静电纺丝法制备氧化锌纳米纤维及其光催化性能_精品文档.pdf
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20090105202009010520哈尔滨师范大学哈尔滨师范大学学士学位论文学士学位论文题题目目静电纺丝法制备氧化锌纳米纤维及其光静电纺丝法制备氧化锌纳米纤维及其光催化性能催化性能学学生生杨杨微微指导教师指导教师徐玲玲徐玲玲副教授副教授年年级级2009级级专专业业物理学物理学系系别别物理系物理系学学院院物理与电子工程学院物理与电子工程学院哈哈尔尔滨滨师师范范大大学学学士学位论文开题报告学士学位论文开题报告论文题目静电纺丝法制备氧化锌纳米纤维及其光催化性能学生姓名杨微指导教师徐玲玲副教授年级2009级专业物理学2013年3月20日课题来源：
教师承担的科研任务。
课题研究的目的和意义：
目的：
掌握利用静电纺丝制备ZnO纳米纤维的方法，制备过程中的相关影响因素的控制、调整以及知道其结构特性和光催化性能。
还有了解ZnO纳米材料在生产生活中潜在的应用价值。
意义：
静电纺丝法作为一种新型制备纳米材料的方法，而且简单易行，成本低廉，操作性比较强；纳米是一种新型高功能精细的无机产品，利用静电纺丝法制备的ZnO纳米纤维与普通ZnO相比，因其特有的表面效应、体积效应、量子效应和介电限域效应等，在催化、光学、磁性和力学等方面展现出许多特异功能，由于它的防紫外辐射以及在紫外区对有机物的催化降解作用，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等很多领域具有重要的应用。
ZnO有纳米管（nanotube）、纳米棒（nanorod）、纳米丝和纳米同轴电缆、纳米带（nanobelt）、纳米环（nanoring）、纳米笼（nanocage）、纳米螺旋（nanohelice）及其超晶格结构等多种纳米形态，是纳米材料家族中结构最多样的成员之一，对于今后的实际应用具有巨大的开发利用价值，所以在我们今后的学习中其都具有举足轻重的地位，值得我们不断的钻研和探索。
国内外同类课题研究现状及发展趋势：
美国的有关静电纺丝的文献占了全世界的一半以上，总体看来国外的静电纺丝技术较国内的技术更系统、更完善。
国外对静电纺丝的研究主要集中在以下几个方面：
（1）研究多种合成聚合物和天然聚合物的静电纺丝工艺，分析影响纺丝的因素及其纤维表征。
（2）研究电压、喷丝口与接收屏之间的距离，纺丝液的浓度和流量等静电纺丝工艺参数对静电纺纤维的直径及表面形态的影响，分析纺丝工艺的规律以建立各工艺参数关系的理论模型。
（3）静电纺丝所得制品在生物、医学等领域中的应用研究。
（4）静电纺丝装置和方法上的创新是近来静电纺丝研究中的一个热点。
与国外比，国内的研究大约从2002年开始，东华大学研究了静电纺丝的工艺参数对聚丙烯腈纤维直径的影响；同济大学进行了导电聚合物纳米纤维静电纺丝工艺的研究；北京化工大学用静电纺丝法制得聚乳酸纳米纤维无纺毡；中国科学院用静电纺丝法制得了纳米级聚丙烯腈纤维毡。
总之，国内的静电纺丝起步较晚，对静电纺丝的研究主要是通过选择适当的聚合物溶液纺制纳米级纤维，目前还着重于工艺参数对纤维形貌和直径的影响及其纤维形貌的分析。
主要问题：
实验所给的数据会根据天气的变化发生变化，而且在实验过程中溶液的配制比例难以完全控制。
溶液的粘稠度，实验电压的幅值，针头到铝板的距离，还有注射器的倾角都会影响纺丝速度，还有纺丝的速度实际很慢，想要得到成品，一般需要几天，还有最后烧致的成品比较少，实验时的电压比较高。
解决方法：
严格的遵循实验要求，为了减少天气的影响，即空气中的水分会使溶液稀释，我们将实验在一个相对密闭的空间中进行。
课题研究起止时间和进度安排：
第一阶段2013年3月1日2013年3月20日阅读静电纺丝有关的文献，初步了解实验原理。
第二阶段2013年3月21日2013年4月3日制定实验计划，着手准备实验所需的仪器和药品，完成开题报告。
