应用分析手册Word文档下载推荐.docx
《应用分析手册Word文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《应用分析手册Word文档下载推荐.docx（32页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
100
2
1.00
19.0
0.010
3
2.00
18.0
0.020
4
4.00
16.0
0.040
5
10.00
10.0
0.100
*混合液为5%硫脲＋5%抗坏血酸的水溶液。
1.3硼氢化钾溶液的配制
称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。
1.4载液
配制5.3%（V/V）的盐酸溶液。
1.5注意事项
A．理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价砷至三价，且还原时间以15min以上为宜。
B．应尽量选择优级纯以上的试剂，以降低空白值。
C．硼氢化物浓度对砷的测定有较大影响，应保证其配制浓度大于等于推荐值。
D．夏季气温高，KBH4挥发过快，可适当提高KBH4的浓度。
2锑测定的参考条件
200℃
400～500mL/min
60mA灯辅电流：
40mA
-320V～-400V
酸度：
2.1标准储备液的配制
称取2.743g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·
H2O），溶于（1＋4）的盐酸中，移入1000mL容量瓶，用（1＋4）的盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的Sb浓度为1.000mg/mL。
2.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锑标准储备液，转入1000mL容量瓶，用26.5%（V/V）盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL锑的标准液。
加入高纯盐酸体积（mL）
最终体积（mL）
0.000
19
18
16
10
2.3硼氢化钾溶液的配制
2.4载液
2.5注意事项：
A．处理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价锑至三价，且还原实效以15min以上为宜。
C．室温低于15℃时反应不稳定，荧光强度信号低。
3铋测定的参考条件
0mm炉温：
100℃
60～100mL/min屏蔽气：
400～450mL/min
70mA灯辅电流：
-350V～-400V
盐酸（高纯）
4%
4%（V/V）盐酸（高纯）
1.3%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）
3.1标准储备液的配制
称取1.000g高纯金属铋，用（1＋1）的硝酸40mL溶解，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的铋浓度为1.000mg/mL。
3.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的铋标准储备液，转入1000mL容量瓶，用4%（V/V）盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL铋的标准液。
用4%HCl稀释至最终体积（mL）
浓度 （μg/mL）
50
0.50
0.01
0.02
0.04
5.00
0.10
3.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入2.6g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。
3.4载液
配制4%（v/v）的盐酸溶液。
4硒测定的参考条件
200℃
80～150mL/min屏蔽气：
600mL/min
90mA 灯辅电流：
70mA
-320V～-440V
盐酸（高纯）酸度：
0.6mol/L
0.6mol/L盐酸（高纯）
1.2%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）
4.1标准储备液的配制
称取1.000g高纯硒粉于100mL烧杯中，加入10mL硝酸，在水浴上加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的硒浓度为1.000mg/mL。
4.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的硒标准储备液，转入1000mL容量瓶，用0.6mol/L盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL硒的标准液。
用0.6mol/L盐酸稀至最终体积（mL）
4.3硼氢化钾溶液的配制
4.4载液
配制0.6mol/L的盐酸溶液。
9.4.5注意事项：
尽量避免使用硫酸作为介质。
样品消解时温度不宜过高，否则将引起待测元素的损失。
注意硒的价态，要把六价硒用20%～40%的盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸还原成四价的。
5碲测定的参考条件
0mm炉温：
250℃
180-250mL/min屏蔽气：
350-500mL/min
90mA灯辅电流：
70mA
-350V～-420V
盐酸（优级纯或分析纯）
1.5mol/L
1.5mol/L盐酸（优级纯或分析纯）
5.1标准储备液的配制
称取0.1000g高纯碲粉置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸，在水浴上加热慢速溶解后，加入50mL纯水加热提取。
加入少量浓盐酸溶解不溶物，水浴加热至趕尽硝酸烟，冷却，移入1000mL容量瓶，用1%的盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的碲浓度为1.000mg/mL。
