原子吸收光谱仪的安装验收维护.docx
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原子吸收光谱仪的安装验收维护
原子吸收光谱仪的安装、验收和维护
第一节仪器的安装和调整
一、安装场地的要求
1．环境
实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方，不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。
实验室内应保持清洁。
温度应保持在1030C，空气相对湿度应小于80％。
仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响，防止腐蚀气体的干扰
2．实验台
应坚固稳定，台面平整。
为便于操作与维修，实验台四周应留出足够的空间。
3．排气罩
原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排。
4．电源
各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件容许的电压范围和功率都有所不同，使用前务必按照说明书的要求进行配置。
一般要求为：
采用三相供电系统。
一相供主机、计算机和打印机。
电压为220V10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。
另一相为石墨炉电源，电流一般为150300A，不必通过稳压电源，可直接供电。
第三相用于空气压缩机、空调和排风设备。
为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全。
，仪器的地线最好接到一块直接埋入地下1m深处的金属板上。
5．冷却水
最好配备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。
6．供气
供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。
二、使用高压气体的注意事项
使用高压气体必须仔细，要遵守当地的相关的法规。
1．安装气瓶
（1）气瓶安装在室外通风处，不能让阳光直晒。
（2）注意气瓶的温度不能高于40℃，气瓶的2米之内不容许有火源。
（3）气瓶要放置牢固，不能翻倒。
液化气体的气瓶（乙炔，氧化亚氮，等。
）须垂直放置不容许倒下，也不能水平放置。
2．乙炔
（1）使用乙炔时，请使用乙炔专用的减压阀，不能直接让乙炔流入管道。
乙炔与铜，银，汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物，在震动等情况下引起"分解爆炸"，因此要避免接触这些金属。
（2）乙炔气瓶内有丙酮等溶剂。
如果初级压力低于0.5MPa，就应该换新瓶，避免溶剂流出。
3．空气
供应干燥空气。
如果使用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体控制器的内部，影响正常操作。
最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿的气水分离器。
4．气体使用之后
气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。
5．压力表
定期检查压力表,使保持正常。
6．调压器
（1）使用合格的调压器和接头。
（2）当安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土。
（3）不能用坏的漏气的接头安装调压器，否则会漏气。
不要过分用力地安装调压器，实在不好安装宁可换用新气瓶。
7．钢瓶的开/关
（1）打开钢瓶前，确认截止阀是关着的。
向左转动次级压力调节阀，用专用的手柄打开钢瓶。
即使主阀太紧打不开，不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。
在打开主阀后，用肥皂水检查调压器和接头处以及主阀的连接处是否漏气。
（2）氧化亚氮，氩气和氢气钢瓶的主阀要完全打开。
如果不完全打开，可能引起气体流量波动。
（3）乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开1圈或1.5圈。
为了防止丙酮从钢瓶流出，不要打开超过1.5圈。
与此相反，如果乙炔主阀打开不足，则氧化亚氮-乙炔火焰（高温火焰），当火焰从空气-乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引起回火。
三、仪器的安装和调整
1.开箱与安装
新购仪器应及时开箱,按清单逐一查对主机、附件、零配件和使用说明书等是否齐全,同时要检查仪器二表观是否有损伤。
