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1、10021.0019.00.01032.0018.00.02044.0016.00.040510.0010.00.100*混合液为5%硫脲5%抗坏血酸的水溶液。1.3硼氢化钾溶液的配制称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。1.4载液配制5.3%（V/V）的盐酸溶液。1.5注意事项A 理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价砷至三价，且还原时间以15min以上为宜。B 应尽量选择优级纯以上的试剂，以降低空白值。C 硼氢化物浓度对砷的测定有较大影响，应保证其配制浓度大于等于推荐值。D 夏季气温高，KBH4挥发过快，可适当提高KBH

2、4的浓度。2锑测定的参考条件 200400500mL/min60mA 灯辅电流：40mA-320V-400V酸度：2.1标准储备液的配制称取2.743g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7H2O），溶于（14）的盐酸中，移入1000mL容量瓶，用（14）的盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的Sb浓度为1.000mg/mL。2.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锑标准储备液，转入1000mL容量瓶，用26.5%（V/V）盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL锑的标准液。加入高纯盐酸体积（mL）最终体积 （mL）0.000191816102.3硼氢化钾溶液的配制2.4载液2.5

3、注意事项：A 处理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价锑至三价，且还原实效以15min以上为宜。C 室温低于15时反应不稳定，荧光强度信号低。3铋测定的参考条件0mm 炉温：10060100mL/min 屏蔽气：400450mL/min70mA 灯辅电流：-350V-400V盐酸（高纯）4%4%（V/V）盐酸（高纯）1.3%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）3.1标准储备液的配制称取1.000g高纯金属铋，用（11）的硝酸40mL溶解，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的铋浓度为1.000mg/mL。3.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为

4、1.000mg/mL的铋标准储备液，转入1000mL容量瓶，用4%（V/V）盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL铋的标准液。用4%HCl稀释至最终体积 （mL）浓度 （g/mL）500.500.010.020.045.000.103.3硼氢化钾溶液的配制称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入2.6g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。3.4载液配制4%（v/v）的盐酸溶液。4硒测定的参考条件200 80150mL/min 屏蔽气：600mL/min 90mA 灯辅电流：70mA -320V-440V盐酸（高纯） 酸度：0.6mol/L0.6mol/L盐酸（高纯）1.2%（溶在0.5

5、%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）4.1标准储备液的配制称取1.000g高纯硒粉于100mL烧杯中，加入10mL硝酸，在水浴上加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的硒浓度为1.000mg/mL。4.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的硒标准储备液，转入1000mL容量瓶，用0.6mol/L盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL硒的标准液。用0.6mol/L盐酸稀至最终体积 （mL）4.3硼氢化钾溶液的配制4.4载液配制0.6mol/L的盐酸溶液。9.4.5注意事项：尽量避免使用硫酸作为介质。样品消解时温度不宜过高，否则将引起待测元素的损失。

6、注意硒的价态，要把六价硒用20%40%的盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸还原成四价的。5碲测定的参考条件0mm 炉温：250180-250mL/min 屏蔽气：350-500mL/min90mA 灯辅电流：70mA-350V-420V盐酸（优级纯或分析纯）1.5mol/L1.5mol/L盐酸（优级纯或分析纯）5.1标准储备液的配制称取0.1000g高纯碲粉置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸，在水浴上加热慢速溶解后，加入50mL纯水加热提取。加入少量浓盐酸溶解不溶物，水浴加热至趕尽硝酸烟，冷却，移入1000mL容量瓶，用1%的盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的碲浓度为1.000mg/mL。5.2标准

7、系列溶液的配制吸取0.1mL浓度为1.000mg/mL的碲标准储备液，转入100mL容量瓶，用1.5mol/L盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL碲的标准液。用1.5mol/L盐酸稀释至最终体积 （mL）浓度 （g/mL）5.3硼氢化钾溶液的配制5.4载液配制1.5mol/L的盐酸溶液。5.5注意事项A测定碲时，必须对滤膜进行处理，否则信号小，且不稳定。处理方法：将滤膜放入碲浓度为100ng/mL以上的溶液里浸泡30min以上，取出凉干再用。B尽量避免使用硫酸作为介质。C样品消解时温度不宜过高，否则将引起待测元素的损失。D注意碲的价态，要把六价碲用20%40%的盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸

8、还原成四价的。6锗测定的参考条件400 60100mL/min 屏蔽气：4070mA 灯辅电流：4070mA -300V-400V5%磷酸1.25%硫酸（优级纯或分析纯）1.52%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）6.1标准储备液的配制称取0.1000g高纯锗于300mL烧杯中，加入数滴过氧化氢，数滴氨水及少量水，在沸水浴上加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的锗浓度为1.000mg/mL。6.2标准系列溶液的配制配制含1.25%硫酸和5%磷酸的硫-磷酸混合溶液1000mL。吸取0.500mL浓度为1.000mg/mL的锗标准储备液，转入100mL容量