5.2标准系列溶液的配制
吸取0.1mL浓度为1.000mg/mL的碲标准储备液，转入100mL容量瓶，用1.5mol/L盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL碲的标准液。
用1.5mol/L盐酸稀释至最终体积（mL）
浓度
（μg/mL）
5.3硼氢化钾溶液的配制
5.4载液
配制1.5mol/L的盐酸溶液。
5.5注意事项
A．测定碲时，必须对滤膜进行处理，否则信号小，且不稳定。
处理方法：
将滤膜放入碲浓度为100ng/mL以上的溶液里浸泡30min以上，取出凉干再用。
B．尽量避免使用硫酸作为介质。
C．样品消解时温度不宜过高，否则将引起待测元素的损失。
D．注意碲的价态，要把六价碲用20%～40%的盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸还原成四价的。
6锗测定的参考条件
400℃
60～100mL/min屏蔽气：
40～70mA灯辅电流：
40～70mA
-300V～-400V
5%磷酸＋1.25%硫酸（优级纯或分析纯）
1.5～2%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）
6.1标准储备液的配制
称取0.1000g高纯锗于300mL烧杯中，加入数滴过氧化氢，数滴氨水及少量水，在沸水浴上加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的锗浓度为1.000mg/mL。
6.2标准系列溶液的配制
配制含1.25%硫酸和5%磷酸的硫-磷酸混合溶液1000mL。
吸取0.500mL浓度为1.000mg/mL的锗标准储备液，转入100mL容量瓶，用硫-磷酸混合溶液稀释至刻度，此溶液为5.00μg/mL锗的标准液。
加入5.00μg/mL标样体积（mL）
用硫-磷酸混合溶液稀释至最终体积（mL）
浓度（μg/mL）
0.05
0.20
6.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入3.0g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。
6.4载液
1.25%的硫酸+5%的磷酸：
取98%的硫酸3.4mL,取85%磷酸15mL混合,稀释至500mL
6.5注意事项：
A．锗的氯化物极易挥发，溶样时特别注意不要引入氯离子，此外温度应严格控制，以免挥发损失。
B．磷酸有利于锗的氢化物发生。
C．在样品消解过程中，一定要加热到有白烟出现，否则对于某些食品（尤其是保健食品）中的有机锗可能消解不完全。
D．室温超过25℃时一定要安装空调。
7锡测定的参考条件
80-150mL/min屏蔽气：
90mA灯辅电流：
-280V～-400V
硫酸（优级纯或高纯）
0.3mol/L
0.3mol/L盐酸（高纯）
1.4%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）
7.1标准储备液的配制
称取0.1000g高纯锡置于300mL烧杯中，加入100mL（1＋1）的盐酸，在水浴上加热溶解，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的锡浓度为1.000mg/mL。
7.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锡标准储备液，转入1000mL容量瓶，用1.5mol/L盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL锡的标准液。
加入1.5mol/L硫酸体积（mL）
用去离子水稀释最终体积（mL）
9.5
9.0
8.0
5.0
7.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入2.8g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。
7.4载液
配制0.3mol/L的盐酸溶液。
7.5注意事项：
注意试剂纯度
8铅测定的参考条件
100mL/min屏蔽气：
90mA灯辅电流：
-300V～-360V
8.1标准储备液的配制
准确称取1.0克纯铅，用20mL1:
1（V/V）HNO3溶解，并加热至溶液近干，再用HCL赶HNO3三次；
然后加入250mLHCL（1:
1）加热溶解PbCl2，冷却后用去离子水定容至1000mL，摇匀，此溶液浓度值为Pb=1mg/mL。
8.2标准使用液的配制
吸取0.1mLPb=1mg/mL标准储备液，用2.7%（V/V）盐酸定容至100mL，此溶液浓度值为Pb=1μg/ml；
此容液即为Pb=1μg/ml标准使用液。
8.3标准系列的配制
用Pb=1μg/ml标准使用液按下表配制
加入Pb=1μg/mL标样体积（mL）
加入浓盐
酸（高纯）
体积（mL）
加入10%（W/V）
K3Fe（CN）6+
2%H2C2O4（W/V）
标准溶液浓度值（ng/mL）
2.7
40
8.4硼氢化钾溶液的配制
配制1.5%KBH4（在1%Na（K）OH溶液中）
8.5载液的配制
取2.7mL浓HCL加入{10%（W/V）K3Fe（CN）6+2%H2C2O4（W/V）}5mL，稀释100mL。
8.6注意事项
A．铅的氢化物发生条件对酸度要求十分苛刻，样品配制应严格按照推荐条件操作，溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定，以能保证最终反应废液的PH值为8-9左右。
B．注意所用的试剂纯度。
大部分品牌分析纯盐酸含铅量比较高。
C．先溶2g草酸于100ml水中，后加10g铁氰化钾溶解
D．草酸-铁氰化钾溶液最好配制后放5天再用，这样可以减小噪音。
9锌测定的参考条件
9.1仪器参考条件
100mL/min屏蔽气：
500mL/min
60～80mA灯辅电流：
40～60mA
-300V～-330V
9.2载液的配制（0.29mol/L）
