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王锡麟
申请日：
2004.05.20
地址：
200240上海市闵行区东川路800号
摘要：
本发明涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的机械固相合成方法。
将金属铁粉、磷酸铁、磷酸锂、搀杂元素磷酸盐、导电剂或导电剂前驱体按比例混合均匀，置于填充惰性气氛的球磨容器中，球磨18－36小时；
所得球磨产物放入高温炉，在氮气或氩气等惰性气氛中，以10－30℃/min加热速率升温，于450－750℃恒温培烧10－60min，然后以10－30℃/min降温速度冷却至室温，制得磷酸铁锂粉末或搀杂磷酸铁锂粉末。
本发明合成磷酸铁锂材料的方法，工艺简单易行，清洁无污染，获得的磷酸铁锂材料比容量高，循环性能优良，适合进行工业规模化生产。
国省代码：
上海;
31
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CN200410103485.3
锂离子电池正极材料高密度球形磷酸铁锂的制备方法
C01B25/00;
C01G49/00
清华大学
应皆荣;
雷敏;
姜长印;
万春荣;
陈克勤
2005.07.06
CN1635648
北京众合诚成知识产权代理有限公司
李光松
2004.12.30
100084北京市100084－82信箱
本发明公开了属于能源材料制备技术领域的一种锂离子电池正极材料高密度球形磷酸铁锂的制备方法。
其制备方法是先将三价铁盐水溶液、磷源水溶液、碱水溶液反应合成球形或类球形磷酸铁前驱体，洗涤干燥后与锂源、碳源、掺杂金属化合物均匀混合，在惰性或还原气氛保护下，经过600－900℃高温热处理8－48小时得到磷酸铁锂。
本制备方法制备出平均粒径为7－12μm，振实密度可达2.0－2.2g/cm3，室温下首次放电比容量可达140－155mAh/g的高堆积密度、高体积比容量的锂离子电池正极材料球形磷酸铁锂。
北京;
11
CN200510118988.2
磷酸铁锂正极材料及其制备方法
H01M4/48（2006.01）
H01M4/48（2006.01）;
H01M4/04（2006.01）;
C01D15/00（2006.01）;
C01F11/00（2006.01）
厦门大学
董全峰;
刘善科;
郑明森;
孙世刚;
詹亚丁;
林祖赓
2006.05.03
CN1767238
厦门南强之路专利事务所
马应森
2005.11.15
361005福建省厦门市思明南路422号
磷酸铁锂正极材料及其制备方法，涉及一种电池正极材料，尤其是主要用于锂离子二次电池的磷酸铁锂正极材料。
提供一种能够同时提高LiFePO4电导率和振实密度的电池正极材料及其制备方法。
由磷酸铁锂和硼化钙组成，按质量比，磷酸铁锂∶硼化钙＝100∶（1.01～5.26）。
制备时先合成纯的磷酸铁锂：
将亚铁盐、磷酸盐和锂盐，以醇为润滑剂球磨，球磨后的混合物加热，以惰性气体为保护气体。
合成的磷酸铁锂与硼化钙球磨，球磨后的混合物煅烧，通以惰性气体为保护气体，即制得目标产物。
福建;
35
CN200510101262.8
锂离子电池正极材料及其制备方法
H01M4/58（2006.01）
H01M4/58（2006.01）;
C01B25/26（2006.01）
广州市鹏辉电池有限公司
李军;
黎良栋;
黄慧民;
薛建军;
夏信德
2006.06.21
CN1790782
广州市华创源专利事务所有限公司
梁新杰
2005.11.17
511483广东省广州市番禺区沙湾镇沙坑村沙坑第一工业区广州市鹏辉电池有限公司
