燥后,再分别精密称定每一
容器的重量,求出每1瓶(支)的装量与平均装量。
每1瓶(支)中的装量与平
均装量相比较,应符合下列规定。
如有1瓶(支)不符合,应另取10瓶(支)
复试,均符合规定。
表5装量差异限度
平均装量
装量差异限度
0.05g以下至0.05g
±
15%
0.05g以上至0.15g
10%
0.15g以上至0.50g
7%
0.50g以上
5%
表6装量差异的测定
容器加内容物质量/g
3.8351
3.9234
3.8204
3.8359
3.6991
—
容器质量/g
1.3783
1.3509
1.3316
1.1614
1.2605
内容物质量/g
2.4568
2.5725
2.4888
2.6745
2.4386
2.5262
装量差异限度/%
2.75
-1.83
1.48
-5.87
-3.47
根据图表5计算出盐酸普鲁卡因注射液的装量差异限度在+15%,符合规定。
2.5.3可见异物灯检法
检查装置如下图所示
A为带有遮光板的日光灯光器:
光照度可在1000~4000lx范围内调节。
B为不反光的黑色背景。
C为不反光的白色背景和底部(供检查有色异物)。
D为反光的白色背景(指遮光板内侧)。
图2灯检法检查装置
检查人员条件远距离和近距离视力测验,均应为4.9或4.9以上(矫正后视力应为5.0或5.0以上),应无色盲。
检查法除另有规定外,取供试品20支(瓶),除去容器标签,擦净容器外壁,轻轻旋转和翻转容器使药液中存在的可见异物悬浮(注意不使药液产生气泡),必要时将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器内;
置供试品于遮光边缘处,在明视距离(指供试品至人眼的距离,通常为25cm),分别在黑色和白色背景下,手持供试品颈部使药液轻轻翻转,用目检视。
无色注射液或滴眼剂的检查,光照度应为1000~1500lx,透明塑料容器或有色溶液注射液或滴眼剂的检查。
光照度应为2000~3000lx;
混悬型注射液和混悬液滴眼剂,光照度为4000lx,仅检查色块、纤毛等可见异物。
结果判定
溶液型静脉用注射液、注射液用浓溶液和滴眼剂供试品中,均未检出色块、纤毛、等可见异物。
混悬型注射液和混悬型滴眼剂供试品中,均未检出色块、纤毛、等可见异物。
因此,符合规定。
2.6含量测定
亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐,来测定药物含量的方法。
其滴定反应如下:
Ar-NH2+NaN02+2HCl→Ar-N2+C1-+NaCI+2H20
图3永停滴定法装置图
2.6.2操作步骤
精密量取本品适量(约相当于盐酸普鲁卡因0.1g),照永停滴定法,用作重氮化法的终点指示时,调节R1使加于电极上的电压约为50mV。
供试品适量,精密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加水40ml与盐酸溶液(1-2)15ml,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂-铂电极后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,在15-200C,用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定。
随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终点。
用作水分测定法第一法的终点指示时,可调节R1使电流记的初始电流为5-10µ
A,待滴定到电流突增至50-150µ
A,并持续数分钟不退回,即为滴定终点。
1ml亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于13.64mg的盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2.HCL)。
表7盐酸普鲁卡因含量测定
加盐酸普鲁卡因注射液的体积/ml
--
消耗亚硝酸钠滴定液的体积/ml
14.58
14.54
14.60
含量/%
99.44
99.16
99.57
99.39
相对偏差/%
0.13
-0.13
由表7可得盐酸普鲁卡因注射液的平均含量为99.39%,符合规定。
第三章方法评价
3.1回收率
精密量取对氨基苯甲酸0.1g,照永停滴定法,用作重氮化法的终点指示时,调节R1使加于电极上的电压约为50mV。
表8加标回收率
对氨基苯甲酸质量/g
0.1
14.72
14.76
14.79
回收率/%
100.39
100.66
100.87
100。
64
-0.25
0.20
0.23
相对平均偏差
0.22
根据表8可得平均回收率为100.64%,相对平均偏差为0.22,结果表明本法回
收率好,测得数据准确。
3.2精密度
表9精密度的测定
14.38
14.36
14.32
98.07
97.94
97.66
97.89
0.18
0.05
-0.23
相对平均偏差/%
0.15
由表9可得,平均含量为97.89%,相对平均偏差为0.15,说明本法较准确
第4章结论
根据以上实验数据得知:
盐酸普鲁卡因注射液的性状为无色的澄明液体。
在鉴别药物的真假时,可与硝酸银发生反应生成白色凝