取12mL浓盐酸加50mL0.1%镍粉溶液（用1:
1（V:
V）的盐酸溶解）；
用去离子水定容至500ml。
9.3还原剂的配制
3.0%的KBH4溶液（W/V）（在0.368%NaOH溶液中）0.184g/L邻菲啰啉；
用去离子水定容至500ml，即1.84gNaOH+18.3gKBH4+5mL邻菲啰啉。
9.4标准使用液的配制
吸取10mLZn=1mg/mL用0.01%HCL定容至100mL，此溶液浓度为Zn=100μg/mL；
再吸取5mLZn=100μg/mL标准液，用去离子水定容至100mL，此溶液即为Zn=5.0μg/mL标准使用液。
9.5标准系列的配制
加入
5.0μg/mLZn体积（mL）
加入12mol/L盐酸体积（mL）
加入0.1%的镍粉溶液体积（ml）
去离子水定容至（ml）
标样浓度（ng/mL）
2.4
200
8.00
400
6
500
9.6注意事项
A．因灵敏度较高，需特别注意各方面的污染。
B．应严格控制反应的酸度。
C．如样品基体较为复杂，应尽可能排除铜、铅的干扰。
D．载气流量应大一些。
10镉测定的参考条件
10mm炉温：
300℃
450mL/min屏蔽气：
350mL/min
60～110mA灯辅电流：
50～100mA
-260V～-380V
10.1国标溶液的稀释
用移液管吸取浓度为1.0mg/ml的镉国标溶液1ml，移入100ml容量瓶a中，用去离子水稀释至刻度，摇匀；
从容量瓶a中吸5ml溶液，移入250ml容量瓶b中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为200ng/ml的Cd溶液，备用。
10.210%的硫脲溶液的配制
用托盘天平称取10g硫脲，将其放入盛有100ml水的烧杯中，用玻璃棒搅拌，使其溶解，可适当加热，待完全溶解，备用。
10.3100μg/ml的Co2+溶液的配制
称取1.0g硫酸钴，在盛有适量硝酸溶液的小烧杯中加微热溶解，全部溶解后转移至100ml容量瓶c中，用去离子水稀释至刻度，从容量瓶c中吸取1ml溶液，移入100ml容量瓶d中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为100μg/ml的Co2+的溶液，备用。
10.4标准系列的配制
加入200ng/mlCd标样体积（mL）
加入3mol/L盐酸体积（mL）
加入10%硫脲体积（mL）
加入100μg/ml的Co2+的体积（ml）
1.0
0.001
2.50
0.005
25.0
0.050
50.0
10.5还原剂的配制
1gKOH+200ml水+6gKBH4+0.1g氰化钾+2ml5%K2SO4+1ml5%稀释至200ml。
氰化钾可提高灵敏度，但由于有剧毒，可以不用。
K2SO4和BaCl2如果没有也可以不用。
10.6载液的配制
0.3mol/L的HCL
10.7注意事项：
11汞测定的参考条件
室温
300～450mL/min屏蔽气：
灯电流：
40mA负高压：
硝酸（高纯）酸度：
0.15mol/L
0.007%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）
11.1标准储备液的配制
称取1.080g高纯氧化汞，用（1＋1）的盐酸70mL溶解，加入24mL（1+1）的硝酸，1g重铬酸钾，溶解后移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的汞浓度为1.000mg/mL。
11.2标准系列溶液的配制
硝酸-重铬酸钾溶液的配制：
称取1.0g重铬酸钾，溶于1L（1＋19）硝酸中。
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的汞标准储备液，转入100mL容量瓶，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，此溶液为10.00μg/mL汞的标准液。
吸取此溶液1.00mL转入100mL容量瓶，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，此溶液为含0.100μg/mL汞的标准液。
加入0.100μg/mL标样体积（mL）
加入硝酸重铬酸钾溶液体积（mL）
用纯水稀至最终体积（mL）
0.002
0.004
11.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0g硼氢化钾，溶于含0.5%氢氧化钾的水溶液100mL中，取此溶液1.4mL，用含0.5%氢氧化钾的水溶液稀至200mL,有必要时过滤备用。
11.4载液
配制1mol/L的盐酸溶液。
11.5注意事项
A．因灵敏度较高，需要特别注意各方面的污染，尤其是试剂空白。
B．硼氢化钾浓度越低，则灵敏度越高，同时可大大降低各种干扰。
C．Hg灯需要预热约20min，以降低灯漂移产生的测量误差。
可采用大电流预热，小电流测量。
二、实际方法汇编
湿法消解－冷原子荧光法测定尿汞
摘要：
采用冷原子荧光法对经过湿法消解的尿样进行汞含量的检测，结果表明本法最低检出限0.6712pg，测定范围0－100μg/L，相对标准偏差0.35％－2.36％，线性范围大于0.999。
关键词：
原子荧光，湿法消解，尿汞
1材料与方法
1.1原理
尿样加入硫酸和高锰酸钾破坏其中的有机物后，样品中的汞离子被硼氢化钾还原成汞，与样品中原有的汞一起形成汞蒸汽，汞蒸汽吸收由高性能空心阴极灯发射的253.7nm的光，发射出原子荧光，测定荧光强度，以峰面积进行定量。
1.2仪器
AF7500原子荧光光度计（北京东西分析仪器公司）
1.3试剂：
本试验所用水均为去离子水，如未声明，所用试剂为优级纯试剂。
（1）1％硼氢化钾溶液：
将0.5gNaOH溶解在100ml水中，再加1gKBH4。
（2）5％高锰酸钾溶液：
将5gKMnO4溶解在100ml水中。
（3）10％盐酸羟胺溶液：
将10gNH2OH·
HCl溶解在100ml水中。
（4）硫酸
（5）汞标准液（国家钢铁测试材料中心）
（6）氢氧化钠
（7）硝酸－重铬酸钾溶液：
0.
升级会员 