本发明锂离子电池正极材料及其制备方法属于电池领域，特别是涉及一种采用固相法制备锂离子电池复合正极材料磷酸铁锂LiFePO4/C及其生产方法，锂盐、亚铁盐和磷酸盐原料的配比摩尔比为Li∶Fe∶P＝1－1.1∶1－1.02∶1，将混和物置于球磨罐中球磨8－24小时，在150－400℃恒温4－24小时，在温度为500－800℃恒温焙烧10－30小时，得到LiFePO4/C的正极材料，原材料来源广泛，成本低，工艺简单、容易控制和操作，产品均一性好，粒径分布均匀，与电解液相容性较好，具有良好的循环使用性能。
广东;
44
CN200410101618.3
用于二次锂电池的含氧空位的磷酸铁锂正极材料及其用途
中国科学院物理研究所
李泓;
黄学杰
2006.07.05
CN1797823
北京泛华伟业知识产权代理有限公司
王凤华
2004.12.21
100080北京市海淀区中关村南三街8号
本发明涉及一种用于二次锂电池的含氧空位的磷酸铁锂正极材料，其化学式为LiFe1－xMxPO4－yNz，其中，M为Li，Na，K，Ag，Cu；
0≤x≤0.1，0＜y≤1，0≤z≤0.5，且x、y、z不能同时为0，并同时满足下列条件：
1）当x＝0，z＝0时，0＜y≤1；
2）当x＝0，z≠0时，y≥3z/2；
3）当z＝0，x≠0时，y≥x/2；
4）当x≠0，z≠0时，y≥x/2+3z/2。
还可进一步在本发明提供的含氧空位的磷酸铁锂正极材料表面进行碳的包覆处理。
该正极材料的电子电导率和离子电导率显著提高，在电池中作为电极材料应用时，相比现有的体系，其高倍率性能更加优异。
本发明提供的含氧空位的磷酸铁锂作为正极材料，与常规的负极、电解液，隔膜组成二次锂电池，适用于各种移动电子设备或需要移动能源驱动的设备。
CN200510111790.1
C01B25/45（2006.01）
C01B25/45（2006.01）;
王保峰;
杨立;
邱亚丽
2006.07.19
CN1803590
罗荫培
2005.12.22
本发明公开一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，将铁盐、锂盐、搀杂元素硝酸盐以及导电剂或导电剂前驱体溶于含磷螯合剂的水溶液中，在50－100℃下搅拌除去水分，然后放入高温炉，在氮气、氩气或氢氩混合气气氛中，以5－30℃/min加热速率升温，于450－750℃恒温焙烧20－600min，然后以1－20℃/min降温速率冷却至室温，得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
本发明合成磷酸铁锂的方法，工艺简单易行，锂、铁、磷酸根源共存于一个分子中，真正实现了分子级混合，得到的磷酸铁锂电化学性能优良。
CN200510111791.6
CN1803591
本发明公开一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，将三价铁盐、锂盐、磷盐和还原剂混合于溶剂中进行反应，反应0.5－30小时后得到无定形的磷酸铁锂；
将无定形的磷酸铁锂在氮气或氩气或混合气气氛中，以5－30℃/min加热速率升温至450－800℃，恒温焙烧20－600min，然后以1－20℃/min降温速率冷却至室温，制得晶型的锂离子电池正极材料磷酸铁锂粉末。
本发明合成磷酸铁锂材料的方法，采用三价铁源，还原剂将三价铁还原为二价铁的同时生成磷酸铁锂，该工艺获得的磷酸铁锂，比容量高，循环性能优良，具有稳定的充放电电压平台且首次充放电效率达到100％。
CN200610011712.9
稀土掺杂包碳型纳米正极材料磷酸铁锂及其制备方法
清华大学;
山西省玻璃陶瓷科学研究所
曾照强;
梁晓宁;
胡晓清;
杨尚权;
成龙胜
2006.09.13
CN1830764
2006.04.03
本发明涉及一种稀土掺杂包碳型纳米正极材料磷酸铁锂及其制备方法，属于电池材料制备技术领域。
该材料以FeC2H4·