9、瓶，用硫-磷酸混合溶液稀释至刻度，此溶液为5.00g/mL锗的标准液。加入5.00g/mL标样体积（mL）用硫-磷酸混合溶液稀释至最终体积 （mL）浓度（g/mL）0.050.206.3硼氢化钾溶液的配制称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入3.0g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。6.4载液1.25%的硫酸+5%的磷酸：取98%的硫酸3.4mL,取85%磷酸15mL混合,稀释至500mL6.5注意事项：A 锗的氯化物极易挥发，溶样时特别注意不要引入氯离子，此外温度应严格控制，以免挥发损失。B 磷酸有利于锗的氢化物发生。C 在样品消解过程中，一定要加热到有白烟出现，否则对于某些食品（

10、尤其是保健食品）中的有机锗可能消解不完全。D 室温超过25时一定要安装空调。7锡测定的参考条件80-150mL/min 屏蔽气：90mA 灯辅电流：-280V-400V硫酸（优级纯或高纯）0.3mol/L0.3mol/L盐酸（高纯）1.4%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）7.1标准储备液的配制称取0.1000g高纯锡置于300mL烧杯中，加入100mL（11）的盐酸，在水浴上加热溶解，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的锡浓度为1.000mg/mL。7.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锡标准储备液，转入1000mL容量瓶，用1.5mo

11、l/L盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL锡的标准液。加入1.5mol/L硫酸体积（mL）用去离子水稀释最终体积 （mL）9.59.08.05.07.3硼氢化钾溶液的配制称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入2.8g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。7.4载液配制0.3mol/L的盐酸溶液。7.5注意事项：注意试剂纯度8铅测定的参考条件100mL/min 屏蔽气： 90mA 灯辅电流：-300V-360V8.1标准储备液的配制准确称取1.0克纯铅，用20mL1:1（V/V）HNO3溶解，并加热至溶液近干，再用HCL赶HNO3三次；然后加入250mLHCL（1:1）加热溶解PbCl

12、2，冷却后用去离子水定容至1000mL，摇匀，此溶液浓度值为Pb=1mg/mL。8.2标准使用液的配制吸取0.1mLPb=1mg/mL标准储备液，用2.7%（V/V）盐酸定容至100mL，此溶液浓度值为Pb=1g/ml；此容液即为Pb=1g/ml标准使用液。8.3标准系列的配制用Pb=1g/ml标准使用液按下表配制加入Pb=1g/mL标样体积（mL）加入浓盐酸（高纯）体积（mL）加入10%（W/V）K3Fe（CN）6+2%H2C2O4（W/V）标准溶液浓度值 （ng/mL）2.7408.4硼氢化钾溶液的配制配制1.5%KBH4（在1%Na（K）OH溶液中）8.5载液的配制取2.7mL浓HCL加

13、入10%（W/V）K3Fe（CN）6+2%H2C2O4（W/V）5mL，稀释100mL。8.6注意事项A 铅的氢化物发生条件对酸度要求十分苛刻，样品配制应严格按照推荐条件操作，溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定，以能保证最终反应废液的PH值为8-9左右。B 注意所用的试剂纯度。大部分品牌分析纯盐酸含铅量比较高。C 先溶2g草酸于100ml水中，后加10g铁氰化钾溶解D 草酸-铁氰化钾溶液最好配制后放5天再用，这样可以减小噪音。9锌测定的参考条件9.1仪器参考条件100mL/min 屏蔽气：500mL/min6080mA 灯辅电流：4060mA -300V-330V9.2载液的配制（

14、0.29mol/L）取12mL浓盐酸加50mL0.1%镍粉溶液（用1:1（V:V）的盐酸溶解）；用去离子水定容至500ml。9.3还原剂的配制3.0%的KBH4溶液（W/V）（在0.368%NaOH溶液中）0.184g/L邻菲啰啉；用去离子水定容至500ml，即1.84gNaOH + 18.3gKBH4 + 5mL邻菲啰啉。9.4 标准使用液的配制吸取10mLZn=1mg/mL用0.01%HCL定容至100mL，此溶液浓度为Zn=100g/mL；再吸取5mLZn=100g/mL标准液，用去离子水定容至100mL，此溶液即为Zn=5.0g/mL标准使用液。9.5标准系列的配制加入5.0g/mLZ

15、n 体积（mL）加入12mol/L盐酸体积（mL）加入0.1%的镍粉溶液体积（ml）去离子水定容至（ml）标样浓度 （ng/mL）2.42008.0040065009.6 注意事项A 因灵敏度较高，需特别注意各方面的污染。B 应严格控制反应的酸度。C 如样品基体较为复杂，应尽可能排除铜、铅的干扰。D 载气流量应大一些。10镉测定的参考条件10mm 炉温：300 450mL/min 屏蔽气：350mL/min60110mA 灯辅电流：50100mA -260V-380V10.1 国标溶液的稀释用移液管吸取浓度为1.0mg/ml的镉国标溶液1ml，移入100ml容量瓶a中，用去离子水稀释至刻度，摇

