纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析Word下载.docx
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3.了解光催化剂的（一种）评价方法
、实验原理
1•纳米Ti02的制备
1纳米材料的定义：
纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于lOOnm的材
料°
纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应，表面与界面效应
等。
2纳米Ti02的制备方法：
溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积
再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。
本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米TiOa，主要利用金属有机醇盐能
溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点：
①粉体的纯度高'
②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
3制备原理：
利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下
TiOC4H944出0=TiOH44C4H9OH
TiOH4TiOC4H94=TiO24C4H9OH
TiOH4TiOH4=TiO24H2O
2.TiO2的结构及表征
我们通过实验得到的TiO2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:
•—H原fQ—钛顶f
无定形的Ti02在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X■射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；
而具有最稳定晶型结构的金红石型Ti02，晶化态较好，所以几乎没有光催化活。
多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。
根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定
各晶相的含量。
【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰'
25-27
为锐钛矿型的特征衍射峰）
CAA100%
AaAr
同时‘根据XRD图谱可以估计样品的直径
通过scherrer公式：
D—一（其中»
若B为衍射峰半高宽，则k=0.89，若B为积
Bcos日
分高宽，则k=1）
我们设定k=0.89，■=0.154056nm，于是Dhki竺9—Bcos日
3•光降解率的计算
Ti02在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。
计算公式X=A°
=A100%
Ao
三、仪器与试剂
1・仪器
高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，堆塌，烧
杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒，超声波清洗机。
2•试剂
钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙
四、实验步骤
1・纳米二氧化钛的制备：
2.纳米二氧化钛的径行表征
对不同温度锻烧后所得到的粉体进行XRD测试，CuKal辐射，兔=0.154056nm,X
射线管电压为40kv，管电流为20mA，扫描速率为40n/min'
扫描范围为2'
||10,80。
3•光催化性能的测试
五、实验记录、数据处理及实验结果
0.02g/l甲基橙吸光度A0=1.084
灼烧温度550°
C
时间
10
20
30
40
吸光度
0.225
0.091
0.087
0.069
降解率
0.7924
0.9161
0.9197
0.9363
灼烧温度700C
0.688
0.502
0.489
0.252
0.3653
0.5369
0.5488
0.7675
550乜下降解率趋势线
096
0.94
0.92
0.9
0.88
0.86
0.84
0.82
0.8
0.78
550乜下吸光度趋势线
700乜下降解率趋势线
700乜下吸光度趋势线
六、注意事项
1、本次试验在二氧化钛的制备时应注意无水干燥操作，否则可能因为水的存在使钛酸丁酯提前
水解，使实验失败。
2、水解大概五分钟就水解完全，在转移至培养皿室应该铺开进入烘箱在100C下烘干，防止在烘干过程中出现外部干结但是内部无水乙醇尚未被完全蒸干。
3、在使用722型可见光分光光度计时应该预热30min，降低系统误差。
4、超声分散可改为使用磁力搅拌器搅拌20min。
七、思考题：
1・量取钛酸四丁酯的量筒应注意什么
答：
量取钛酸丁酯的量筒应该保证干燥洁净，无水珠存在。
2•锐钛矿结构的TiO?
粉与金红石结构的Ti02粉的X•射线衍射图有何不同
由XRD图谱，根据衍射角度2B获得材料的信息。
20=25为金红石的特征衍射峰，20
二27为锐钛矿的特征衍射峰，并可进行物相分析，获得晶体的含量占比。
八、实验小结、讨论及思考
1、实验求稳注意对于实验过程中的容量器进行标注。
以免出现实验时分不清楚实验对象的问题。
2、在实验时注意实验安全，注意复习实验室常用仪器的使用方法，在使用分析天平时应该有耐心，对于天平的使用还需要加强。
3、尖于纳米二氧化钛光催化氧化甲基橙的讨论
纳米二氧化钛光生空穴的氧化电位以标准氢电位计为3.0V,比臭氧的2.07V和氯
气的1.36V高许多，具有很强的氧化性•高活性的光生空穴具有很强的氧化能力,可以将
吸附在半导体表面的OH•和H2O进行氧化,生成具有强氧化性的•OH[20]•从
几种强氧化剂的氧化电位大小顺序：
F2>
OH>
O3>
H2O2>
HO2>
MnO4->
HCLO>
CI2>
Cr2O72->
CI02
可以看出OH具有很高的氧化电位，是一种强氧化基团，能氧化大多数的有机污
染物及部分无机污染物•同时，空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机污染物中的电子，使原本不吸收光的物质被直接氧化分解•在光催化反应体系中，这两种氧化方式可能单独起作用也可能同时作用，对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度视具体情况有所不同•另一方面，电子受体可直接接受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原•环境中的某些特定污染物一有毒金属，如Hg2+、Ag1+、Cr6+、Cu2+等也能接受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原成无毒的金属分子
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