第三阶段2013年4月4日2013年5月10日进行实验，整理数据，撰写论文。
第四阶段2013年5月3日2013年5月8日准备材料，进行答辩。
课题研究所需主要设备、仪器及药品：
聚乙烯基吡咯烷酮（简称：
PVP），铝片，高压直流电源，导线，无水乙醇，去离子水，Zn（CH3COOH）2晶体，电子称，移液管，小烧杯，磁力搅拌器，注射器，针头，甲基蓝。
外出调研主要单位，访问学者姓名：
指导教师审查意见：
指导教师（签字）年月教研室（研究室）评审意见：
教研室（研究室）主任（签字）年月院（系）审查意见：
院（系）主任（签字）年月学学士士学学位位论论文文题题目目静电纺丝法制备氧化锌纳米纤维及其光静电纺丝法制备氧化锌纳米纤维及其光催化性能催化性能学学生生杨杨微微指导教师指导教师徐玲徐玲玲玲副副教授教授年年级级2009级级专专业业物理物理学学系系别别物理物理系系学学院院物理与电子工程学院物理与电子工程学院哈尔滨师范大学2013年5月静电纺丝法制备氧化锌纳米纤维及其光催化性能杨微摘要：
摘要：
静电纺丝法是近些年新兴起的一种制备ZnO纳米材料的实验方法，该法可十分经济地制得直径为纳米级的连续不断的纤维，而且实验的原理十分清晰，它的实际操作比较简单，实验的条件要求也不苛刻。
氧化锌纳米纤维具有特殊的结构特性，本文侧重研究其光催化性能。
关键词：
关键词：
静电纺丝ZnO纳米纤维光催化性能随着纳米材料技术的飞速发展，纳米纤维技术已成为纤维科学的前沿和研究热点。
近年来发展了许多制备纳米纤维的方法，如拉伸、模板聚合、相分离、自组织和静电纺丝等,而静电纺丝工艺是目前唯一能够直接、连续制备聚合物纳米纤维的方法。
静电纺丝是聚合物溶液或熔体在静电作用下进行喷射拉伸而获得纳米级纤维的技术方法。
1934年，Formhals申请了制备聚合物超细纤维的静电纺丝装置专利；Simons在1966年申请了静电纺丝法制备超薄、超细非织造膜的专利；1995年，Reneker研究组开始对静电纺丝进行研究，探讨了静电纺丝过程的不稳定性。
近10年静电纺丝的研究主要集中在开发静电纺丝纳米纤维的原料、多组分聚合物的静电纺丝、静电纺丝射流的不稳定模型及纳米纤维在过滤材料、生物医药工程等的应用。
一静电纺丝法概述
（一）静电纺丝法的发展史世界许多国家和地区正从事静电纺丝法制纳米纤维的研究，用静电纺丝法制得的纤维比传统的复合纺丝制得的纤维细得多，直径一般在几十纳米至1m之间，最小直径可达1nm。
随着近年来纳米技术的不断发展，静电纺丝已成为制备纳米纤维的重要方法而备受关注。
静电纺丝法应用广泛，从工业用的合成聚合物到纤维素、骨胶原、蛋白质、DNA复合体等各种原料都能进行纺丝，并可以在纺丝过程中加入抗生物质、纳米粒子等，制备出各种功能性纤维。
近年来，熔融型静电纺丝法也取得了可喜进展，已开发出具有激光加热部的熔融型静电纺丝装置，熔融高分子纳米纤维制造可得到进一步拓展。
（二）静电纺丝制备纳米纤维的种类1.串珠纤维当射流的电荷密度减小时，毛细管的不稳定性会导致圆柱状的射流团聚成液滴，它们固化后会形成串珠状的纤维。
Fong等的研究表明低粘度时会形成较多的串珠，粘度增大时串珠减少，纤维的直径增大。
加入盐时电荷的密度增大，可以减小串珠的出现。
很多文献研究溶液浓度对串珠结构的影响，在其他工艺参数固定的条件下，当浓度很低，低于接触浓度时，开始形成串珠；浓度增大，串珠的比例减小；当浓度高于缠结浓度时，串珠的比例大大减小。
2.螺旋状纤维射流在超过一定距离后开始摆动做螺旋状运动，螺旋圈的直径越来越大。
液体在接触到接收屏时由于力学不稳定性会形成螺旋状的形貌，这跟工艺参数中的电压、液体的浓度等有关。
Yu等介绍了聚己内酯（PCL）的螺旋状纤维的形成因素，发现其与纺丝液的浓度有很大的关系，有一个最低的浓度出现。
3.扁平状纤维射流表面由于溶剂挥发会形成一层表皮，在大气压的作用下这层表皮随着溶剂的继续挥发,发生固化向里塌陷成椭圆，当两侧管壁趋近时，会团聚成扁平状或其他形状。