H2O、Li2CO3、NH4H2PO4、Y2O3、CeO2和环氧树脂胶为原料，其特征在于，所述材料的配方为：
FeC2H4·
H2O：
1、Li2CO3：
0.5、NH4H2PO4：
1、Y2O3：
0.05～0.1或CeO2：
0.05～0.1其比例为实际摩尔数，进行配料；
球磨混料，烘干，过筛；
分别在350℃和600℃～750℃氮气气氛中煅烧，保温，即得稀土掺杂包碳型纳米LiFe1－xMxPO4/C正极材料。
利用本发明的配方和方法制备的稀土掺杂包碳型纳米LiFe1－xMxPO4/C粉料，平均晶粒度为＜100nm，容量高＞150mAh，循环寿命长（＞2000次）。
本制备方法工艺简单、低成本，适用于工业化生产。
CN200610035986.1
高压固相合成磷酸铁锂正极材料的方法
华南理工大学
赵彦明;
董有忠;
付鹏;
侯兴梅
2006.12.27
CN1884053
广州粤高专利代理有限公司
何淑珍
2006.06.16
510640广东省广州市天河区五山路381号
本发明涉及一种高压固相合成磷酸铁锂正极材料的方法，该方法包括：
将锂盐、铁盐、磷酸盐按锂、铁、磷的化学计量比为1∶1∶1的比例混合均匀，球磨6～24h得到前驱体；
将前驱体在空气气氛中于200～350℃处理2～10h，自然冷却后研磨，得到粉末材料；
向粉末状材料中加入碳材料，使碳材料的重量百分含量为1～20％，再次球磨6～24h，然后在1～15兆帕的高压惰性气氛中于450～1000℃下处理4～24h，自然冷却后得到锂离子电池磷酸铁锂正极材料。
本发明方法工艺简单，原料来源丰富，采用高压气氛可缩短反应时间，降低反应温度，所得产物实际容量高，循环性能优异。
本发明适用于工业化生产磷酸铁锂正极材料。
CN200610037041.3
高密度超微复合型磷酸铁锂正极材料及制备方法
赖桂棠;
夏信德;
李大光
2007.02.07
CN1907844
2006.08.11
本发明高密度超微复合型磷酸铁锂正极材料及制备方法属于电池领域，是由铁盐化合物、锂盐化合物和磷盐化合物按摩尔比P∶Li∶Fe＝1－1.1∶1－1.1∶1－1.1的比例混合，再在其中加入掺杂元素化合物或含碳有机化合物作为导电添加剂，加入作为载体的有机酸，调节pH值，控制反应器中的溶液温度，形成溶胶，分离可得纳米前驱体，在惰性气体保护的气氛中，将纳米前驱体放置在微波炉中，获得最终产物，产物的化学成分、相成分和粒度分布容易控制，导电剂分布更加均匀，用微波合成大大缩短合成时间，大大降低了合成过程的能耗，价格低廉，制得的复合材料纯度高，与电解液相容性较好，导电性能和大电流充放电性能优越，该复合正极材料磷酸铁锂结构稳定，热稳定性能好，循环性能优良。
CN200610041396.X
锂离子电池复合正极材料碳包覆的磷酸铁锂的微波合成方法
南京大学
邹志刚;
祝梅;
陈红
2007.02.14
CN1911792
南京天翼专利代理有限责任公司
汤志武;
王鹏翔
2006.08.22
210093江苏省南京市汉口路22号
锂离子电池复合正极材料碳包覆的磷酸铁锂的微波合成方法，将含Li盐的原料、含亚铁盐的原料、含磷酸根的原料以及有机碳源按化学计量比Li∶Fe∶P∶C＝1∶1∶1∶0.2－2的配比，用乙醇或丙酮作为分散剂球磨3－6小时，混合好的料干燥，压片，装入盛有活性炭的氧化铝坩埚中，然后将坩埚置于微波炉中，调节微波炉功率至中高档，加热5－12分钟。
含Li的原料可采用无机原料Li2CO3、LiOH，或者有机原料乙酸锂、乳酸锂、草酸锂、柠檬酸锂或甲酸锂；
含Fe（II）的原料选择有机亚铁盐；
含磷酸根的原料采用（NH4）2HPO4或（NH4）H2PO4；
做包覆用的碳，采用有机碳源。
江苏;
32
CN200510032592.6