如发现问题及时向生产户家提出,要注意保护现场,以便分析损伤原因。
在开箱后和安装前,必须仔细阅读仪器使用说明书,熟悉仪器原理、结构和使用方法,了解仪器对实验,室环境条件和装置条件的要求1完善条件和做好安装前的各项准备工作o
将主机、计算机、打印机、空压机、循环冷却水装置、石墨炉及其电源装置小心从包装箱中取出,按说明书要求整体布局。
主机和附件放在工作台上以后,调整其底脚使之平稳、受力均匀。
逐一检查主机的外光路,主机和配件电器及机械部分的表观状况。
然后按照说明书中的要求连接好仪器的电路、气路和水路。
2.空心阴极灯位置的调整
通过调整空心阴夜灯的位置,使其发光阴极位于单色器的主光轴上。
操作方法是：
调节灯座的前后高低左右位置,使接收器得到最大光强，即读数最大（透射比挡或能量挡）或数字显示读数最小（吸光度挡）。
调整时不必点火。
如今许多仪器（如HITACHIZ－5000、THEMOM6等）都带有自动微调功能，由计算机自动完成空心阴极灯位置的调节。
3.燃烧器位置的调整
调整燃烧器位置的目的在于使其缝口平行于外光路的光轴并位于正下方,以保证空心阴极灯的光束完全通过火焰并会聚于火焰中心而获得较高的灵敏度。
燃烧器的调整是在静态下进行的。
常以铜灯（324.1nm）作光源,按前述调整好灯的位置,调节负高压,使透射比为1：
100％，然后用仪器附带的透光检验工具或一根火柴棒插入燃烧器缝口里。
当对光棒直立在燃烧器缝口的正中心时,透射比应接近0%,否则仍需对燃烧器位置作前后调整，然后拍对光棒垂直置于缝口两端,其透射比应降至30%,否则应改变燃烧器转角直至达到要求为止。
当静态调整完毕之后,若有必要,可在点火的情况下,吸喷铜标准溶液,调整燃烧器的前后转角及其高度，测量不同位置时的吸光度。
对应予最大吸光度的位置为最佳位置,但燃烧器不应挡光。
由于不同元素的最佳燃烧器高度是不同的，使用时应根据不同的元素重新调节燃烧器高度。
4.雾化器的调整
雾化器是原子化系统的核心部件，分析的灵敏度和精密度很大程度上取决于雾化器的质量。
质量良好的喷雾器,应是雾滴小、雾量大、雾滴匀、喷雾稳,这取决于吸液毛细管喷口和节流嘴端面的相对位置和同心度。
毛细管和节流嘴端面相对位置和同心度,应在放大镜下精心调节。
每次调整效果可通过观察雾化状况来判断。
正常情况下,雾滴离开喷嘴后应沿毛细管线方向,向前成一锥形,上下左右对称地散射开。
也可通过吸喷标准溶液测定吸光度来判断,直至出现最大吸光度时,即将位置固定下来。
需要指出的是,任何时候绝对禁止在氧化亚氮一乙烘火焰中调节喷雾器,否则会发生回火。
碰撞球的作用是进一步细化雾滴和提高雾化效率。
碰撞球与喷嘴的相对位置,直接影响雾漓的细化效果。
一般来说,碰撞球靠近喷嘴电细化效果好而噪声大。
在实际工作中，应从成细化和稳定两个方面综合考虑，通过吸喷标准溶液，观测吸光度及稳定性来调定碰撞球的最佳位置。
5.石墨炉原子化器的调整
石墨管吸收池和光源间的对光二调整即"定位",要比燃烧器高度的调节困难些。
正确的定位程序是,先将元素灯对光调整好,再对光调整氘灯,使其光斑与元素灯光斑重合,然后调节石墨炉位置,使光束减弱程度至最小。
两个光斑的错位往往使背景校正不足或过度。
值得指出的是，上述的调整往往在生产车间已经完成，如果运输中没有问题，只需将各部件连接好就可达到最佳要求。
第二节仪器检定和验收
仪器出厂前需经质检部门按专业标准或企业标准检定。
实验室中的仪器也需经计量部门按检定规程定期检定后方可使用,了解和掌握仪器的检定验收技术尤为重要。
本节介绍有关仪器主要技术指标的测试和检定方法。
一、波长示值误差与重复性
谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。
目前,原子吸收分光光度计大多以正弦机构调节波长。
商品仪器经过长途运输的振动,波长示值可能超差。
按波长顺序如果始终是正误差或负误差,但差值不等,可以通过调整正弦机构来校正；若差值大致相等,则可调节波长鼓轮或数码轮来校正；若差值随波长变化而正负波动,则需重新调节光学系统。
专业标准和检定规程要求,波长示值误差应不大于0.5nm，波长重复性应优于0.3nm。
以求空心阴极灯作光源,光谱通带为0.2nm,选取五条谱线,逐一做三次单向（短波向长波）测量,以给出最大能量时的波长示值为测量值,然后按下式计算波长示值误差（λ）和重复性（λ）:
λ=
λ=
式中:
为汞（氖）谱线的波长理论值;λi为求（氖）谱线的波长测量值;λmax为某谱线三次测量值中的最大值;λmin为某谱线三次测量值中的最小值。
专业标准推荐使用柔的五条谱线:
253.65nm,365.01nm,435.837nm,365.01×2nm,435.832nm。
检定规程推荐使用汞和氛的谱线:
253.7nm,365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm（氖）,724.5nm（氖）和811.6nm,从中选取35条谱线加以测试。