Koski等用聚乙烯醇拟合弹性缩氨酸聚合物制得了扁平状纤维。
4.分支状纤维分支状纤维是在射流的裂分时形成的，这种裂分造成射流表面的电荷分布不均匀，稳定性下降。
为降低单位面积上电荷的分布，增加丝条的稳定性，在喷射过程中纺丝细流往往会分成更细的多股，或在已产生的细流上再分出支流。
除此之外，丝条薄壁之间的电荷会在纤维横向上产生一个斥力，分子链在拉伸的过程中横向的结合力较小，也会使丝条发生破裂产生分支。
由于支流在喷射细流的一侧产生，受力的平衡会使管壁的坍塌转化为靠支流一侧的凹陷。
（三）静电纺丝法的基本原理静电纺丝技术与传统纺丝技术有着明显的不同，即静电纺丝技术通过静电力作为牵引力来制备超细纤维。
图1是静电纺丝装置示意图。
如图所示，在静电纺丝工艺过程中，将聚合物熔体或溶液加上几千至几万伏的高压静电，从而在毛细管和接地的接收装置间产生一个强大的电场力。
当电场力施加于液体的表面时，将在表面产生电流。
相同电荷排斥导致了电场力与液体的表面张力的方向相反。
这样，当电场力施加于液体的表面时，将产生一个向外的力，对于一个半球形状的液滴，这个向外的力就与表面张力的方向相反。
如果电场力的大小等于高分子溶液或熔体的表面张力时，带电的液滴就悬挂在毛细管的末端并处在平衡状态。
随着电场力的增大，在毛细管末端呈半球状的液滴在电场力的作用下将被拉伸成圆锥状，这就是Taylor锥。
当电场力超过一个临界值后，排斥的电场力将克服液滴的表面张力形成射流，而在静电纺丝过程中，液滴通常具有一定的静电压并处于一个电场当中，因此，当射流从毛细管末端向接收装置运动的时候，都会出现加速现象，这也导致了射流在电场中的拉伸，最终在接收装置上形成无纺布状的纳米纤维。
（四）静电纺丝法的基本装置高压直流电源装置，收集装置，喷射装置（内径为1mm的毛细管），溶液的储存装置和收集装置（铝板）。
图1静电纺丝装置示意图（五）影响纤维形成的因素静电纺丝工艺中，影响聚合物纤维特性的工艺变量主要为聚合物流体特性和纺丝工艺参数两个方面。
聚合物流体特性主要是聚合物的相对分子质量、相对分子质量分布、链段结构和聚合物流体（溶液或熔融体）的粘性、电导率、表面张力等特性参数。
纺丝工艺参数主要包括静电场强度、毛细管喷丝头与接收板间的距离、聚合物流体的流速、接收板的运动形式及纺丝环境温度和湿度等工艺参数。
1.聚合物溶液浓度。
聚合物溶液浓度越高，粘度越大，表面张力越大，而离开喷嘴后液滴分裂能力随表面张力增大而减弱。
通常在其它条件恒定时，随着浓度增加，纤维直径增大2.静电纺丝流体的流动速率。
当喷丝头孔径固定时，射流平均速度显然与纤维直径成正比。
3.电场强度。
随电场强度增大，高分子静电纺丝液的射流有更大的表面电荷密度，因而有更大的静电斥力。
同时,更高的电场强度使射流获得更大的加速度。
这两个因素均能引起射流及形成的纤维有更大的拉伸应力，导致有更高的拉伸应变速率，有利于制得更细的纤维。
4.毛细管口与收集器之间的距离。
聚合物液滴经毛细管口喷出后，在空气中伴随着溶剂挥发，聚合物浓缩固化成纤维，最后被接收器接收。
随两者间距离增大，直径变小。
5.收集器的状态不同，制成的纳米纤维的状态也不同。
当使用固定收集器时，纳米纤维呈现随机不规则情形；当使用旋转盘收集器时，纳米纤维呈现平行规则排列。
因此，不同设备条件所生成的纤维网膜不同。
（六）静电纺丝方法的有缺点与其他制备纳米纤维的方法相比，静电纺丝技术可谓是生产长尺寸的、直径分布均匀的，成分多样化的氧化锌纳米纤维的最简单的方法，而且具有设备应用简单、操作容易及高效等很多优点，所以激起研究人员的广泛兴趣。
但是静电纺丝制备ZnO纤维的文献比较少，而且其溶剂为酒精则其挥发性比较强，导致溶液的粘稠度发生变化，则液体流出的Talor锥的角度发生改变，导致其出丝形态发生变化，出现粘稠等现象。
另外纺丝也跟针头的
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