一种高性能锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法
湖南瑞翔新材料有限公司
胡国荣
2007.04.18
CN1948133
长沙正奇专利事务所有限责任公司
魏国先
2005.12.21
410100湖南省长沙市经济技术开发区天华南路11号
一种高性能锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，将自制包含掺杂元素的磷酸二氢锂、草酸亚铁或乙酸亚铁、导电剂或导电剂的前驱体按照一定的比例混合均匀，然后将混合物放入惰性气氛保护的微波反应炉中煅烧和热处理，最后冷却至室温，便制得锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
本发明方法避免了氨气、一氧化碳等污染性气体产生，有利环境保护，工艺简单易行，适宜于工业化生产，而且所制备的磷酸铁锂电化学性能优良。
湖南;
43
CN200710008713.2
基于磷位掺杂的磷酸铁锂正极材料及其制备方法
杨勇;
张忠如;
朱昌宝
2007.09.19
CN101037195
2007.03.16
基于磷位掺杂的磷酸铁锂正极材料及其制备方法，涉及一种锂离子电池正极材料。
提供一种具有较高充放电容量、较好倍率性能和良好循环性能的锂离子电池用磷位掺杂的磷酸铁锂正极材料及其制备方法。
其分子式为LiyFe（P1－xMx）O4，其中M为掺杂元素，M为Ge，Sn，Se，Te或Bi。
制备时，将亚铁盐、磷酸盐与掺杂物混合，加入水、乙醇、丙酮中的至少一种作为球磨溶剂，球磨后洗涤过滤，过滤产物真空烘干后得中间产物；
将中间产物和锂盐进行混料，加入球磨溶剂再球磨混合，产物烘干后在惰性气氛或者还原性气氛下，加热煅烧，得掺杂型磷酸铁锂LiyFe（P1－xMx）O4粉术。
CN200710041015.2
H01M4/04（2006.01）
无锡市凯天星电光材料有限公司
黄富坤;
黄富金;
黄敏;
黄强
2007.11.14
CN101070148
2007.05.22
214241江苏省宜兴市徐舍镇经济开发区
一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，采用二步法工艺，首先将含铁、锂和磷酸根的原料均匀混合，在较低温度下合成结晶程度较好的磷酸铁锂；
然后将磷酸铁锂和复合导电剂（无机导电物与含碳导电剂前驱物）充分混和，在较高温度下经短时间热处理即可得到电化学性能优良的正极材料磷酸铁锂，获得的磷酸铁锂结晶性好，其与导电剂的界面作用强，使材料的锂离子和电子导电率高，并适合用于大倍率充放，本工艺原料为廉价化工产品，合成工艺简单，易于规模化生产，添加电子导电剂的方法独特，产品材料电化学性能优良。
CN200710145501.9
锂电池磷酸铁锂复合正极材料的制备方法
北京中润恒动电池有限公司
刘立君;
蒋华锋;
韩磊;
周焕升
2008.01.09
CN101101988
北京康信知识产权代理有限责任公司
李丙林;
马淑英
2007.08.27
102200北京市昌平区中关村科技园区火炬街10号
本发明涉及一种锂电池正极材料磷酸铁锂LiFe1-xMxPO4复合材料的制备方法。
该方法通过电解的方法制得正极材料的溶胶前驱体，然后在真空和80℃～400℃干燥该溶胶，得到正极材料粉末状前驱体，然后进行掺碳、煅烧、研磨。
利用本发明的方法制备的磷酸铁锂复合材料具有高堆积密度、高体积比容量；
电化学性能优良，后续烧结过程不释放刺激性气体，对环境友好，适合大规模工业化生产。
CN200710058352.2
一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法
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