如果没有汞灯,可用砷灯（193.7nm）、锌灯（213.9nm）、镁灯（285.2nm）、铜灯（324.8nm）、钙灯（422.7nm）、钾灯（766.5nm）和铯灯（852.1nm）来校验波长示值误差和重复性。
二、分辨率
仪器的分辨率,是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标
能够清晰分辨开镍元素231.Onm,231.6nm,232.Onm三条相邻的谱线,则该仪器的实际分辨率为0.4nm;能够清晰分辨开汞265.2nm,265.4nm,265.5nm三条谱线,该仪器的实际分辨率为0.1nm;能清晰分辨开锰297.5nm,297.8nm两条谱线,该仪器的实际分辨率为0.3nm。
专业标准规定使用镍的三条谱线来测试分辨率。
定量分辨率的标准,是以232.Onm的透射比作为100%,231.6nm和232.Onm两峰之间的波谷的透射比T1应不大于25%,232.0nm谱线的长波处T2透射比不应大于10%o
用镍灯作光源,光谱通带为0.2nm,调出232.Onm谱线峰值波长位置,调节负高压,使透射比为100%,然后缓慢调节波长选择鼓轮使波长逐渐变短,观测波谷
（1）波长处的透射比是否符合要求,然后再将波长示值逐渐向增大方向变化,超过232.Onm波峰后,透射比将明显下降,观测长波处
（2）的透射比是否符合要求。
必须注意的是,使用镍灯的231.6nm离子线强度必须小于232.Onm谱线的强度,否则测试结果受灯的质量影响太大。
检定规程规定用锰灯的279.5nm和279.8nm谱线来测试分辨率。
点锰灯,光谱通带为0.2nm,调节光电倍增管负高压,使279.5nm谱线的强度为100;然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且谱线间波谷的透射比不超过40%o
三、基线稳定性
基线稳定性是仪器的重要技术指标,它反映整机稳定性状况。
基线稳定性分静态和动态a两种。
（一）静态基线稳定性的测试
点亮合格的铜灯,光谱通带为0.2mm,量程扩展10倍,待仪器和铜灯预热30min后,在原子化器未工作的状况下,测定324.8nm谱线的稳定性,30min内吸光度最大漂移量不应大于0.005;最大瞬时噪声不应超过0.005，检定规程中对使用中的仪器有所放宽,这两项指标不应超过0.0060。
双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按上述方法测定,3Omin内吸光度最大漂移量和瞬时噪声不应超过0.005，使用中的仪器不应超过0.006。
（三）动态基线稳定性的测试
检定规程中规定,必须测试动态基线稳定性既点火基线稳定性。
按测铜的
最佳条件,点燃空气一乙炔火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状暨况下,按上述方法测量30min内吸光度最大漂移量和瞬时噪声均不应超过0.006,而使用中的仪器不应超过0.0080
四、边缘能量
输出能量反映了仪器对光源辐射的集光本领。
它和光源强度、仪器相对孔径、缝宽、光学元件质量等因素有关。
测试输出能量这一性能的方法是测试不同空心阴极灯时所用的检测器工作电压,或比较同一元素灯不同谱线的透射比。
而边缘能量更能反映仪器的输出能量。
点燃砷灯和铯灯,待其稳定后,在光谱通带为0.2nm、响应时间不大于1.5S的条件下,砷灯193.7nm和铯灯852.1nm两条谱线的峰值能量应可调到1O0%,且背景值与峰值之比应不大于2%o测量谱线的瞬时噪声,5min内最大瞬时噪声（峰-峰值）应不大于0.03A。
上述两条谱线能量调至为100%时,光电倍增管的高压不应超过650V,使用中的仪器可放宽到额定高压值的85%。
五、灵敏度
灵敏度为吸光度随浓'度的变化率dA/dC,亦即校准曲线的斜率。
原子吸收分析的灵敏度用特征浓度来表示，其定文为能产生1%吸收（吸光度0.0044）时所对应的元素浓度，由于灵敏度为校准曲线的斜率,故特征浓度可用下式计算:
式中:
C为测试溶液的浓度（μg/mL）;A为测试溶液的吸光度。
需要指出的是,测试溶液须用"纯水"配制,浓度应选择在校准曲线的直线区,吸光度在0.10.5,以减少读数误差。
测试应在最佳仪器条件下进行,不应采用标尺扩展。
专业标准规定,Zn（213.9nnl）、Mg（285.2nm）和K（766.5nm）的特征浓度应分别不大于0.O1μg/mL，O.004μg/mL,0.02μg/mL。
测试特征浓度所用的溶液浓度分别为0.2μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL。
石墨炉原子吸收法的灵敏度是以特征质量来表示的。
特征质量为能够产生1%吸收的分析元素的绝对量。