16、匀；从容量瓶a中吸5ml溶液，移入250ml容量瓶b中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为200ng/ml的Cd溶液，备用。10.2 10%的硫脲溶液的配制用托盘天平称取10g硫脲，将其放入盛有100ml水的烧杯中，用玻璃棒搅拌，使其溶解，可适当加热，待完全溶解，备用。10.3 100g/ml的Co2+溶液的配制称取1.0g硫酸钴，在盛有适量硝酸溶液的小烧杯中加微热溶解，全部溶解后转移至100ml容量瓶c中，用去离子水稀释至刻度，从容量瓶c中吸取1ml溶液，移入100ml容量瓶d中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为100g/ml的Co2+的溶液，备用。10.4标准系列的配制加入200

17、ng/mlCd标样体积（mL）加入3mol/L盐酸体积（mL）加入10%硫脲体积（mL）加入100g/ml的Co2+的体积（ml）1.00.0012.500.00525.00.05050.010.5 还原剂的配制1g KOH + 200ml水 + 6g KBH4 + 0.1g 氰化钾+ 2ml 5% K2SO4 + 1ml 5% 稀释至200ml。氰化钾可提高灵敏度，但由于有剧毒，可以不用。K2SO4 和BaCl2 如果没有也可以不用。10.6 载液的配制0.3mol/L的HCL10.7注意事项：11汞测定的参考条件室温 300450mL/min 屏蔽气：灯电流： 40mA 负高压：硝酸（高纯

18、） 酸度：0.15mol/L0.007%（溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中）11.1标准储备液的配制称取1.080g高纯氧化汞，用（11）的盐酸70mL溶解，加入24mL（1+1）的硝酸，1g重铬酸钾，溶解后移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的汞浓度为1.000mg/mL。11.2标准系列溶液的配制 硝酸-重铬酸钾溶液的配制：称取1.0g重铬酸钾，溶于1L（119）硝酸中。吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的汞标准储备液，转入100mL容量瓶，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，此溶液为10.00g/mL汞的标准液。吸取此溶液1.00mL转入100mL容量瓶，用硝酸

19、-重铬酸钾溶液稀释至刻度，此溶液为含0.100g/mL汞的标准液。加入0.100g/mL标样体积（mL）加入硝酸重铬酸钾溶液体积（mL）用纯水稀至最终体积 （mL）0.0020.00411.3硼氢化钾溶液的配制称取1.0g硼氢化钾，溶于含0.5%氢氧化钾的水溶液100mL中，取此溶液1.4mL，用含0.5%氢氧化钾的水溶液稀至200mL,有必要时过滤备用。11.4载液配制1mol/L的盐酸溶液。11.5注意事项A 因灵敏度较高，需要特别注意各方面的污染，尤其是试剂空白。B 硼氢化钾浓度越低，则灵敏度越高，同时可大大降低各种干扰。C Hg灯需要预热约20min，以降低灯漂移产生的测量误差。可采用

20、大电流预热，小电流测量。二、 实际方法汇编湿法消解冷原子荧光法测定尿汞摘要：采用冷原子荧光法对经过湿法消解的尿样进行汞含量的检测，结果表明本法最低检出限 0.6712pg ，测定范围 0 100 g/L ，相对标准偏差 0.35 2.36 ，线性范围大于 0.999 。 关键词：原子荧光，湿法消解，尿汞 1 材料与方法 1.1 原理 尿样加入硫酸和高锰酸钾破坏其中的有机物后，样品中的汞离子被硼氢化钾还原成汞，与样品中原有的汞一起形成汞蒸汽，汞蒸汽吸收由高性能空心阴极灯发射的 253.7nm 的光，发射出原子荧光，测定荧光强度，以峰面积进行定量。1.2 仪器 AF7500 原子荧光光度计（北京东西分析仪器公司） 1.3 试剂：本试验所用水均为去离子水，如未声明，所用试剂为优级纯试剂。（ 1 ） 1 硼氢化钾溶液： 将 0.5g NaOH 溶解在 100ml 水中，再加 1g KBH 4 。（ 2 ） 5 高锰酸钾溶液：将 5g KMnO 4 溶解在 100ml 水中。（ 3 ） 10 盐酸羟胺溶液：将 10gNH 2 OH HCl 溶解在 100ml 水中。（ 4 ）硫酸 （ 5 ）汞标准液（国家钢铁测试材料中心） （ 6 ）氢氧化钠 （ 7 ）硝酸重铬酸钾溶液： 0.