计算公式为
式中:
C为浓度;V为进样体积;A为吸光度。
检定规程要求测定镉的特征质量,方法是:
在最佳条件下，分别对空白和浓度为0.5ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/mL,5.Ong/mL镉标准溶液进行3次重复测定,取3次测定平均值,按线性回归法求出校准曲线斜率,即仪器测镉的灵敏度，然后按上式计算特征质量。
检定规程规定,新制造和使用中的石墨炉仪器测镉的特征质量应分别不大于1pg和2pg。
六、精密度
精密度反映测量结果的重现性。
根据误差理论,标准偏差能较好地反映测量过程的精密度。
因此,原子吸收分析的精密度是用相对标准偏差Sr来度量的。
专业标准规定,吸喷锌标准溶液（lμg/mL）、续标准溶液（0.5μg/mL）和钾标准溶液（2g/mL）,分别平行测定11次,按下式计算相对标准偏差:
式中:
σ为标准偏差；A为吸光度平均值。
专业标准规定,测定这3种元素的精密度均不应大1%。
检定规程要求协定能产生0.10.3吸光度的铜标准溶液进行7次测是,求出相对标准偏差。
检定规程规定:
新制造的仪器,精密度为E%;使用中i的仪器,精密度为1.5%。
对于石墨炉原子吸收来说,检定规程要求测定锅的精密度。
对于3.OOng/mL铺标准溶液进行7次重复测定,来出相对标准偏差。
规定新制造和使用中的仪器的精密度统别不大于5%和7%。
七、检出限
检出限是原子吸收分光光度计最重要的技术指标。
它只是映了在测量中的总噪声电平大小,是灵敏度和稳定性的综合性指标。
检出限意味着仪器所能检由元素的最低（极限）浓度。
按IUPAC（1975年）规定,元素的检出限定义为吸收信号相当于3倍噪声电平所对应的元素浓度，计算公式为
式中:
C为试液浓度;
试液平均吸收值;d为噪声电平。
噪声电平是用空白溶液进行不少于10次的吸收值测定,计算标准偏差的公式为：
通常n=11就可以了,较精确计算可取n=20;
为空白吸收值n次平均值;Ai为空白溶液吸收值。
对检出限的测试,应注意以下凡个问题:
（1）试验溶液应为空白溶液或其浓度接近空白,通常取检出限值的210倍。
（2）测量顺序应是空白和试液交替进行。
（3）仪器的标尺护展通常开到适当大的程度。
只有当信号的增加优先于噪声电平增大时,标尺扩展才是有效的。
一般扩展510倍为宜。
（4）应在相同标尺扩展倍数下测试空白溶液和试验溶液。
计算时,峰高的单位应取得一致。
专业标准采用锌（0.01μg/mL）、镁（0.005μg/mL）和钾（0.01μg/mL）标准溶液来测试检出限,平行测定11次,计算标准偏差,取标准偏差的2倍计算检出限。
专业标准规定锌、镁和钾的检出限分别为0.002μg/mL,0.0008μg/mL,
0.002μg/mL。
检定规程中没有特征浓度这一指标要求,突出强调了检出限这一综合指标。
测试和计算方法如下:
将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别对浓度为0.5μg/mL,1.0μg/mL,3.0μg/mL,5.0μg/mL的铜标准溶液进行3次重复测定:
取3次测定的平均值后,按线性回归法求出校准曲线的斜率,即为测定铜的灵敏度dA/dC。
同时,对空白溶液或浓度3倍于检出限的溶液平行测定11次,求出标准偏差SA,然后按下式计算检出限:
检定规程规定:
新制造仪器的检出限应不大于0.008μg/mL;使用中的仪器应不大于0.02μg/mL。
专业标准对石墨炉原子吸收法未做规定。
检定规程中规定镉的检出限不应大于2pg。
测试方法为:
将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白和浓度为0.5ng/mL,1.Ong/mL,3.Ong/mL,5.Ong/mL镉标准溶液进行3次重复测定,取3次测定的平均值后,按线性回归法求出校准曲线斜率,即为镉的灵敏度dA/dm。
在相同条件下测定空白溶液11次,求出其标准偏差SA,然后按下式计算检出限:
式中:
C为溶液浓度,单位为ng/mL;V为进样体积,单位为μL。
八、吸愤速率和表观雾化效率
吸喷速率俗称提升量,也叫吸喷量。
一般情况下,吸喷速率低,雾化效率较高,雾滴细。
但由于进入火焰中待测元素的量较少,产生的基态原子数也少,则吸光度又受到影响。
当吸喷速率过高时雾化不充分，雾滴大，影响后续原子化过程，，使灵敏度受到影响。
通常仪器的吸喷速率为310mL/min。
检定规程规定，仪器的吸喷速率应不小于3mL/min。
测试方法为：
在最佳仪器条件下，在10mL量筒中注入去离子水至上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1min内量筒中水减少的体积即为吸喷速率。
雾化效率高低对分析灵敏度有重要影响，所谓雾化效率，是指进入火焰的待测元素的量与吸提的待测元素的量成比例。
实际工作中，常以表观雾化效率来表示雾化效率。
检定规程规定，仪器的表观雾化效率应不小于8％。
测试方法为：
将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处不再有废液排出后，将它接到10mL量筒（量筒A）内，在另一个量筒中注入10mL水，在仪器最佳条件下，将毛细管插入水中，直至10mL水全部吸喷完毕，待废液管再无废液排出后，测量量筒A中所接废液的体积V，根据下式计算表观雾化效率：
九、背景校正能刀
对于仅有火焰原子化器的仪器,在Cd228.8nm波长处,先用非背景校正方式测量。
调零后,将吸光度约为1的屏网插入光路,读下吸光度A1。
再改为背景校正方式,调零后,再把该屏网插入光路,读下吸光度A2。
A2/A1应不大于1/30,即背景校正能为不小于30倍。
对于带有石墨炉原子化器的仪器,将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态,以峰高测量方式,先进行无背景校正方式测量。
在石墨炉中加入一定量氯化钠溶液（5mg/mL）使产生吸光度为1左右的吸收信号,读下看该值A1。
再在背景校正方式下测量等量氯化钠溶液的吸收值A2。
A2/A1应不大于1/30,即背景校正能为不小于30倍。
十、仪器质量等级标准
根据原子吸收光谱仪质量等级标准（JB/YQ050-89），仪器质量可分为合格品、一等品和优等品三级。
质量和技术的主要分级指标见下标
考核项目
合格品
一等品
优等品
波长准确度／nm
0.5
0.4
0.3
波长重复性／nm
0.3
0.2
0.1
分辨率
在232.0nm处能分开Ni三线，T210%,T125%
在279.5nm出能分开Mn二线，T/R0.8
在279.5nm出能分开Mn二线，T/R0.7
基线稳定性
单光束
0.005A／30min
0.004A／30min
0.003A／30min
双光束
0.004A／30min
0.003A／30min
0.002A／30min
检出限/
g.ml-1
Zn
0.002
0.002
0.001
Mg
0.0008
0.0006
0.0004
K
0.002
0.002
0.001
特征质量
／g
Cd
110-12
110-12
510-13
Cr
110-10
510-11
110-11
精密度
FAASZn、Mg、K
1％
0.7％
0.5％
GFAASCd、Cr
4％
3％
边缘能量As、Cs／A
0.03
0.01
0.005
背景校正能力／倍
30
50
70
第三节日常维护和故障排除
一、日常维护
1空心阴极灯的维护
1.1空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气，气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点燃，所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时，以保持灯的性能。
1.2空心阴极灯使用一段时间以后会衰老，致使发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降，在这种情况下，可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。
多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复，延长灯的使用寿命。
1.3取、装元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或通光窗口被沾污，导致光能量下降。
如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。
2氘灯的维护：
不要在氘灯电流调节器处于很大值时开启氘灯，以免因大电流的冲击而影响使用寿命。
使用氘灯切勿频繁启闭，以免影响其使用寿命。
3透镜的维护：
外光路的透镜，不应用手触摸，要保持清洁，透镜表面如落有灰尘，可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉，千万不能用嘴去吹，以免留下口水圈。
如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。
光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。
石墨炉原子化器，在石墨管两端的透镜易被样液污染，经常要检查清洗。
4雾化燃烧系统的维护：
4.1全系统的维护：
分析任务守成后，应继续点火，喷入去离子
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